СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРАНУЛИРОВАННОГО ХЛОРИСТОГО КАЛИЯ Российский патент 2011 года по МПК C01D3/22 C01D3/04 B01J2/00 

Изобретение относится к технике получения гранулированного хлористого калия, полученного, например, растворением сильвинитовых руд, кристаллизацией хлористого калия из насыщенного осветленного раствора, его выделением и сушкой с последующим гранулированием.

Широко известны способы гранулирования хлористого калия, включающие его сушку, прессование на валках, измельчение прессата и классификацию размола с получением целевого продукта - см. Мурадов Г.С., Шомин И.П. Получение гранулированных удобрений методом прессования. М.: Химия, 1985.

Недостатком известных способов является склонность к разрушению гранулята хлористого калия в процессе его хранения и транспортировки.

Для улучшения физико-механических свойств гранулята предложена обработка мелкозернистого исходного продукта перед прессованием различными связующими добавками: смолами - а.с. СССР №833293, кл. B01J 2/28, 1981; смесью сульфат-дрожжевой бражки и мочевины - а.с. СССР №1096265, кл. С05D 1/02, 07.06.84, Бюл. №21; продуктами переработки нефти - а.с. СССР №1110774, кл. С05D 1/02, 30.08.84, Бюл. №32 и др.

Гранулят, полученный известными способами, загрязняют посторонними веществами. Кроме того, в случае использования для гранулирования галургического хлористого калия не исключена вероятность разрушения гранул при их хранении и транспортировке, в связи с чем необходима операция дополнительной классификации продукта перед отгрузкой с возвратом мелких фракций для повторного гранулирования части продукта.

Известен способ получения влагостойкого хлористого калия с улучшенными реологическими свойствами прессованием концентрата хлористого калия галургического или флотационного обогащения сильвинитовых руд с добавлением в него минерального вещества, выбранного из карбоната, сульфата, дигидросульфата, ортофосфата, метасиликата калия или натрия, которое подают перед сушкой во влажный концентрат на стадию структурной агломерации, причем структурную агломерацию проводят при влажности 3,0÷5,0% в турболопастном смесителе-грануляторе путем пластической деформации влажного концентрата в смеси с сухим горячим хлористым калием - см. патент РФ №2359910, кл. C01D 3/22, 27.06.09 - прототип.

Недостатком известного способа является загрязнение целевого продукта структурообразующими примесями. Способ не исключает разрушение части гранул при их хранении и транспортировке в случае гранулирования галургического хлористого калия.

Задачей предлагаемого изобретения является получение гранулированного хлористого калия с улучшенными реологическими свойствами, не загрязненного структурообразующими добавками.

Поставленная цель достигается тем, что в отличие от известного способа, включающего структурную агломерацию отфильтрованного хлористого калия в турболопастном смесителе-грануляторе, сушку и прессование агломерированного продукта, размол прессата и классификацию размола, по предлагаемому способу структурную агломерацию отфильтрованного хлористого калия ведут совместно с мелкими классами частиц потока гранулирования, полученными после классификации размола прессата при нагрузке на турболопастной смеситель-гранулятор не менее 400 т/м² его поперечного сечения с продолжительностью агломерации не менее 15 секунд.

Сущность способа как технического решения заключается в следующем.

В отличие от известного способа структурную агломерацию отфильтрованного хлористого калия ведут совместно с мелкими классами частиц потока гранулирования, полученными после классификации размола прессата.

На действующих калийных предприятиях целевой фракцией частиц являются, как правило, гранулы хлористого калия размером 2-3 мм. Фракция частиц +3 мм поступает на повторное измельчение совместно с прессатом, а фракция - 2 мм возвращается на прессование совместно с хлористым калием, поступающим из отделения сушки.

