КЕРАМИЧЕСКИЙ ФИЛЬТР ДЛЯ ОЧИСТКИ ЖИДКОСТЕЙ, СПОСОБ ЕГО ИЗГОТОВЛЕНИЯ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ФОРМОВАНИЯ Российский патент 1997 года по МПК B01D69/00 B01D71/02 B01D67/00 B28B3/00 

Изобретение относится к очистке загрязненных жидкостей, мембранному разделению растворов с помощью керамических фильтров и к технологии их изготовления.

Технические средства, предназначенные для очистки, предполагают наличие в своем составе фильтрующих элементов фильтров. В настоящее время разработаны и широко используются фильтры в мембранном исполнении, позволяющие осуществить тонкую очистку загрязненных жидкостей [1-3]
Известны фильтры трубчатой конструкции, внутренняя поверхность которых покрыта мембранным слоем [4-6] Для эксплуатации в неблагоприятных условиях или условиях повышенной производительности, когда требуются высокие прочностные характеристики, используются керамические фильтры на оксидной основе [3, 7-9] и с пористой структурой. Для разных задач фильтрации пористость выбирают в широком интервале. Технология изготовления керамического фильтра, предложенная в [3] позволяет получить фильтры с пористостью 10 70 и характерным размером пор d=6 20 мкм.

Для задержания частиц меньших размеров и, как следствие, повышения степени очистки жидкости в [9] предложена конструкция фильтра, которая содержит макропористый керамический (стеклянный, металлокерамический или графитовый) элемент, в котором выполнены продольные каналы, покрытые мембранами (мембранным слоем), изготовленными из пористого материала, имеющего поры меньшего размера.

Известен керамический фильтр, содержащий пластину из пористого оксидного материала со сквозными каналами в теле фильтра, стенки которых покрыты мембранным слоем [10] Формируя из таких пластин мембранный модуль, можно получить фильтрующее устройство с меньшим гидравлическим сопротивлением по сравнению с макропористым керамическим элементом со сквозными каналами в нем, приведенным в [9] Это обусловлено разной толщиной слоя просачивания фильтруемой жидкости.

Наиболее близким аналогом изобретения по пп. 1 и 2 является керамический фильтр для очистки жидкости от загрязнений, содержащий блок из пористого оксидного материала с продольными параллельными каналами, внутренние стенки которых покрыты мембранным слоем [11]
Недостатком известного фильтра является его низкая производительность, а также то, что мембранный слой будет проявлять иные свойства, нежели материал керамической основы, что создает поверхностно-барьерные эффекты, следствием которых могут быть низкие износо- и термостойкость.

Сущностью изобретения является то, что в керамическом фильтре для очистки жидкостей от загрязнений, содержащем пластину из пористого оксидного материала со сквозными каналами в теле фильтра и мембранным слоем на их стенках, упомянутый мембранный слой сформирован из исходного оксидного материала путем взаимодействия на него заданных величин температуры и давления. Этот слой не наносится при изготовлении фильтра, а формируется на поверхности каналов из самого керамического материала фильтра.

Наиболее близким аналогом изобретения по п.3 формулы является способ изготовления керамического фильтра, который включает смешивание керамического материала и органической добавки, формование заготовки и ее отжиг [11]
Недостатком известного способа является то, что способ не позволяет получать тонкостенные фильтры, которые показывают низкую производительность.

Наиболее близким аналогом к устройству для формирования керамического фильтра является устройство для формирования, которое содержит матрицу, литниковую систему и элементы фиксации [12]
К недостаткам этого устройства относится сложность конструкции, громоздкость и низкая надежность.

Целью изобретения является повышение производительности очистки жидкостей фильтрами при заданной чистоте фильтрации, разработка способа изготовления такого фильтра с высокой производительностью и высоконадежного устройства для формования.

На фиг. 1 показан керамический фильтр; на фиг. 2 разрез А-А на фиг.1; на фиг. 3 устройство для формования.

Керамический фильтр представляет собой прямоугольную пластину 1 со сквозными параллельными каналами 2, выполненными в теле фильтра из пористой керамики 3. Мембранный слой 4 сформирован непосредственно на поверхности каналов 2.

Фильтр работает следующим образом.

Предварительно из прямоугольных пластин 1 собирается модуль и создается установка для очистки жидкостей (в рамках данной заявки установка не рассматривается). В установке создаются две зоны сбора жидкости, прокачиваемой через сквозные параллельные каналы 2 прямоугольных пластин 1. В одну зону (например, в зазор между прямоугольными пластинами 2 в модуле) просачивается через мембранный слой 4 и пористую керамику 3 фильтра жидкость, прошедшая очистку. Очищаемая жидкость проходит через сквозные параллельные каналы 2 и попадает в зону сбора, откуда может быть повторно прокачена через фильтр, увеличивая объем очищенной жидкости. Очищенная жидкость отбирается для употребления. Поскольку очищенная жидкость просачивается через поверхности прямоугольных пластин 1 (тангенциально направлению потока очищаемой жидкости), такие фильтры принято называть керамическими пластинчатыми мембранными тангенциальными фильтрами КПМТФ.

