СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ Российский патент 1997 года по МПК C09B41/00 

Изобретение относится к области получения красителей, а именно к способу получения азокрасителей на основе 2-аминофенола.

Известен способ получения азокрасителей путем диазотирования 4-нитро-2-аминофенола с последующим азосочетанием нитропроизводных 2-гидроксибензолдиазония с азосоставляющими, например, 8-ацетиламино-1-нафтол-3,6-дисульфокислотой [1]
Однако, в известном способе 4-нитро-2-аминофенол диазосоставляющую, получают частичным восстановлением 2,4-динитрофенола сульфидам и или гидросульфидами щелочных металлов или аммиака.

Применение сульфидов для частичного восстановления динитрофенолов приводит к образованию токсичных и трудноочищаемых серосодержащих сточных вод, что создает серьезные экологические проблемы.

Задачей изобретения является синтез азокрасителей без применения сульфидов, что в свою очередь исключает трудноочищаемые серосодержащие сточные воды.

Эта задача решается тем, что 2-аминофенол диазотируют, нитруют и полученную смесь сульфатов 5-нитро-2-гидрокси- и 3-нитро-2-гидроксибензолдиазонил вводят в реакцию азосочетания.

Нитрование диазоксида в литературе не описано.

Пример 1 К 5 мл уксусной кислоты прибавляют 1,09 г (0,01 моль) 2-аминофенола. Охлаждают до 10^oC и вносят 0,76 г (0,011 моль) нитрита натрия, перемешивают 30 мин при 15^oC до отсутствия исходного. Реакционную массу охлаждают до 0^oC и приливают нитрующую cмесь, состоящую из 0,7 мл (0,016 моль) 98% азотной кислоты и 1 мл 100%-ной серной кислоты, нагревают до 70^oC и постепенно при перемешивании в течение 2 ч поднимают температуру до 80^oC, ведя при этом хроматографический контроль. Полученную суспензию разбавляют 10 мл воды при 10^oC и приливают к раствору, состоящему из 1,44 г (0,01 моль) 2-нафтола, 20 мл 20%-ного едкого натра при температуре не выше 20^oC и перемешивают 30 мин до завершения реакции. Подкисляют соляной кислотой до нейтральной среды и отделяют 4,6 г смеси азосоединений. Выход 75% на 2-аминофенол. Соотношение 5-нитро- и 3-нитрозамещенных азосоединений составляет 1:1,7 (хроматографически).

В таблице приведены примеры азокрасителей, полученных из нитропроизводных о-диазоксида с различными азосоставляющими, используемыми для производства азокрасителей на основе 4-нитро-2-аминофенола.

Таким образом, как видно из приведенного примера и таблицы заявляемый способ позволяет получить большой ассортимент азокрасителей, полученных из нитропроизводных о-диазоксида с различными азосоставляюшими, используемыми для производства азокрасителей на основе 4-нитро-2-аминофенола, который получают по технологии без применения сульфидов.

Cущность изобретения: азокрасителя получают путем диазотирования и сочетания полученной смеси сульфатов 5-нитро-2-гидрокси- и 3-нитро-2-гидроксибензолдиазония с азосоставляющей. Способ позволяет значительно сократить количество щелочи, что способствует упрощению выделения красителя. 1 табл.

Способ получения азокрасителей путем диазотирования аминосоединения и сочетания с азосоставляющими, отличающийся тем, что в качестве аминосоединения используют 2-аминофенол, а перед сочетанием продукт диазотирования подвергают нитрованию.