Таким образом, целевым продуктом операции гранулирования является хлористый калий фракции -3+2 мм. По согласованию с потребителями гранулированным продуктом может быть признана фракция -4+1 мм или другая. Однако на всех установках гранулирования внутренний поток мелких классов частиц, например менее 1 мм, возвращается на прессование.

Частицы галургического хлористого калия, полученные путем вакуум-кристаллизации KCl из раствора при его охлаждении с последующей сушкой кристаллизата, имеют неправильную форму, которая существенно отличается от равновесной - кубической. Аналогичную форму имеют кристаллы сильвина флотоконцентрата и мелкие частицы внутреннего потока гранулирования, полученные в результате прессования, размола и классификации как галургического, так и флотационного хлористого калия. Следовательно, поверхностная энергия частиц является избыточной, система обладает высокой сорбционной способностью и способна к агломерации кристаллов с образованием частиц с минимальной поверхностной энергией. При этом вода, которая присутствует в материале, поступающем на пресс, в количестве 0,1-0,5%, играет роль поверхностно-активного вещества в процессе образования фазовых контактов. Без предварительной структурной агломерации материала, поступающего на прессование, этот процесс протекает в готовом грануляте, в результате чего в процессе его хранения и транспортировки разрушается до 20% целевого продукта.

По предлагаемому способу эффект структурной агломерации материала, поступающего на прессование, достигается путем структурной агломерации влажного отфильтрованного хлористого калия совместно с нагретыми при прессовании мелкими классами частиц потока гранулирования, полученными после размола прессата в турболопастном смесителе-грануляторе с последующей сушкой материала. При этом происходит принудительная упаковка полидисперсного материала, механическое выравнивание поверхности отфильтрованного концентрата и частиц потока гранулирования, устранение дефектов кристаллов и частиц за счет их обволакивания мелкодисперсным продуктом, образующимся при истирании полидисперсных частиц. При взаимодействии частиц, имеющих сорбционную после фильтрации и остаточную после прессования воду, общее содержание которой составляет 1,0-2,8%, на границе частиц происходит миграция насыщенного раствора между частицами, что ведет к выравниванию поверхности частиц, снимает температурные и механические деформации кристаллов. Проведенные экспериментальные исследования показали, что нагрузки на турболопастной смеситель-гранулятор по сумме потоков отфильтрованного хлористого калия и мелких классов частиц потока гранулирования должны быть не менее 400 т/м² поперечного сечения смесителя-гранулятора.

Снижение нагрузки на смеситель-гранулятор не позволяет получить оптимальную принудительную упаковку материала перед его прессованием, а увеличение нагрузки, хотя и дает положительный эффект, но требует существенных затрат на транспортировку материала в грануляторе.

Продолжительность агломерации материала должна быть не менее 15 секунд при влажности 1,0-2,8%.

Снижение продолжительности не позволяет завершить процесс структурной агломерации, а увеличение продолжительности ведет к значительному увеличению размеров смесителя-гранулятора, а следовательно, к затратам на его изготовление и энергообеспечение. Так, например, при стандартном отношении диаметра к длине турболопастного смесителя гранулятора, равном 0,06-0,1, при увеличении продолжительности грануляции в 2 раза, также в 2 раза необходимо увеличить длину аппарата или установить дополнительно еще один аппарат.

Агломерированный продукт сушили и гранулировали методом прессования с возвратом мелких классов частиц потока гранулирования на повторную агломерацию совместно с отфильтрованным хлористым калием.

В таблице приведены результаты влияния структурной агломерации, например, галургического хлористого калия на реологические свойства целевого продукта в зависимости от параметров процесса агломерации.

