СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТУГОПЛАВКОГО МАТЕРИАЛА Российский патент 1997 года по МПК C01B31/30 

Изобретение относится к металлургии тугоплавких материалов, которые могут быть использованы в производстве безвольфрамовых твердых сплавов.

Цель изобретения получение материала в дисперсном виде, упрощение процесса и повышение его производительности.

Способ по изобретению осуществляется на реакторе, упрощенная схема централизованного узла которого в аксонометрической проекции изображена на чертеже.

Реакционный объем реактора имеет форму цилиндра 1, ограниченного с одной стороны торцевой поверхностью шнека 2, а противоположной стороны конической поверхностью насадки ротора 3. Площадь поперечного сечения реакционного объема помечена на фигуре штрихом.

Непрерывную подачу смеси в реакционный объем осуществляют с помощью шнека 2. Шнек создает в основном осевое давление, а силы трения между насадкой вращающегося ротора и смесью действуют в тангенциальном направлении. Выгрузку готового порошка осуществляют через кольцевой зазор 4 между насадкой ротора и боковой стенкой цилиндра реакционного объема, выполненного из тугоплавкой износостойкой футеровки.

Способ осуществляется следующим образом.

Реакционную смесь с помощью дозирующего устройства подают в реактор, в реакционном объеме реактора происходит горение. Горящую реакционную смесь подвергают сложному сдвигу в тангенциальном и осевом направлениях с помощью ротора, который вращают вокруг оси реактора. В результате сдвиговой деформации продукты горения образуются в виде порошкообразного тугоплавкого материала, который непрерывно удаляют из реактора. Для того, чтобы процесс шел непрерывно, необходимо, чтобы фронт горения не выходил за пределы реакционного объема. Для этого в зависимости от положения фронта горения регулируют скорость подачи реакционной смеси в реактор и скорость измельчения и удаления порошкообразного тугоплавкого материала. Скорость измельчения зависит от силы давления реакционной смеси на ротор и скорости вращения ротора, она возрастает с увеличением давления и скорости вращения. Сила давления реакционной смеси на ротор определяется скоростью подачи смеси в реактор, поэтому при перемещении фронта горения в сторону входного конца реактора увеличивают скорость подачи реакционной смеси и скорость вращения ротора, при перемещении фронта горения к выходному концу реактора скорость вращения уменьшают. В стационарном режиме скорость подачи реакционной смеси в реактор равна массовой скорости горения, т. е. m=v_г•S_р•ρ,, где V_г скорость горения реакционной смеси; S_р площадь сечения реакционного объема; ρ плотность реакционной смеси. Время процесса равно t=l_р/v_г,, где l_р длина реакционного объема, и составляют 1 20 с, поэтому в предлагаемом способе используют автоматическое управление. Если скорость горения реакционной смеси настолько высока, что выходит за диапазон работы системы автоматического управления, то скорость горения понижают разбавлением смеси продуктами реакции. Производительность способа определяется по формуле M=η•v_г•S_р•ρ•t,, где t время работы реактора; η коэффициент разбавления реакционной смеси, равный ; m_п масса продуктов реакции; m_р масса реакционноспособный компонент в реакционной смеси.

Пример 1. 479 г порошка титана марки ПТС размером частиц <100 мм и 120,1 г углерода марки ПМ-15ТС размером частиц <1 мкм смешивают в шаровой мельнице в течение 20 ч и прессуют в шашки диаметром 25 мм и длиной меньше или равной 50 мм под действием усилия 5000 кг. В реактор первоначально помещают две шашки. Первую шашку, примыкающую к ротору, воспламеняют с помощью вольфрамовой спирали, через которую пропускают ток силой 60 80 А под напряжение 40 60 В. Вторая, третья и последующие шашки воспламеняются от предыдущих шашек. Горящую смесь подвергают сложному сдвигу в тангенциальном и осевом направлениях с помощью ротора, который вращают с частотой 300 1/мин и плунжера, который прижимает реакционную смесь к ротору с силой 50 кг. Твердые продукты горения, измельченные под действием сложного сдвига, удаляют из реакционного объема, через зазор между ротором и стенками реактора и через устройство выгрузки ссыпают в тару. Через этот же зазор из реактора выходят и газообразные продукты горения. После того, как плунжер переместит вторую шашку на 50 мм в сторону ротора, через загрузочное устройство в реактор помещают третью шашку, которую прижимает плунжером ко второй. Четвертую, пятую и последующие шашки помещают в реактор таким же образом, как и третью. В результате образуется 599 г порошка карбида титана с удельной поверхностью, равной 0,33 м²/г, 98 которого имеет размер частиц меньше 200 мкм. На синтез было затрачено примерно 3 мин. Производительность способа при диаметре реактора 25 мм составила 12 кг/ч.

