УСТРОЙСТВО ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ ИЗ РАСПЛАВА Российский патент 1996 года по МПК C30B11/00 

Изобретение относится к области выращивания кристаллов, в частности, к установкам для выращивания кристаллов методом направленной кристаллизации в тигле.

Известно устройство для выращивания кристаллов, включающее ампулу с расплавом, перемещающуюся в зоне температурного градиента в ростовой установке, состоящей из камеры плавления и камеры кристаллизации, разделенных диафрагменной перегородкой (1).

Недостатком этого устройства является изменение скорости роста кристалла по мере перемещения ампулы с растущим кристаллом из камеры плавления в камеру кристаллизации. Изменение скорости происходит в результате изменения теплового потока через фронт кристаллизации, обуславливаемого постоянным уменьшением столба расплава в камере плавления и увеличением поверхности выросшего кристалла в камере кристаллизации. Особенно резкое изменение теплового потока через фронт кристаллизации происходит в момент вхождения в диафрагменную перегородку цилиндрической части тигля. В связи с этим происходит неуправляемое изменение скорости роста и периодический захват примесей растущим кристаллом (при возрастании скорости роста).

Известно устройство для выращивания кристаллов, содержащее ростовую камеру, тигель и нагреватель (2), наиболее близкое к предложенному.

В предложенном устройстве тепловая труба имеет форму стакана с рубашкой, с отверстиями в дне для перетекания расплава из стакана в зону кристаллизации. Боковые стенки стакана (тепловой трубы) коаксиальны столбу расплава и их высота соответствует уровню расплава в тигле при максимальном его заполнении.

Для увеличения градиента температуры в зоне кристаллизации в предлагаемом техническом решении нет необходимости увеличения градиента в столбе расплава и перегрева его верхних слоев, так как тепловой поток направлен от верхнего нагревателя по зазору между боковой поверхностью стакана и поверхностью рубашки, заполненному сверхтеплопроводным теплоносителем, непосредственно к нижней поверхности дна стакана, т.е. непосредственно к зоне кристаллизации.

Благодаря сверхтеплопроводности теплоносителя, в рубашке вдоль боковых стенок стакана по высоте стакана (а значит и столба расплава) практически не возникает температурного градиента.

Таким образом, в заявляемом устройстве обеспечивается возможность создавать большие температурные градиенты в зоне кристаллизации, практически не создавая градиента температуры в столбе расплава над зоной кристаллизации, т. е. перегрев верхних слоев расплава может быть существенно меньшим. Достижение такого графика распределения температуры актуально для веществ, расплавы которых имеют низкую теплопроводность (особенно, если эти вещества нестойки при повышенных температурах).

На чертеже показано предлагаемое устройство для выращивания кристаллов из расплава, разрез.

Устройство включает ростовую камеру, состоящую из камеры плавления 1 и камеры кристаллизации 2, разделенных диафрагмой 3. В камере плавления находится тигель 4 с помещенным в нижней его части затравочным кристаллом 5. В тигель помещена тепловая труба 6, которая с помощью трубы 7 неподвижно присоединена к корпусу ростовой камеры. В донной части тепловой трубы имеются отверстия 8 для перетекания расплава из стакана в зону кристаллизации.

Работа устройства осуществляется следующим образом.

Вначале производится загрузка устройства. Для этого, в тигель 4 помещается затравочный кристалл 5, на него устанавливается тепловая труба 6, и затем засыпается сырье. Тигель 4 устанавливается в камеру выращивания таким образом, чтобы верхняя поверхность затравочного кристалла 5 находилась выше изотермы кристаллизации (фронта кристаллизации), определенной при градуировке ростовой установки. После этого, тепловая труба 6 неподвижно закрепляется к крышке ростовой установки. Затем включается нагрев, производится расплавление сырья и подплавление затравки 5, включается перемещение тигля 4. После окончания кристаллизации расплава, установка переключается на режим отжига и ее температура по заданной программе снижается до комнатной. Охлажденная установка разгерметизируется и производится выгрузка кристалла. Выполнение тепловой трубы в виде стакана с рубашкой, с отверстиями в дне для перетекания расплава из стакана в зону кристаллизации, высота которого соответствует уровню расплава в тигле при максимальном его заполнении, позволяет задавать в зоне кристаллизации значительные градиенты температуры практически без перегрева верхних слоев столба расплава. Таким образом появляется возможность получать качественные кристаллы веществ, расплавы которых имеют малую теплопроводность и разлагающихся при повышенных температурах.

В настоящее время предлагаемое техническое решение испытано на макетном образце установки выращивания кристаллов, изготовленном научно-производственным объединением "Красная Звезда". Испытания проводились при выращивании монокристаллов NaI (Tl), CsI (Na).

Для увеличения градиента температур в зоне кристаллизации от 1 до 5 градусов на сантиметр потребовалось увеличить температуру в камере плавления на (5-7)^oC.

Для такого же увеличения температурного градиента в зоне кристаллизации в установках, описанных в качестве аналогов и прототипа, требуется увеличение температуры в ростовой камере на (70-150)^oC.

Изобретение относится к установкам для выращивания монокристаллов методом направленной кристаллизации в тигле. Устройство включает ростовую камеру, состоящую из камеры плавления и камеры кристаллизации, разделенных диафрагмой. В камере плавления размещен тигель с затравкой. В тигель помещена тепловая труба, неподвижно соединенная с корпусом ростовой камеры, выполненная в форме стакана с рубашкой, с отверстием в дне для перетекания расплава в зону кристаллизации. Высота стакана соответствует уровню расплава в тигле при максимальном его заполнении, что позволяет задавать в зоне кристаллизации значительные градиенты температуры, практически без перегрева верхних слоев столба расплава. 1 ил.

Устройство для выращивания кристаллов из расплава методом направленной кристаллизации, содержащее ростовую камеру с тиглем для расплава, на дно которого помещена затравка, и нагреватель, отличающееся тем, что ростовая камера разделена диафрагмой на камеру плавления и камеру кристаллизации, тигель установлен с возможностью перемещения с заданной скоростью, внутри тигля размещена тепловая труба с зазором относительно его стенки, выполненная в форме стакана с рубашкой, неподвижно закрепленная относительно ростовой камеры и снабженная отверстиями в дне для перетекания расплава из стакана в зону кристаллизации, а высота стенок стакана соответствующей уровню расплава в тигле при максимальном его заполнении.