СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕФТЯНОГО ЭЛЕКТРОДНОГО ПЕКА Российский патент 1997 года по МПК C10C1/16 

Изобретение относится к нефтеперерабатывающей промышленности и может быть использовано для получения нефтяного электродного пека, используемого в качестве связующего или пропиточного материала.

Известен способ получения пека из нефтяных крекинг-остатков путем их термообработки при температуре 320-470^oC и давлении 1-20 ат с последующим отгоном легких фракций [1]
Полученный пек используют в качестве связующего и для пропитки при изготовлении электродов.

Однако получаемый пек имеет недостаточно высокое качество, так как содержит много компонентов, нерастворимых в хинолине (3-20 мас.).

Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ получения нефтяного электродного пена в кубах периодического действия путем нагрева тяжелых нефтяных крекинг-остатков со скоростью 10-150^oC/ч с последующей выдержкой их при 350-430^oC в течение 10-600 мин [2]
Недостатком известного способа является то, что при нагреве нефтяного остатка с заявленной скоростью до температуры выдержки на стенках куба образуется слой коксоотложений, снижающий теплопередачу от стенки и загрузке. Это требует дополнительных знергозатрат для обеспечения условий выдержки при получении пека. Кроме того, образование коксоотложений приводит к перегреву и разрушению металла корпуса куба, увеличению эксплуатационных затрат по очистке и ремонту куба, а также снижению выхода целевого продукта.

Изобретение направлено на повышение выхода пека, снижение энергозатрат, повышение надежности оборудования и снижение эксплуатационных затрат.

Это достигается тем, что в способе получения нефтяного электродного пека в кубах периодического действия путем постепенного нагрева тяжелых нефтяных крекинг-остатков с последующей выдержкой их при температуре термополиконденсации, выдержку проводят путем нагрева сырья от 340-350^oC со скоростью 5-9^oC/ч до получения пека заданного качества.

Проведение выдержки в заявленном режиме нагрева сырья обеспечивает выравнивание скоростей процессов теплопередачи через стенку куба, теплосъема с греющей поверхности и распределение тепла по всему объему жидкой фазы загрузки куба.

Соблюдение упомянутых условий получения электродного пека устраняет опасность перегрева пограничного слоя продукта и его чрезмерного разложения с накоплением тяжелых коксообразующих компонентов до величины, превышающей пороговую концентрацию, когда наблюдается интенсивное закоксовывание теплопередающей поверхности. В последнем случае процесс сопровождается резким ростом температуры металла стенки куба, падением выхода пека, потерей пека, потерей сырья, ростом эксплуатационных затрат по очистке и ремонту куба.

При соблюдении оптимальных условий получения электродного пека выравниваются температуры и концентрация групповых химический компонентов по всему объему жидкой фазы вследствие массообмена и протекания реакций термополиконденсации в изотермических условиях.

Способ осуществляют следующим образом.

Исходное сырье нагревают до 150-170^oC, загружают в куб периодического действия с внешним подогревом и нагревают до 340-350^oC со скоростью 30-40^oC/ч. Затем проводят выдержку путем нагрева сырья от 340-350^oC со скоростью 5-9^oC /ч до получения пека заданного качества. Легкие фракции, образующиеся в процессе нагрева, выводят из процесса.

Предлагаемый способ был проверен на промышленной коксокубовой установке. В качестве сырья были использованы тяжелая смола пиролиза и дистиллятный крекинг-остаток (характеристика их приведена в таблице).

Пример 1. Исходное сырье тяжелую смолу пиролиза нагревают до 170^oC и загружают в куб периодического действия, оборудованный газовым подогревом, емкость 50 м³, до 340^oC сырье нагревают со скоростью 30^oC/ч. Затем проводят выдержку путем нагрева сырья от 340^oC со скоростью 9^oC/ч в течение 7 ч. Легкие фракции, образующиеся в процессе нагрева, выводят из процесса. Получают электродный пек, показатели качества которого соответствуют требованиям стандарта: ТУ 38.301-29-76-95
Температура размягчения, ^oC (КиШ) 78,0
Выход летучих веществ, 57,8
Содержание α-фракций (нерастворимые в бензоле), 29,0
Содержание a₁-фракции (нерастворимые в хинолине), 2,5
Содержание серы, 0,35
Зольность, 0,08
Выход пека составил 50 мас. количество коксоотложений 0,1 мас. Перепад температур между металлом стенок куба и загрузкой не превышал 35^oC.

