СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ СУСПЕНЗИИ ДЛЯ РАЗДЕЛЕНИЯ ПОЛЕЗНЫХ ИСКОПАЕМЫХ ПО ПЛОТНОСТИ В НЕРАВНОМЕРНОМ МАГНИТНОМ ПОЛЕ Российский патент 1997 года по МПК B03B5/30 

Изобретение относится к способам получения суспензий, содержащих в своем составе высокодисперсные частицы ферромагнитного материала, дисперсионную среду, а также стабилизатор и нашедших широкое применение в процессах обогащения полезных ископаемых, проводимых в неравномерном магнитном поле, например при выделении золота из шлиховых концентратов россыпей.

Известен способ, по которому получение суспензии осуществляют путем измельчения магнетита в шаровой мельнице в смеси с керосином и олеиновой кислотой [1]
Недостатками известного способа являются длительность измельчения (до нескольких недель), большой разброс частиц по размерам и, как следствие, невысокая устойчивость полученной суспензии в неравномерном (градиентном) магнитном поле.

Наиболее близким к заявляемому является способ, защищенный авторским свидетельством [2] В нем описаны суспензия для разделения полезных ископаемых и способ ее получения, который осуществляют в двухслойной ванне, причем нижний слой представляет собой водный раствор, содержащий соли двух- и трехвалентного железа, а верхний органическую жидкость (керосин) с растворенной в ней стабилизатором суспензией (олеиновой кислотой).

Для получения суспензии оба слоя интенсивно перемешивают и добавляют в избытке щелочь. Затем после отстоя, проводимого с помощью магнита, нижний слой удаляют, а верхний слой суспензию ферромагнитных частиц в органической среде нагревают до 110-120^oC для удаления остатков воды.

Недостатками этого способа [2] являются нестабильность процесса, приводящая к образованию устойчивого геля в результате взаимодействия поверхностно-активного вещества (стабилизатора) со щелочью с образованием нерастворимого в органической среде мыла, для разрушения которого требуются дополнительные операции, что усложняет процесс получения суспензии, и низкие (слабые) магнитные характеристики (ρ≅ 1).

Задача предлагаемого изобретения повышение стабильности и воспроизводимости способа получения суспензии, увеличение намагниченности насыщения и снижение себестоимости получаемой продукции.

Это достигается тем, что по способу получения суспензии для разделения полезных ископаемых в неравномерном магнитном поле, включающему добавление щелочи к водному раствору солей двух- и трехвалентного железа для образования ферромагнитных частиц, которые осаждают, стабилизируют путем введения поверхностно-активных веществ и диспергируют в среде керосина, раствор, содержащий соли двух- и трехвалентного железа, готовят растворением частиц магнетита, выделяемого в качестве побочного продукта из травильных растворов или на первой стадии разделения шлиховых концентратов россыпей, в соляной кислоте с концентрацией не менее 20% при температуре 50-85^oC, а в качестве поверхностно-активных веществ используют жирные кислоты, выделяемые при щелочном гидролизе технических растительных масел, или нафтеновые кислоты синтетические или природные, или синтетические жирные кислоты различного строения, или олеиновую кислоту, взятые как индивидуальное поверхностно-активное вещество или в виде смеси вышеуказанных веществ, причем в качестве технических растительных масел используют рапсовое или кориандровое масло.

Таким образом, новыми в предлагаемом способе являются
сырье, а именно магнетит, выделяемый в качестве побочного продукта из травильных растворов или на первой стадии разделения шлиховых концентратов россыпей;
условия приготовления исходного раствора, содержащего соли Fe²⁺ и Fe³⁺, путем растворения его в соляной кислоте;
условия осаждения высокодисперсных частиц магнетита;
поверхностно-активные вещества, используемые в качестве стабилизатора.

