СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ХЛОРИСТОГО КАЛИЯ Российский патент 1997 года по МПК C05D1/02 

Изобретение относится к технологии получения гранулированных минеральных удобрений, например калийных, с использованием прессования мелкозернистого продукта с предварительной его обработкой связующим регентом.

Получение гранулированного хлористого калия методом прессования затрудняется наличием в мелкозернистом продукте значительного количества до 30-40 мас. пылевых фракций, с размером частиц менее 0,25 мм.

Пылевые фракции затрудняют получение прессата высокой прочности, снижают производительность пресса из-за трудности в воздухоотделении, ухудшения насыпного веса исходного продукта, определенные сложности создаются высоким содержанием на пылевидных фракциях реагентов, оставшихся после флотационного обогащения (алифатические амины, аполярные реагенты).

Известны способы грануляции, при которых весь продукт, поступающий на грануляцию, обрабатывают водой или водяным паром (патенты ФРГ NN1542263 от 21.05.70, 2810640 от 11.03.78, патент Франции N 1512658 от 17.02.67,а.с. СССР N 560866 от 30.06.75), водными растворами сульфатов калия, магния, натрия (патент ГДР NN 50320 от 30.03.67, 1181531 от 04.04.74, патент ФРГ N 2316701 от 04.04.73), водными растворами сульфата аммония (а.с. СССР NN 963952 от 04.08.80, 1161504 от 11.03.83), сульфатом кальция и фосфорной кислотой (а. с. СССР N 1030349 от15.04.82), полифосфатом натрия (а.с. СССР N 990755 от 21.10.81). Предложена обработка материала перед прессованием маслами (а. с. СССР NN 966088 от 31.03.81, 1011621 от 29.10.81, 108750 от 25.11.82, 1137095 от 04.08.83, 12114642 от 02.08.84), кремнеорганическими веществами (а. с. СССР NN 193538 от 22.02.66, 648253 от 11.10.76),полиакриламидом (а. с. СССР NN 833293 от 14.06.77, 921619 от 20.03.80). Широко предложено в качестве связующего использовать лигносульфонаты (ССБ, СДБ) самостоятельно, либо в сочетании с известью (а.с. СССР N 430087 от 05.06.72), торфяной золой (а.с. СССР N 793966 от 07.01.81), с гидролизованным коллагеном (а.с. N 1162775 от 03.05.84).

Наиболее близким к предлагаемому нами связующему является использование жидкого стекла (силиката натрия) совместно с сульфатом калия (а.с. СССР N 1068155 от 15.10.82), с мочевино-формальдегидной смолой (а.с. СССР N 1134561 от 15.01.85), с мартеновским шлаком (а.с. СССР N 1288180 от 29.05.85) обработке также, как и вышеперечисленными связующими, подвергается весь материал, поступающий на прессование, требует повышенного расхода связующего (до 6%), что значительно уменьшает содержание питательных компонентов в удобрении.

Наиболее близким к предлагаемому способу техническим решением (прототип) является обработка связующим только пылевых фракций с последующим совместным прессованием с мелкозернистым продуктом. В качестве связующего предложено использовать ССБ.

Несмотря на повышение эффективности агломерации и уменьшения расхода связующего при отдельной обработке пылевидного продукта расход связующего все же достаточно высок (10-30 кг на 1 т пылевидной фракции), и недостаточно высока прочность получаемых гранул вследствие малой смачивающей и агрегирующей способности лигносульфанатов.

Предлагается при обработке пылевидных фракций использовать в качестве связующего метасиликат натрия. Как указывалось выше, прессованию пылевых фракций препятствует их высокая гидрофобность, вызванная наличием значительного (свыше 300 г/т) содержания алифатических аминов. Использование лигносульфонатов или жидкого стекла (наиболее близкого по составу к предлагаемому нами связующему) не позволяет в достаточно высокой степени изменить поверхностные свойства пылевых фракций с тем, чтобы получить гранулы с достаточно высокой прочностью. Метасиликат натрия в отличие от силиката натрия имеет силикатный модуль (отношение концентрации SiO₂ и Na₂O) равный 1. В то же время в жидком стекле модуль изменяется от 2,65 до 3,40, т.е. содержание щелочи в этом продукте в 2,6-3,6 раза меньше, чем в метасиликате.

По этой причине последний в большей степени смачивает поверхность пылевых фракций хлористого калия, способствует их гидрофилизации, что приводит к более высокой степени агломерации и повышению прочности гранул, полученных при прессовании. Лигносульфонаты в еще меньшей степени активны как гидрофилизаторы и при их использовании прочность гранулы увеличивается незначительно.