Пример 2. Исходное сырье дистиллятный крекинг-остаток нагревают до 350^oC аналогично примеру 1. Выдержку проводят путем нагрева сырья от 350^oC со скоростью 5^oC/ч в течение 11 ч. Образующиеся легкие фракции выводят из процесса. Показатели качества полученного пека отвечают требованиям ТУ, а именно:
Температура размягчения, ^oC (КиШ) 80,0
Выход летучих веществ, 65
Содержание α -фракции, 20
Содержание a₁ -фракции, 2,0
Содержание серы, 1,24
Зольность, 0,1
Выход пека составил 50% мас. количество коксоотложений 0,13% мас. Перепад температур между металлом стенки куба и загрузкой не превышал 50^oC.

Пример 3 (по прототипу).

Исходное сырье, аналогичное примеру 2, нагревают до 170^oC и загружают в куб периодического действия емкостью 50 м³.

Температуру сырья повышают до 400^oC со скоростью нагрева 30^oC/час и при 400^oC выдерживают в течение 2 часов. Легкие фракции, образующиеся в процессе нагрева, выводят из процесса.

Полученный пек соответствует требованиям ТУ:
Температура размягчения, ^oC (КиШ) 77,0
Выход летучих веществ, 65,0
Содержание α -фракции, 15,7
Содержание a₁ -фракции, 6,8
Содержание серы, 1,28
Зольность, 0,12
Выход пека составил 45 мас. количество кокосотложений 5,0 мас. Максимальный перепад температур между металлом стенки куба и загрузкой составил 150^oC.

Как видно из примеров, предлагаемый способ позволит увеличить выход пека на 5 мас. по сравнению со способом-прототипом. Результаты экспериментов показывают снижение количества коксоотложений на стенках куба до 0,1 0,13 мас. по сравнению с 5 мас. по способу-прототипу. О начале интенсивных коксоотложений свидетельствует и повышенное количество в пеке фракций, нерастворимых в хинолине α₁-фракций. В пеке по способу-прототипу их 6,8 мас. тогда как по предлагаемому способу 2,0 2,5 мас. Уменьшение коксоотложений позволит обеспечить лучшую теплопередачу от стенки куба к загрузке, что снижает энергозатраты на процесс получения пека и увеличивает его выход. Кроме того, снижение коксоотложений уменьшает перепад температур между металлом стенок куба и загрузкой (по способу-прототипу максимальный перепад достигает 150^oC, в то время как по предлагаемому способу всего 35-50^oC). Это позволит повысить надежность работы куба и снизить эксплуатационные затраты на его очистку и ремонт.

Проведение выдержки при скорости нагрева сырья менее 5^oC/ч значительно увеличит продолжительность процесса получения пека. Увеличение скорости нагрева более 9^oC/ч приводит к увеличению количества коксоотложений на стенках куба.

Таким образом, предлагаемый способ позволит увеличить выход пека, снизить энергозатраты на процесс, повысить надежность оборудования и снизить эксплуатационные затраты на ремонт.

Использование: изобретение относится к области нефтепереработки и может быть использовано для получения нефтяного электродного пека в кубах периодического действия. Сущность изобретения: способ получения нефтяного электродного пека включает постепенный нагрев тяжелых нефтяных остатков и выдержку их при температуре термополиконденсации. Легкие фракции, образующиеся в процессе нагрева, выводят из процесса. Способ характеризуется тем, что выдержку проводят путем нагрева сырья от 340-350^oC со скоростью 5-9^oC/час до получения пека заданного качества. Использование способа позволит увеличить выход кокса, снизить энергозатраты, повысить надежность оборудования и снизить эксплуатационные затраты на ремонт.

Способ получения нефтяного электродного пека в кубах периодического действия путем постепенного нагрева тяжелых нефтяных крекинг-остатков с последующей выдержкой их при температуре термополиконденсации, отличающийся тем, что выдержку проводят путем нагрева сырья от 340 350^oС со скоростью 5 9^oС/ч до получения пека заданного качества.