Введение новых признаков обеспечивает выполнение поставленной задачи. При этом использование нового сырья и стабилизаторов, условия проведения отдельных операций по-разному влияют на конечный результат. Условия проведения операций, позволяющие последовательно проводить отдельные стадии получения суспензии, обеспечивают стабильность процесса, устойчивость полученного продукта в неравномерном магнитном поле и исключают образование геля. Увеличение концентрации солей двух- и трехвалентного железа в исходном растворе, последующая стабилизация частиц магнетита и экстракция стабилизированных частиц углеводородным растворителем позволяют увеличить содержание ферромагнитных частиц в суспензии, что соответствует увеличению магнитных характеристик ее. Использование в качестве сырья магнетита, выделяемого в качестве побочного продукта из травильных растворов или на первой стадии разделения шлиховых концентратов россыпей, позволяет упростить, в целом, процесс получения высокодисперсных частиц и снизить себестоимость получаемой продукции.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом. Частицы магнетита природного или искусственного растворяют в неорганической кислоте, в качестве которой чаще других используют соляную кислоту с концентрацией не ниже 20% Растворение проводят при перемешивании и продувке инертным газом (N₂ или CO₂) при температуре 50-85^oC. Затем полученный раствор, содержащий ионы Fe²⁺ и Fe³⁺, сливают и добавляют к нему при интенсивном перемешивании раствор щелочи, например NH₄OH, NaOH, КОН. Количество щелочи добавляют в полуторном избытке по сравнению с количеством, необходимым для образования гидроокисей с учетом избытка кислоты, имеющегося в растворе. Осаждение проводят при температуре +5-+35^oC. Процесс образования магнетита при низких температурах сильно замедляется, а при температурах выше 35^oC образуются крупные частицы, непригодные для приготовления суспензии.

После осаждения образовавшихся частиц магнетита маточный раствор удаляют, а к оставшейся массе добавляют стабилизатор, в качестве которого используют один из следующих: жирные кислоты, выделяемые из технических растительных масел, например рапсового или кориандрового, или нафтеновые кислоты синтетические или природные, или синтетические жирные кислоты различного строения, или олеиновую кислоту, взятые как индивидуальное поверхностно-активное вещество или в виде смеси вышеуказанных веществ. Количество добавляемого стабилизатора лежит в пределах 20-40% от веса магнитной фазы. Процесс стабилизации проводят при температуре 15-80^oC, после чего к реакционной смеси добавляют углеводородную фракцию, выкипающую при температурах 60-280^oC, например керосин. Количество углеводородной фракции выбирают в зависимости от требований, предъявляемых к получаемой суспензии. Обычно содержание ферромагнитной фазы в суспензии не превышает 15 об. После введения углеводородной фракции реакционная смесь расслаивается на два слоя. Верхний слой (водный) удаляют, а нижний слой, плотность которого может достигать 1,4 г/см³ и выше, представляет собой суспензию ферромагнитных частиц в углеводородном растворителе. Полученную суспензию промывают водой, остатки которой удаляют при нагревании до 110-120^oC.

Намагниченность насыщения суспензии, приготовленной по предлагаемому способу, достигает более 40 кА/м. Известная же суспензия, если исходить из плотности, равной единице, не превышает 20 кА/м.

Ниже приведен пример конкретного выполнения заявленного технического решения.

Экспериментальную проверку предлагаемого способа осуществляют в лабораторных условиях с использованием магнетита, выделяемого на первой стадии переработки шлиховых концентратов или полученного осаждением из травильных растворов.

