СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИДА АЛЮМИНИЯ Российский патент 1997 года по МПК C01B21/72 

Изобретение относится к неорганической химии, в частности к получению порошка нитрида алюминия высокой чистоты в режиме самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС), который может быть использован в электронной промышленности и для изготовления высокоплотной керамики.

Известен способ получения нитрида алюминия, включающий азотирование алюминиевой стружки отходов металлообрабатывающего производства авиационной промышленности размером до 400 мкм в трубчатом реакторе в режиме СВС [1]
Способ позволяет реализовать отходы производства, однако полученный нитрид алюминия имеет низкую частоту по содержанию кислорода (более 10%) и кремния (более 2%) и не может быть использован в электронной промышленности.

Наиболее близким к изобретению является способ получения нитрида алюминия, включающий приготовление смеси порошков алюминия и нитрида алюминия, помещение полученной смеси в замкнутый реактор, воспламенение смеси и синтез в режиме горения под давлением азота около 100 МПа (1000 атм) с последующим извлечением целевого продукта [2] и позволяющий получать компактный нитрид алюминия плотностью 92% от теоретической со сферическими частицами нитрида алюминия.

Задача изобретения получение высокодисперсного порошка нитрида алюминия с игольчатой формой частиц, высокой чистоты и обладающего высокой спекаемостью и высокими электрофизическими и механическими характеристиками.

Задача решается тем, что способ получения нитрида алюминия включает
приготовление смеси исходных компонентов из порошков алюминия, нитрида алюминия и добавки в количестве 5 15 мас. выбранной из ряда хлорид алюминия (AlCl₃), мочевина (NH₂)₂CO или смеси AlCl₃, или (NH₂)₂CO с хлоридом, или фторидом аммония, при этом соотношение AlCl₃ или (NH₂)₂CO к хлориду или фториду аммония берут от 1 2 до 2 1;
помещение полученной смеси в замкнутый реактор;
локальное воспламенение смеси;
синтез в режиме горения под давлением азота 2 6 МПа;
извлечение целевого продукта.

В качестве исходных компонентов используют порошки алюминия, хлорида алюминия, мочевины, хлорида и фторида аммония любых марок, выпускаемых как отечественной, так и зарубежной промышленностью. Нитрид алюминия в количестве 30 50 мас. используют как разбавитель для понижения температуры синтеза, и как правило, рециклированный продукт, т.е. нитрид алюминия из предыдущего процесса синтеза с удельной поверхностью 1,5 3,0 м²/г.

Введение добавок хлорида алюминия или мочевины, или смеси одной из указанных добавок с хлоридом или фторидом аммония в количестве, указанном в формуле, способствует формированию микрокристаллов нитрида алюминия с игольчатой формой частиц, длиной 2 15 мкм и толщиной 0,4 1 мкм. Общая совокупность признаков формулы изобретения позволяет получать порошок нитрида алюминия, содержащий до 95% частиц игольчатой формы, при этом целевой продукт содержит до 99,3% основного вещества с низким содержанием примесей кислорода, железа, свободного алюминия (не более 0,2%) и следами (не более 0,05%) хлора и фтора.

Такой порошок нитрида алюминия легко прессуется в плотные компакты до плотности 95 99% от теоретической, которые имеют высокие механические и электрофизические свойства, и могут быть использованы в электронной и керамической отраслях промышленности.

Пример 1. Готовят смесь из порошка алюминия марки АСД-1 (50 мас.), хлорида алюминия (6 мас.) и нитрида алюминия (44 мас.) перемешиванием исходных компонентов в шаровой мельнице в течение 20 30 мин. Приготовленную смесь помещают на лодочке в замкнутый реактор СВС, герметизируют реактор, заполняют его азотом до давления 6 МПа и проводят локальное воспламенение смеси путем подачи кратковременного импульса тока на смесь через вольфрамовую спираль с последующим синтезом в режиме горения под давлением азота 6 МПа. После окончания процесса горения и охлаждения на воздухе (40 50 мин) остаточное давление сбрасывают, выгружают целевой продукт. Полученный продукт представляет собой легкоразрушающиеся конгломераты белого цвета, состоящие из микрокристаллов нитрида алюминия с частицами игольчатой формы (длиной 4 15 мкм, толщиной 0,5 1 мкм) с удельной поверхностью 1,5 м²/г. Содержание основного вещества в целевом продукте 98,8% содержание примесей, мас. кислород 0,6; железо 0,06; хлор 0,05; свободный алюминий 0,15.

Другие примеры способа получения нитрида алюминия согласно изобретению представлены в таблицы.

Таким образом, изобретение позволяет получать высокодисперсный порошок нитрида алюминия с частицами игольчатой формы, низким содержанием примесей и обладающий высокой прессуемостью.

Источники информации
1. Гузеев В. В. Добриков Г.В. Синтез азотсодержащих тугоплавких соединений методом СВС в грубодисперсных системах. В кн. "Самораспространяющийся высокотемпературный синтез", Томск: изд-во Томского университета, 1991, с. 171.

Патент США N 4877759, 501 91, 1989.

Изобретение относится к получению порошка нитрида алюминия и позволяет получать высокодисперсные порошки игольчатой формы высокой чистоты, пригодные для использования в электронике. Сущность изобретения: исходные порошки алюминия, нитрида алюминия (30 - 50 мас.%) и добавки в количестве 5 - 15 мас. %, представляющей собой хлорид алюминия или мочевину, или смесь хлорида алюминия или мочевины с хлоридом или фторидом аммония в соотношении от 1 : 2 до 2 : 1 размещают в реактор, заполняют его азотом до 2 - 6 МПа, воспламеняют смесь и проводят синтез в режиме горения под давлением азота. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения нитрида алюминия, включающий приготовление смеси порошков алюминия и нитрида алюминия, помещение полученной смеси в замкнутый реактор, локальное воспламенение смеси и синтез в режиме горения под давлением азота с последующим извлечением целевого продукта, отличающийся тем, что в смесь дополнительно вводят 5 15 мас. добавки, выбранной из ряда хлорид алюминия, мочевинe или смесь одной из них с хлоридом или фторидом аммония, а синтез в режиме горения ведут при давлении азота 2 6 МПа. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве добавки используют преимущественно смесь хлорида алюминия или мочевины с хлоридом аммония или с фторидом аммония при их массовом соотношении от 1 2 до 2 1 соответственно.