По предлагаемому способу проведены лабораторные испытания. В опытах использовали мелкозернистый флотационный хлористый калий, который разделили по крупности 0,25 мм. Пылевой продукт (мельче 0,25 мм) содержит 340 г/т амина. В первой серии опытов на лабораторном прессе изготавливали таблетки, из которых готовили гранулы размером 3х3 мм и на приборе ИПГ-1 по стандартной методике определяли усилие раздавливания.

В таблице приведены результаты опытов по определению влияния на прочность гранулы обработки пылевой фракции водой, водными растворами связующего.

Затем влажный продукт высушивали при 100^oC, измельчали до крупности 0,25-0,10 мм, помещали в форму и прессовали.

В качестве связующих использовали: сульфит-спиртовую борду, жидкое стекло с модулем 2,73 по ГОСТ 13078-67, (аналога) и метасиликат натрия по ТУ 6-18-161-82.

Как следует из результатов, приведенных в таблицк, обработка метасиликатом натрия при расходе 0,50 кг на 1 т пылевой фракции при влажности пылевого продукта после кондиционирования в пределах 2-8 мас. (опыты 9,12,13) позволяет повысить прочность гранул. При более низкой влажности отработанной пыли за счет недостаточной модификации ее поверхности прочность полученных гранул повышается в меньшей степени (опыт 11). Повышение влажности сверх рекомендованного интервала не приводит к дальнейшему возрастанию прочности гранулы и не может быть рекомендован по соображениям экономии теплоносителя. Раствор метасиликата натрия рекомендуется использовать при температуре не ниже 50^oC,температуры, при которой происходит плавление гидратированного метасиликата, приводящее к увеличению его эффективности. Наиболее целесообразна температура 60-80^oC.

На очистной установке, включающей смеситель для кондиционирования аппарат и валковый пресс (давление прессования 100 МПа), проведены опыты по прессованию мелкозернистого хлористого калия, полученного флотационным обогащением (продукт РУ СП "Кама").

Выделенный классификацией пылящий продукт (крупность менее 0,25 мм) в смесителе обрабатывали 2% -ным водным раствором метасиликата, нагретым до 80^oC (содержание метасиликата на пылевой фракции 1,0 кг/т, влажность 6,0%). После смешения влажную пылевую фракцию смешивали с крупной частью (80 мас.), нагревали до 110-130^oC. Полученную смесь направляли на прессование в валковый пресс. Полученную плитку дробили и определяли выход торговой фракции с размером зерен 4-3 мм и их динамическую прочность.

Аналогичные опыты проведены со смесью пылевых фракций и крупного продукта без обработки пылевых фракций метасиликатом натрия. Опыты показали, что при обработке метаксиликатом выход прессата увеличивается на 15-20% динамическая прочность гранул возросла c 81 до 95%
Пример осуществления способа: мелкозернистая соль поступает в аппарат для сушки, где разделяется на два потока: пылевые фракции, улавливаемые в циклонах сухой очистки, и крупные фракции, выгружаемые из аппарата. Пылевые фракции с температурой 80^oC обрабатывают в смесителе водным раствором метасиликата натрия, имеющим температуру 80^oC (содержание метасиликата на пылевой фракции составляет 1,0 кг/т, влажность 6 мас. Обработанный продукт смешивают с питанием сушильного аппарата и направляют на сушку. Пылящие классы при сушке выделяются (с последующей обработкой связующим и сушкой). Нагретый до 110-120^oC продукт, содержащий крупную часть с агломерированной пылью, направляется на прессование валковыми прессами. За счет модифицирования поверхности пылящих классов и их агломерирования повышается прочность гранул: получают товарную фракцию с размером зерен 4-2 мм, с динамической прочностью 95%
Предлагаемый способ позволяет улучшить физико-миханическое свойства гранул, использовать при прессовании пылевидные фракции, увеличить выход товарной фракции. Способ может быть использован на АО "Уралкалий", АО "Сильвинит".

Изобретение относится к технологии получения гранулированных удобрений, включающей обработку пылевидных фракций связующим и последующее прессование совместно с крупными классами. В качестве связующего используют метасиликат натрия, причем пылевидную фракцию при 80-120^oC увлажняют до 2,0-8,0 мас.% водным раствором связующего, имеющего температуру 50-100^oC. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения гранулированного хлористого калия, включающий прессование мелкозернистого продукта совместно с пылевидной фракцией, обработанной связующим, отличающийся тем, что в качестве связующего используют метасиликат натрия. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что пылевидную фракцию при 80 - 120^oС увлажняют до 2,0 8,0 мас. водным раствором связующего, имеющего 50 100^oС.