Устройство для формирования или изготовления керамического фильтра содержит разъемную матрицу, состоящую из верхней 5 и нижней 6 жестких пластин, элементы фиксации: болты 7 и штифты 8, вкладыш 9 с закладными стержнями 10, эластичные прокладки (не показаны) на внутренней поверхности пластин 5 и 6.

Вкладыш 9 выполнен в виде рамки с центральным прямоугольным отверстием и отверстиями для размещения закладных стержней 10. При этом вкладыш 9 установлен между двумя пластинами матрицы при помощи элементов фиксации 7 и 8, а литниковая система 12 расположена на одной из пластин матриц. Она сообщается с центральным прямоугольным отверстием рамки посредством питательного канала 11.

В одном из вариантов питательный канал 11 выполнен двухступенчатым и сообщается с центральным прямоугольным отверстием рамки вблизи кромки этого отверстия. Ступень 13, непосредственно сообщающаяся с этим отверстием, выполнена в виде щели, ориентированной нормально к поверхности рамки и поперек закладных стержней 10. Длина щели соизмерима с расстоянием между крайними стержнями.

Выполнение вкладыша в виде отдельной рамки существенно повышает технологичность получения заготовки и ее отделения от элементов устройства для формования. Геометрические параметры и форма блока четко очерчиваются габаритами и формой рамки. Выполнение питательного канала ступенчатым, а со стороны рамки в виде щели, наряду с наличием эластичных элементов существенно облегчает извлечение заготовки с минимальными повреждениями. Щель, образованная ступенью 13 и рамкой, кроме того, обеспечивает однородность наполнения формогабаритообразующей зоны устройства для формования.

Пример осуществления способа изготовления фильтра при помощи устройства для формования.

Способ изготовления керамического фильтра включает смешивание керамического материала и органической добавки, формование заготовки и ее отжиг, причем в качестве органической добавки используют раствор полиэтилена в парафине, его смешивание с керамическим материалом ведут при 90-160^oC, полученную смесь стабилизируют при перемешивании в термостате при 60-90^oC. Формование осуществляют в устройстве по фиг.3. Перед формованием устройство очищают. На пластины 5 и 6 матрицы устанавливают эластичные прокладки, в нижнюю пластину 6 устанавливают болты 7 и штифты 8, по которым фиксируют вкладыш 9, в который закладывают стержни 10. На вкладыш 9 по болтам 7 и штифтам 8 отпускают верхнюю пластину 5 с эластичной прокладкой на внутренней стороне и зажимают гайками. Собранное таким образом устройство для формирования устанавливают вместе с литниковой системой 12 в термостат, где устройство для формования предварительно прогревают до 40-80^oC. Наполнение устройства стабилизированной смесью ведут под давлением 0,5-10,0 МПа, после выдержки под давлением устройство для формования охлаждают. В процессе охлаждения устройства при 30-50^oC извлекают закладные стержни, а при 10-30^oC извлекают заготовку. После чего заготовку нагревают со скоростью 60^oС/ч и обжигают при 1200-1600^oC. Охлаждение осуществляют естественным образом вместе с печью.

Благодаря подобранной исходной смеси, режиму термической обработки, давлению и последовательности вышеприведенных операций формируется структура керамического фильтра с высокой пористостью, прочностными характеристиками и мембранным слоем естественной структуры на поверхности сквозных каналов.

Керамический фильтр предназначен для очистки различных жидкостей: питьевой и технической воды, пищевых и технических масел, фруктовых и ягодных соков, технологических жидкостей химического и металлургического производства и т.п. Он способен удерживать взвешенные частицы и бактерии размером до 1 мкм, т.е. минимальный размер пор мембранного слоя 1 мкм.

Подобранный материал инертен к хлоридам, щелочам, кислотам. Фильтр имеет высокую производительность. Производительность 1 м² фильтрующей поверхности предлагаемой конструкции при давлении очищаемой жидкости 1 кг/см² равна 1,5 м³/ч. Оптимальная скорость потока очищаемой жидкости в фильтре 4 6 м/с. Высокая производительность обусловлена также высокой прочностью материала фильтра 250 кг/см².

Конструкцию керамического фильтра, хотя это и не принципиально, целесообразно подобрать в виде прямоугольной пластины со сквозными каналами. Это обуславливает удобства формирования мембранных модулей в устройстве для очистки.

Установлено, что при геометрических параметрах пластинчатого фильтра - длине L, ширине t, толщине h и размере канала d, соответствующих условию t/L 0,45 и d/h 0,65 он имеет предпочтительные функциональные параметры по производительности и компактности мембранного модуля. Эффективная глубина мембранного слоя естественной структуры и вышеприведенные параметры и режимы очистки фильтра, изготовленного по предлагаемой технологии, обеспечивают ему ресурс не менее 1 2 лет, после чего пластины можно регенерировать. Для эффективного использования пластин целесообразно выбирать оптимальное количество каналов n, при условии воспроизводимости формования полуфабриката, на единицу ширины (при однородном их расположении) или на единицу сечения (при многорядном расположении). Предлагается их количество выбирать из условия:
(n•d)/(h•t) 0,11 0,12.