Наименование показателей Показатели Прототип Заявляемый способ без ввода добавок с вводом добавок 1 вариант 2 вариант 3 вариант 1. Нагрузка на турболопастной смеситель-гранулятор, т/м². Продолжительность обработки - 15 секунд - - 350 400 450 2. Продолжительность агломерации, секунд, при нагрузке на смеситель 400 т/м²     15 20 35 3. Статическая прочность гранул, кг:           - в момент получения 3,7 4,5 5,0 5,2 5,2 - через 10 дней хранения на складе 1,1 3,7 4,9 5,0 5,0 4. Истираемость гранул, %:           - в момент получения 8,1 7,0 4,6 4,3 4,0 - через 10 дней хранения на складе 28,6 10,0 8,2 7,9 7,4

Аналогичные результаты получаются в случае использования флотоконцентрата хлористого калия.

Из приведенных данных видно, что по предлагаемому способу получается гранулированный хлористый калий с улучшенными реологическими свойствами (статическая прочность и истираемость гранул), не загрязненный структурообразующими добавками, и, таким образом, решается поставленная задача предлагаемого изобретения.

Способ осуществляется следующим образом.

Отфильтрованный хлористый калий подавали в турболопастной смеситель-гранулятор, куда одновременно подавали мелкие классы частиц потока гранулирования, полученные после прессования материала на ячеистых валковых прессах, размола прессата и классификации полученных после размола частиц.

Нагрузка на турболопастной смеситель-гранулятор составляла не менее 400 т/м², а продолжительность агломерации - не менее 15 секунд.

Полученный агломерат подавали на сушку при температуре свыше 100°С, а затем на прессование. В процессе прессования использовали также валки с гладкой поверхностью, но выход прессата при этом снижается.

Примеры осуществления способа.

Пример 1.

Отфильтрованный галургический хлористый калий с температурой 30°С и влажностью 4% в количестве 120 т/ч подавали в турболопастной смеситель-гранулятор диаметром 800 мм и длиной 5600 мм. Туда же подавали мелкие классы частиц потока гранулирования, с влажностью 0,5% и температурой 60°С, полученные после прессования материала на валковых прессах, размола прессата и классификации по классу - 1 мм в количестве 100 т/ч. Нагрузка на смеситель составила 438 т/м². Продолжительность агломерации - 15 секунд. Полученный агломерат сушили при температуре 105°С, а затем подавали на валковый ячеистый пресс, после чего прессат измельчали и классифицировали на грохоте с получением целевого продукта класса -4+1 мм в количестве 115,8 т/ч и мелких фракций класса - 1 мм в количестве 100 т/ч. Статическая прочность гранул в момент получения составила 5,2 кг, после 10 дневного хранения на складе - 5,0 кг.

Пример 2

Способ осуществляли в соответствии с примером 1, но на агломерацию подавали отфильтрованный хлористый калий с влажностью 4,5% и мелкие классы частиц потока гранулирования с влажностью 0,1%. Статическая прочность гранул в момент получения составила 5,3 кг, после 10 дневного хранения на складе - 5,1 кг.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения гранулированного хлористого калия включает структурную агломерацию отфильтрованного хлористого калия в турболопастном смесителе-грануляторе, сушку и прессование агломерированного продукта, размол прессата и классификацию размола. Структурную агломерацию хлористого калия проводят совместно с мелкими классами частиц потока гранулирования, полученными после классификации размола прессата, при нагрузке на турболопастной смеситель-гранулятор не менее 400 т/м² его поперечного сечения. Продолжительность агломерации не менее 15 секунд. Изобретение позволяет получать гранулированный хлористый калий с улучшенными реологическими свойствами, такими как статическая прочность и истираемость гранул, не загрязненный структурообразующими добавками, 1 табл.

Способ получения гранулированного хлористого калия, включающий структурную агломерацию отфильтрованного хлористого калия в турболопастном смесителе-грануляторе, сушку и прессование агломерированного продукта, размол прессата и классификацию размола, отличающийся тем, что структурную агломерацию хлористого калия ведут совместно с мелкими классами частиц потока гранулирования, полученными после классификации размола прессата, при нагрузке на турболопастной смеситель-гранулятор не менее 400 т/м² его поперечного сечения, с продолжительностью агломерации не менее 15 с.