СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛЮМИНОФОРА НА ОСНОВЕ ОРТОСИЛИКАТА ЦИНКА Российский патент 1997 года по МПК C09K11/59 

Изобретение относится к получению люминесцентных материалов и может быть использовано при получении электронно-лучевых приборов и люминесцентных ламп.

Известен способ получения люминофора на основе ортосиликата цинка обжигом шихты из оксидов кремния и цинка, соединения активатора, например карбоната марганца, и добавок-хлорида и фторида аммония, триоксида вольфрама, измельчение плоченной шихты с последующей химической и термообработкой и рассевом продукта [1]
Недостатками данного способа являются длительность операций измельчения и гомогенизации шихты до обжига, многократность термообработки с промежуточными стадиями измельчения, промывки, сушки и рассева, т.е. технологический процесс сложен и длителен.

Наиболее близким к изобретению является способ получения люминофора на основе ортосиликата цинка, включающий распыление раствора, содержащего соединения цинка, кремния и марганца как активатора [2]
Недостатком этого способа является двухступенчатость термообработки и длительность времени синтеза.

В основу изобретения положена задача упрощения технологической схемы синтеза и сокращения суммарного времени получения люминофора.

Это достигается тем, что в способе получения люминофора на основе ортосиликата цинка, включающем распыление раствора, содержащего соединения цинка, кремния и марганца как активатора, распылению, согласно изобретению, подвергают водно-спиртовой раствор при 800-1300^oС с последующей выдержкой при этой температуре 0,25-2 ч.

Способ по изобретению включает следующие операции:
1. Приготовление раствора, содержащего тетраэтоксисиликат /ТЭОС/, нитрат цинка /Zn(NO₃)₂•6H₂O/, ацетат марганца /Mn(CH₃COO)₂•4H₂O/, дистиллированную воду /H₂O/ и абсолютированный этиловый спирт /C₂H₅OH/.

2. Распыление полученного раствора в камере печи при температуре 800-1300^oС и выдержка при этой температуре 0,25-2 ч.

Получают порошок, ярко люминесцирующий при УФ- или катодном возбуждении.

Пример.

Готовят раствор следующего состава: Zn(NO₃)•6H₂O 17,00 г, ТЭОС 9,34 г, H₂O 12,12 г, C₂H₅OH 12,39, Mn(CH₃COO)₂•4H₂O 0,11 г. Полученный раствор распыляют в камере печи при 1100^oС, после чего выдерживают при этой температуре 0,5 ч.

Полученный порошок имеет яркость излучения 1169 Кд/м², цветовые координаты x 0,224 и y 0,691 при катодном возбуждении напряжением 12 кВ и плотностью тока 1,0 мкА/см².

Использование: получение электронно-лучевых приборов и люминесцентных ламп. Сущность изобретения: готовят водно-спиртовой раствор, содержащий тетраэтоксисиликат, нитрат цинка (Zn(NO₃)₂•6H₂O), ацетат марганца (Mn(CH₃COO)₂)•4H₂O), дистиллированную воду (H₂O) и абсолютированный этиловый спирт (C₂H₅OH). Раствор распыляют в камере печи при 800-1300^oС и выдерживают при этой температуре 0,25-2 ч. Люминофор на основе ортосиликата цинка имеет яркость излучения 1169 Кд/м², цветовые координаты x = 0,224 и y = 0,691 при катодном возбуждении напряжением 12 кВ и плотностью тока 1,0 мк А/см².

Способ получения люминофора на основе ортосиликата цинка, включающий распыление раствора, содержащего соединения цинка, кремния и марганца как активатора, отличающийся тем, что распылению подвергают водно-спиртовой раствор при 800 -1300^oС с последующей выдержкой при этой температуре в течение 0,25 2 ч.