Технология изготовления фильтра обеспечивает получение изделия, производительность которого при заданной чистоте отфильтрованной жидкости в десять раз выше, чем у известных фильтров, при стоимости изготовления на порядок ниже.

Источники информации
1. Патент США N 5236588, кл. B O1 D 67/00, 1991.

2. Заявка Великобритании N 2263883, кл. B O1 D 69/10, 1993.

3. Заявка Великобритании N 2267486, кл. B O1 D 71/02, 1992.

4. Авторское свидетельство СССР N 1738298, кл. B O1 D 67/00, 1988.

5. Авторское свидетельство СССР N 528020, кл. B O1 D 69/12, 1973.

6. Авторское свидетельство СССР N 576015, кл. B O1 D 69/12, 1970.

7. Авторское свидетельство СССР N 1695970, кл. B O1 D 61/00, 1989.

8. Авторское свидетельство СССР N 1775146, кл. B O1 D 67/00, 1989.

9. Заявка Франции N 2560526, кл. B O1 D 13/00, 1985.

10. Авторское свидетельство СССР N 1674934, кл. B O1 D 61/18, 1989.

11. Авторское свидетельство СССР N 1592008, кл. B O1 D 61/00, 1990.

12. Авторское свидетельство СССР N 680877, кл. B 28 В 3/00, 1979.

Использование: разделение растворов и очистка жидкостей с помощью керамических фильтров и технология их изготовления. Сущность изобретения: керамический фильтр содержит блок из пористого оксидного материала со сквозными каналами, имеющими на стенках мембранный слой, сформированный из исходного оксидного материала путем взаимодействия на него заданных величин температуры и давления. Способ изготовления керамического фильтра, включающий смешивание при 90-160 ^oC керамического материала и органической добавки, в качестве которой используют раствор полиэтилена в парафине, стабилизацию смеси при 60-90^oC, формирование в устройстве с закладными стержнями для образования каналов, которое предварительно прогревают до 40-80^oC, охлаждение устройства, в процессе которого при 30-50^oC извлекают стержни и последующее извлечение заготовки, которую затем нагревают со скоростью 60^oс/ч и обжигают при 1200-1600^oC. Устройство для формирования содержит разъемную матрицу в виде двух жестких пластин, вкладыш с центральным прямоугольным отверстием и отверстием для размещения закладных стержней и литниковую систему, расположенную на одной из пластин матрицы и сообщенную с центральным прямоугольным отверстием посредством питательного канала. 3 с. и 2 з.п.ф-лы, 3 ил.

1. Керамический фильтр для очистки жидкостей от загрязнений, содержащий блок из пористого оксидного материала со сквозными каналами с мембранным слоем на их стенках, отличающийся тем, что мембранный слой сформирован из исходного оксидного материала путем воздействия на него заданных величин температуры и давления. 2. Фильтр по п. 1, отличающийся тем, что блок выполнен прямоугольной формы со сквозными параллельными каналами и имеет геометрические параметры: длину L, ширину t, толщину h и размер канала d, выбранные из условия t/L 0,45, d/h 0,65. 3. Способ изготовления керамического фильтра, включающий смешивание керамического материала и органической добавки, формование заготовки и ее отжиг, отличающийся тем, что в качестве органической добавки используют раствор полиэтилена в парафине, его смешивание с керамическим материалом ведут при 90 160^oС, полученную смесь стабилизируют при перемешивании в термостате при 60 90^oС, а формование осуществляют в устройстве, снабженном закладными стержнями для образования каналов, при этом устройство для формования предварительно прогревают до 40 80^oС, его наполнение стабилизированной смесью ведут под давлением 0,5 10,0 МПа, после выдержки под давлением устройство для формования охлаждают и в процессе охлаждения при 30 50^oС извлекают закладные стержни, а при 10 30^oС извлекают заготовку, которую затем нагревают со скоростью 60^oС/ч и обжигают при 1200 1600^oС. 4. Устройство для формования, содержащее матрицу, литниковую систему, вкладыш и элементы фиксации, отличающееся тем, что матрица выполнена разъемной в виде двух жестких пластин с эластичными прокладками на их внутренней поверхности, вкладыш выполнен в виде рамки с центральным прямоугольным отверстием и отверстиями для размещения закладных стержней, при этом вкладыш установлен между двумя пластинами матрицы при помощи элементов фиксации, а литниковая система расположена на одной из пластин матрицы и сообщена с центральным прямоугольным отверстием рамки посредством питательного канала. 5. Устройство по п.4, отличающееся тем, что питательный канал сообщен с центральным прямоугольным отверстием рамки вблизи кромки этого отверстия и выполнен двухступенчатым, причем ступень, непосредственно сообщающаяся с этим отверстием, выполнена в виде щели, ориентированной нормально к поверхности рамки и поперек закладных стержней, при этом длина щели соизмерима с расстоянием между крайними стержнями.