СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИДА МЕТАЛЛА Российский патент 1997 года по МПК C01B21/06 

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к технологии получения порошков нитридов, которые широко используются в современной технике, как материалы, обладающие высокими прочностными характеристиками в сочетании с высокими теплопроводностью и электропроводностью.

Известен способ получения нитридов, включающий азотирование порошка соответствующего металла под давлением азота до 100 МПа в объеме реактора самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС) путем инициирования реакции горения в присутствии нитрида азотируемого металла и хлорида аммония с последующим извлечением целевого продукта [1]
Недостатком данного способа является ограничение по производительности. Известный способ основан на фильтрации азота через слой продукта к зоне экзотермического взаимодействия азотируемого металла с азотом. Способ фильтрации ограничивает увеличение толщины слоя порошка, требует производить загрузку порошка с минимальной и равномерной плотностью, так как изменение плотности по толщине слоя создает условия для неполноты превращения. Для обеспечения хорошей фильтрации азота синтез проводят либо при более высоких давлениях (до 100 МПа), а также в присутствии разбавителя-нитрида соответствующего металла (до 50%) и азотосодержащего разрыхлителя (NH₄Cl). Все это значительно усложняет технологический процесс производства, который, кроме этого, приводит к получению конгломератов, требующих дополнительной стадии измельченного целевого продукта. Известный способ сложен также в возможности автоматизации процесса и утилизации выделяемого тепла.

Задачей изобретения является получение порошка нитрида с высоким выходом, снижения давления синтеза, повышение производительности процесса, а также возможность проводить контроль за полнотой аотирования в процессе синтеза и возможность утилизации тепловой энергии процесса горения.

Поставленная задача достигается тем, что способ получения нитрида включает загрузку порошка соответствующего металла в реактор и его азотирование в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза путем инициирования реакции горения под давлением азота 0,1-5,0 МПа, направляемого противотоком порошку, при этом порошок металла подают в реактор непрерывно свободно падающим регулируемым потоком, инициирование проводят после заполнения реактора порошком металла не более 1/10 его объема, а извлечение целевого продукта проводят непрерывно или периодически по мере его накопления в процессе синтеза.

Непрерывная подача порошка азотируемого металла в реактор свободно падающим регулируемым потоком на поверхность, где происходит его экзотермическое реагирование в режиме горения, создает условия для непрерывности процесса. Готовый продукт после предварительного охлаждения также непрерывно отводится либо после заполнения одного контейнера (он заменяется на другой и заполненный контейнер затем выводится из цикла), либо постоянным отбором из нижней части уже охлажденного целевого продукта в специальный накопитель. Непрерывность процесса обеспечивает условия для упрощения технологического процесса (отсутствует разбавление шихты конечным продуктом), повышения производительности, оптимизации процесса, постоянного контроля получаемого продукта, утилизации тепловой энергии за счет постоянного отвода тепла от реакционной зоны.

Изобретение обеспечивает значительное снижение давления азота, так как исключена фильтрация его через слой исходной шихты, а также упрощает технологический процесс, так как тепловой режим процесса регулируется не разбавлением исходной шихты готовым продуктом, а изменением производительности потока.

Подача азота противотоком относительно потока падающего порошка обеспечивает охлаждение синтезированного нитрида, прогревает исходный порошок перед азотированием, это также определяет снижение давления азота в сравнении с реакторным синтезом и сохраняет полноту превращения.

Пример 1.

Титановый порошок дисперсностью 180-630 мкм подают в реактор непрерывным свободно падающим потоком, равномерно распределенным по диаметру реактора СВС 70 мм с часовой производительностью около 12 кг. Одновременно противотоком в реактор подают азот с избыточным давлением 0,1 МПа, через 4-5 с после того, как слой упавшего на дно реактора порошка достигает 5 мм, что соответствует 1/20 объема реактора, подают напряжение на инициирующую спираль, которая соприкасается с порошком металла и воспламеняет слой порошка. Порошок быстро азотируется, при этом достигается высокая температура на поверхности, то есть создаются условия для постоянного превращения в режиме горения осаждаемого порошка. Синтезированный продукт представляет собой сыпучий порошок нитрида титана со степенью азотирования 96,5%
Пример 2.

Все как в примере 1, но заполнение реактора титаном составляет 1/10 его объема, а азот в реактор подают под давлением 5,0 МПа.

Степень азотирования титана составляет 99,6% производительность около 10 кг/ч.

Пример 3.

Все как в примере 1, но азотированию подвергают порошок алюминия ПА-4 под давлением азота 3 МПа.

Синтезированный продукт представляет собой сыпучий светлый порошок нитрида алюминия со степенью азотирования 96,4%
Представленные примеры не ограничивают возможности способа, по которому могут быть получены нитриды любых металлов с высокой производительностью и степенью азотирования.

Использование: получение тепло-, электропроводных абразивных материалов. Сущность изобретения: порошок металла (титана, алюминия и т.д.) подают в реактор непрерывно свободно падающим регулируемым потоком. Одновременно противотоком подают азот под давлением 0,1-5,0 МПа. После того, как слой порошка металла достигнет не более 1/10 объема реактора, порошок воспламеняют, проводят синтез в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза. Готовый нитрид металла отводят непрерывно или периодически по мере его накопления в процессе синтеза. Степень азотирования не менее 96,4%.

Способ получения нитрида металла, включающий загрузку порошка соответствующего металла в реактор и его азотирование в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза путем инициирования реакции горения с последующим извлечением целевого продукта, отличающийся тем, что загрузку порошка в реактор ведут непрерывно свободно падающим регулируемым потоком, инициирование реакции проводят при заполнении порошком не более 1/10 объема реактора, азот направляют противотоком под давлением 0,1 5,0 МПа, извлечение целевого продукта проводят непрерывно или периодически по мере его накопления в процессе синтеза.