В коническую колбу емкостью 500 см³ загружают 51 г магнетита (размер частиц 0,1-0,2 мм) и приливают 200 см³ соляной кислоты 36% Растворение проводят при температуре 70-75^oC и перемешивании. После завершения процесса растворения магнетита, который проводят в токе CO₂, раствор охлаждают, а после отстоя фильтруют. К отфильтрованному раствору, содержащему соли Fe²⁺ и Fe³⁺ в мольном соотношении 1:2, добавляют при неправильном перемешивании 500 см³ водного раствора аммиака (25%). Перемешивание продолжают еще 3-5 минут, после чего дают отстояться образовавшейся суспензии магнетита. Затем маточный раствор удаляют декантацией, а оставшуюся массу постепенно нагревают при слабом перемешивании. В процессе нагрева к реакционной смеси добавляют 15 см³ указанного в таблице стабилизатора (при 25-35^oC) и 80 см³ керосина (при 35-50^oC). При дальнейшем нагреве до 75-80^oC реакционная смесь расслаивается на два слоя: верхний слой водный, который представляет собой маточный раствор; нижний суспензию ферромагнитных частиц в керосине, стабилизированную введенным поверхностно-активным веществом. В качестве последнего используют один из вышеперечисленных стабилизаторов (см. таблицу).

После выдерживания реакционной смеси при 75-85^oC в течение получаса ее охлаждают, удаляют маточный раствор, а оставшуюся суспензию промывают дистиллированной водой. Остатки воды из суспензию удаляют при нагревании до 110-120^oC. Объем полученного образца ≈ 100 см³, плотность 1,38-1,43 г/см³, намагниченность насыщения более 40 кА/м. Все образцы центрифугировали при g 8000 в течение часа. Отсутствие осадка свидетельствует о высокой стабильности суспензии.

Как следует из результатов, приведенных в таблице, образцы суспензии для разделения полезных ископаемых по плотности, приготовленные по предлагаемому способу, обладают более высокими магнитными характеристиками, не дают осадка при центрифугировании, что подтверждает их пригодность для использования в промышленных условиях, например для выделения золота из шлиховых концентратов россыпей. Широкий ассортимент используемых стабилизаторов подчеркивает высокую воспроизводимость способа.

Экономический эффект от использования предлагаемого способа получения суспензии очевиден, но конкретный расчет его в настоящее время представляет определенные трудности.

Использование: производство суспензий для разделения полезных ископаемых методами обогащения, в частности при выделении золота из шлиховых концентратов россыпей. Сущность изобретения: способ приготовления суспензии для разделения полезных ископаемых по плотности в неравномерном магнитном поле включает добавление щелочи к водному раствору солей двух- и трехвалентного железа для образования ферромагнитных частиц, которые осаждают, стабилизируют путем введения поверхностно-активных веществ и диспергируют в среде керосина. Раствор, содержащий соли двух- и трехвалентного железа, готовят растворением частиц магнетита, выделяемого в качестве побочного продукта из травильных растворов или на первой стадии разделения шлиховых концентратов россыпей, в соляной кислоте с концентрацией не менее 20% при температуре 50-85^oC, а в качестве поверхностно-активных веществ используют жирные кислоты, выделяемые при щелочном гидролизе технических растительных масел или нафтеновые кислоты синтетические или природные, или синтетические жирные кислоты различного строения, или олеиновую кислоту, взятые как индивидуальное поверхностно-активное вещество или в виде смеси вышеуказанных веществ; в качестве технических растительных масел используют рапсовое или кориандровое масла. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ приготовления суспензии для разделения полезных ископаемых по плотности в неравномерном магнитном поле, включающий добавление щелочи к водному раствору солей двух- и трехвалентного железа для образования ферромагнитных частиц, которые осаждают, стабилизируют путем введения поверхностно-активных веществ и диспергируют в среде керосина, отличающийся тем, что раствор, содержащий соли двух- и трехвалентного железа, готовят растворением частиц магнетита, выделяемого в качестве побочного продукта из травильных растворов или на первой стадии разделения шлиховых концентратов россыпей в соляной кислоте с концентрацией не менее 20% при температуре 50 - 85^oС, а в качестве поверхностно-активных веществ используют жирные кислоты, выделяемые при щелочном гидролизе технических растительных масел, или нафтеновые кислоты синтетические или природные, или синтетические жирные кислоты различного строения, или олеиновую кислоту, взятые как индивидуальное поверхностно-активное вещество, или в виде смеси указанных веществ. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве технических растительных масел используют рапсовое или кориандровое масло.