СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОЙ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ Российский патент 1997 года по МПК C01B21/44 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения концентрированной азотной кислоты.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения концентрированной HNO₃ (авт. св. СССР N 165681, кл. C 01 B 21/44, 1964).

Предлагаемый способ получения концентрированной азотной кислоты включает концентрирование в ректификационной колонне разбавленной исходной азотной кислоты в присутствии концентрированных растворов водоотнимающих нитратов, подачу полученной сверхазеотропной кислоты на последующее концентрирование в другую ректификацоинную колонну с получением продукта, упаривание разбавленного раствора водоотнимающих нитратов и возврат его на стадию концентрирования исходной кислоты, кубовый остаток из ректификационной колонны стадий концентрирования сверхазетропной кислоты делят на две части в соотношении (1,22 4,0): 1, упаренный раствор водоотнимающих нитратов перед подачей на стадию концентрирования последовательно смешивают с меньшей частью кубового остатка и к полученной смеси добавляют большую часть кубового остатка и пары кислоты со стадии концентрирования разбавленной азотной кислоты.

Изобретение поясняется чертежом, на котором показана технологическая схема способа получения концентрированной азотной кислоты, включающая колонну 1 солевой ректификации, колонну 2 сверхазетропной ректификации, выпарной аппарат 3, аппарат смешения 4, трубопроводы 5 и 6, аппарат контактирования 7, трубопроводы 8 и 9, смеситель 10, трубопроводы 11, 11¹, 11¹¹, 12-16.

Пример. Раствор нитрата магния (75 мас.) с температурой 165^oC в количестве 7,7 т/ч подают из выпарного аппарата 3 под трубопроводу 5 в аппарат смешения 4. Выводимую из колонны сверхазетропной ректификации 2 кислоту с концентрацией 78 80 мас. делят на два потока в соотношении большего к меньшему равном 2. Раствор нитрата магния смешивают потоком в аппарате смешения 4, при этом температура смеси составляет 137^oC, а паровой поток возвращают по трубопроводу 13 в колонну 2. Второй поток сверхазеотропной кислоты (67 мас. от общего выходящего из колонны 2) подают по трубопроводу 8 в аппарат 7 контактирования с парами кислоты (трубопровод 9) и смесью, выходящей из аппарата смешения 4. После контактирования в аппарате 7 смесь с температурой 130^oC по трубопроводу 12 направляют в смеситель 10. Исходная неконцентрированная 56% -ной азотной кислоты (11) в количестве 2,2 т/ч делится на два потока в соотношении 1:1. Поток (11¹) в количестве 1,1 т/ч подается в смеситель 10.

Полученную смесь при 125^oC подаются в колонну ректификации 1 по трубопроводу 14, туда же подают вторую часть (11¹¹) 1,1 т/ч исходной азотной кислоты. На выходе из колонны 2 сверазеотропной ректификации получают 99,2 мас. кислоту с содержанием 0,001 мас. остатка после прокаливания, в количестве на 10% большем, чем в варианте по авт. св. N 1380154.

Содержание кислоты в растворе поступающем на выпарку, при этом составляет 0,07 мас. В рассматриваемом примере процесс ректификации осуществляют под давлением 0,1 0,09 МПа. В случае снижения выхода продукта на 10% давление будет 0,08 0,07 мас.

Результаты работы системы концентрирования при других соотношениях потоков исходной кислоты при давлении ее на две части приведены в таблице при оптимальном соотношении деления потоков сверазеотропной кислоты по авт. св. N 1380154, равном 2. Деление потока исходной неконцентрированной кислоты на две равные части и ввод их раздельными потоками на стадию концентрирования разбавленной азотной кислоты позволяет увеличить выход продукта стадии концентрирования на 10% без существенного изменения других параметров за исключением гидравлического сопротивления зоны смешения, связанного со вспениванием при смешении трехкомпонентной системы в связи с бурным выделением паров HNO₃ и образованием микропузырьков в этой зоне.

Увеличение выхода продукта в установленном оборудовании действующих агрегатов позволяет снизить затраты на содержание оборудования.

Изобретение касается получения концентрированной азотной кислоты. Способ включает концентрирование разбавленной исходной азотной кислоты в присутствии концентрированных растворов водоотнимающих нитратов в ректификационной колонне, с образованием сверхазеотропной кислоты и летучего продукта, содержащего пары кислоты, полученную сверхазетропную кислоту подают на последующее концентрирование в другую ректификационную колонну с получением продукта и кубового осадка, кубовый остаток делят на две части в соотношении (1,22 - 4,0):1, отработанный раствор водоотнимающих нитратов упаривают, смешивают с меньшей частью кубового остатка, к полученной смеси добавляют большую часть кубового остатка и пары кислоты со стадии концентрирования разбавленной азотной кислоты и возвращают на стадию концентрирования исходной разбавленной кислоты, причем исходную разбавленную азотную кислоту перед стадией концентрирования делят на два потока в объемном соотношении (1 - 4): (1 - 4), один из которых подают непосредственно на стадию концентрирования, а второй поток перед подачей на данную стадию смешивают со смесью упаренного раствора водоотнимающих нитратов с меньшей частью кубового остатка после добавления к ней большей части кубового остатка и паров кислоты со стадии концентрирования разбавленной азотной кислоты, 1 ил., 1 табл.

Способ получения концентрированной азотной кислоты, включающий концентрирование разбавленной исходной азотной кислоты в присутствии концентрированных растворов водоотнимающих нитратов, отличающийся тем, что концентрирование ведут в ректификационной колонне с образованием сверхазеотропной кислоты и летучего продукта, содержащего пары кислоты, полученную сверхазеотропную кислоту подают на последующее концентрирование в другую ректификационную колонну с получением продукта и кубового остатка, кубовый остаток делят на две части в соотношении (1,22 4,0):1, отработанный раствор водоотнимающих нитратов упаривают, смешивают с меньшей частью кубового остатка, к полученной смеси добавляют большую часть кубового остатка и пары кислоты со стадии концентрирования разбавленной азотной кислоты и возвращают на стадию концентрирования исходной разбавленной кислоты, причем исходную разбавленную азотную кислоту перед стадией концентрирования делят на два потока в объемном соотношении (1 4):(1 4), один из которых подают непосредственно на стадию концентрирования, а другой поток перед подачей на данную стадию смешивают со смесью упаренного раствора водоотнимающих нитратов с меньшей частью кубового остатка после добавления к ней большей части кубового остатка и паров кислоты со стадии концентрирования разбавленной азотной кислоты.