Пример 2. Стехиометрическая смесь порошка титана марки ПТС размером частиц <100 мкм и углерода марки ПМ-15ТС размером части <1 мкм (80 20), приготовляется смешиванием порошков в шаровой мельнице в течение 20 ч. Смесь вводят в реакционный объем реактора непрерывно с помощью шнекового загрузочного устройства со средней скоростью 3,53 г/с. Первые порции смеси воспламеняют с помощью вольфрамовой спирали, через которую пропускают ток силой 60 80 А под напряжением 40 60 В. Горящую смесь подвергают сложному сдвигу в тангенциальном и осевом направлениях с помощью ротора, который вращают с частотой 1500 1/мин. Твердые и газообразные продукты горения удаляют из реакционного объема через зазор между ротором и стенками реактора. Твердые продукты горения представляют собой порошок карбида титана с удельной поверхностью 0,33 м²/г, 98 которого имеет размер частиц меньше 20 мкм. Производительность способа при диаметре реактора 25 мм составила 12,72 кг/ч.

В таблице приведены результаты анализа полученного продукта согласно данным примерам. Кроме того, в этой таблице представлены также результаты других примеров, осуществленных аналогично примеру 1, при режимах процесса, описанных в таблице, и сравнительный опыт по прототипу.

Как следует из таблицы, порошкообразный тугоплавкий материал по изобретению получают в дисперсном виде, в то время как по известному процессу требуется дробление спека.

Способ по изобретению осуществляется с более высокой производительностью, что следует, например, из следующего расчета производительности реактора объемом 30 л, имеющего диаметр реакционного объема 25 мм.

Производительность реактора вычисляется по формуле П_р=v_г•S_р•ρ•t_c,, где t_c продолжительность работы. При V_г 1 см/с (характерное значение для процессов СВС), t_c 8 ч S_р=πr²=4,9 см², ρ=1,8 г/см³ за 8-часовую рабочую смену реактор производят 254 кг готового порошка. 30-литровый реактор по прототипу, содержащий 22 кг реакционной смеси, уплотненной до 1,8 2,0 г/см³, при рабочем цикле 3 5 ч за смену (не более двух синтезов) производит 44 кг продукта.

Из этого следует, что производительность процесса по изобретению по крайней мере в 5,8 раз больше производительности известного процесса.

Способ по данному изобретению также проще известного, так как не требует операций дробления, измельчения, классификации синтезированного оборудования, при этом сохраняется длительность процесса и снижаются затраты энергии.

Изобретение относится к технологии тугоплавких материалов, используемых, например, в производстве безвольфрамовых твердых сплавов, и позволяет получить эти материалы в дисперсном виде при одновременном упрощении процесса и повышении его производительности. Реакционную смесь из порошков компонентов материала прессуют в шашки и помещают их в реактор. Воспламеняют первую шашку, от которой воспламеняются последующие примыкающие шашки. Горящую смесь подвергают сложному сдвигу в тангенциальном и осевом направлении с помощью вращающегося ротора с одной стороны и прижимного плунжера - с другой. Твердые продукты горения, измельченные под действием сложном сдвига, удаляют из реакционного объема через реакционный зазор между ротором и стенками реактора, через который выходят и газообразные продукты горения. В результате получают дисперсный готовый материал более простым способом без необходимости операций дробления, измельчения, классификации и сушки полученного в результате горения продукта. Производительность реактора за 8-часовую смену 254 кг готового материала. 1 з. п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

1. Способ получения тугоплавкого материала путем термообработки реакционной смеси из составляющих компонентов в режиме горения, отличающийся тем, что, с целью получения материала в дисперсном виде, упрощения процесса и повышения его производительности, реакционную смесь подвергают горению при воздействии сдвиговых усилий в тангенциальном и осевом направлениях при непрерывной подаче смеси в реакционный объем с массовой скоростью, равной средней массовой скорости горения, и при непрерывном отводе полученного материала. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что реакционная смесь подается со скоростью
m = V_г•S_pρ,
где V_r скорость горения реакционной смеси;
S_p площадь сечения реакционного объема;
ρ плотность реакционной смеси.