СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИДА МЕТАЛЛА Российский патент 1996 года по МПК C01B21/72 

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к получению порошка нитрида алюминия высокой чистоты в режимe самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС), который может быть использован в электронной промышленности, а также как исходный материал изготовления керамических изделий.

Известен способ получения порошка нитрита алюминия, включающий азотирование алюминиевой стружки отходов металлообрабатывающего производства авиационной промышленности дисперсностью до 400 мкм в трубчатом реакторе в режиме СВС (1).

Недостатком этого способа является то, что полученный нитрит алюминия имеет низкую частоту по содержанию кислорода (более 10%) и кремния (более 2% ), что ограничивает области его использования, поэтому он может быть использован в электронной промышленности. Наиболее близким к изобретению является способ получения порошков тугоплавких нитридов металлов 1У-У1 групп Периодической системы (2), включающий приготовление смеси из порошков металла, нитрида соответствующего металла (до 50 мас.), хлорида аммония (0,5- 10 мас.) в качестве разрыхляющей добавки, размещение смеси в замкнутом реакторе, заполнение реактора азотом до давления 0,05- 100 МПа, локальное воспламенение смеси с последующим извлечением нитрида алюминия путем нагрева продукта синтеза до 200^oС в течение 2-х часов для удаления хлорида аммония.

Недостатками известного способа является то, что нитрид алюминия представляет собой плотноспекшиеся частицы, после длительного помола которых (более 30 часов) получают порошок с размером частиц до 100 мкм, при этом фракция 0,1- 1,0 составляет не более 30% Выход нитрида алюминия не превышает 90% в пересчете да исходный порошок алюминия, содержание кислорода не менее 1% железа не менее 0,5% удельная поверхность не более 0,5 м²/г, удельная теплопроводность спеков из такого нитрида алюминия не более 40 Вт•м/К
Изобретение решает задачу получения высокодисперсного порошка нитрида алюминия высокой частоты, обладающего высокой спекаемостью и высокой теплопроводностью.

Это достигается тем, что способ получения порошка нитрида алюминия включает -приготовление смеси исходных компонентов из порошков алюминия и добавки -галогенида (хлорида, фторида, бромида или иодида) в количестве 15-40 маc. нитрида алюминия от 0 до 55 мас. -размещение приготовленной смеси в замкнутый реактор; заполнение реактора азотом до давления 12,0-15,0 Мпа; - локальное воспламенение смеси; -извлечение нитрида алюминия из продукта синтеза путем обработки продукта синтеза водой до полного удаления галогенида аммония.

В качестве порошка алюминия используют преимущественно порошки марок АСД-1, ПАК-l, ПА-ВЧ, азот, как правило, марки ВЧ галогениды аммония марок ХЧ, ОСЧ, нитрид алюминия, как правило, в виде продукта синтеза до обработки его водой.

Обработку продукта синтеза для удаления галогенида аммония осуществляют горячей водой (40-60^oС) в течение 30-120 минут в зависимости от количества обрабатываемого продукта.

Пример 1. Готовят смесь из порошка алюминия марки АСД-1 (60 маc.) и хлорида аммония марки ХЧ (40 мас. перемешиванием исходных компонентов в шаровой мельнице в течение 30-40 минут. Приготовленную смесь помещают на лодочке в замкнутый реактор СВС, герметизируют реактор азотом до давления 12 МПа и проводят локальное воспламенение (инициирование) смеси путем подачи кратковременного импульса тока на смесь через вольфрамовую спираль. После окончании процесса горения (через 2-5 минут) избыточное давление сбрасывают, выгружают продукт синтеза, который представляет собой легкоразрушающиеся конглумераты и обрабатывают в горячей воде, промывая его при 40-60^oС в течение 40 минут до полного удаления хлорида аммония, отделяют нитрид алюминия и высушивают. Полученный продукт представляет собой высокодисперсный порошок серого цвета с основным размером частиц, близким к форме шара 0,1-1 мкм, и удельной поверхностью 2,0 м²/г. Содержание примеси кислорода- 0,6% железа 0,05% хлора 0,06%
Из полученного продукта были получены спеки, которые имели удельную теплопроводность, равную 150 Вт•м/К
Другие примеры способа по изобретению представлены в таблице.

Использование смеси галогенидов аммония (1:1 по массе) также позволяет получать аналогичные результаты как в присутствии добавки нитрида алюминия, так и без нее.

Из предоставленных в таблице примеров следует, что изобретение позволяет получать высокодисперсный порошок нитрида алюминия с частицами, близкими к форме шара, с удельной поверхностью до 12,0 м²/г, низким содержанием примесей кислорода железа и высоким значением удельной теплопроводности 150 170 Вт•м/К. ТТТ1

Использование: получение керамики для электронной промышленности. Сущность изобретения: смешивают порошок алюминия и 15-40 мас. % галогенида аммония - фторида, бромида, хлорида, йодида, или их смесь, помещают в замкнутый реактор, заполняют азотом до давления 12,0. 15,0 МПа, воспламеняют смесь, проводят самораспространяющийся высокотемпературный синтез, извлекают АIN из продуктов синтеза промывкой горячей водой до полного удаления добавки. В исходную смесь можно дополнительно ввести до 55 мас. % А1 N. Выход А1N 96-99 мас. %, частицы порошка близки к сферической форме, удельная поверхность - до 12,0 м²/г, удельная теплопроводность - 150- 170 Bт•м/K. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Cпособ получения нитрида металла, включающий приготовление смеси из порошков металла и добавки галогенида аммония, помещение полученной смеси в замкнутый реактор, заполнение его азотом, локальное воспламенение смеси и синтез в режиме горения с последующим извлечением нитрида из продукта синтеза, отличающийся тем, что в качестве порошка металла используют порошок алюминия, в качестве галогенида аммония по крайней мере один из фторида, хлорида, бромида или йодида аммония и используют указанную добавку в количестве 15-40 мас. заполнение реактора азотом ведут до давления 12,0 15,0 МПа, а извлечение полученного нитрида алюминия проводят путем промывки продукта синтеза горячей водой до полного удаления добавки. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в исходную смесь дополнительно вводят до 55 мас. нитрида алюминия.