СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИГНИНОВОГО СОРБЕНТА (ВАРИАНТЫ) Российский патент 1997 года по МПК C07C1/00 A61K35/78 

Изобретение относится к способу получения из отходов целлюлозно-бумажной промышленности стандартно модифицированного лигнина, предназначенного для применения в качестве адсорбента в медицине, ветеринарии, пищевой промышленности.

Известны способы получения сорбента на основе гидролизного лигнина, представляющего собой многотоннажный отход целлюлозно-бумажной промышленности, заключающиеся в
последовательной обработке гидролизного лигнина щелочью (1,5-2%-ный едкий натр) при 70-100^oC в течение 2-3 ч с последующей нейтрализацией 0,5%-ной уксусной кислотой [1]
последовательной обработке гидролизного лигнина элементным хлором, аммиаком и диметилсульфатом [2] или с обработкой 60-70%-ной серной кислотой в течение 2-3 ч с последующим кипячением в 5-10%-ной серной кислоте, отмывкой до pH 1-3 и далее аминированием полиэтиленполиамином в среде спирта в течение 3 ч [3]
Недостатком известных способов является применение агрессивных факторов для модификации лигнина и возможная задержка в целевом препарате остаточных продуктов обработки лигнина.

Задача изобретения удаление из гидролизного лигнина балластных веществ и получение препарата, обладающего высокими сорбционными свойствами, устойчивого к стерилизации и обладающего стерильностью, не сдвигающего pH водной среды, что необходимо для его безопасного применения при непосредственном контакте с кровью, молоком и другими биологическими жидкостями и успешного применения в медицине и биотехнологии.

Это достигается тем, что способ получения экологического лигнинового сорбента (ЭКОЛИС) включает обработку гидролизного лигнина реагентами, отделение экстракта и сушку. Согласно изобретению, лигнин подвергают измельчению, а обработку проводят в 2 стадии, а именно сначала ведут обработку 40-96% -ным этиловым спиртом в течение 50-80 мин при температуре 20-50^oC или водой при температуре 80-100^oC в течение 50-80 мин, а на второй стадии дважды подвергают кипячению в воде в течении 60 мин, каждый раз с отделением экстракта, например, путем фильтрации.

В результате спиртовой обработки достигается выход из лигнина жирорастворимых низкомолекулярных примесей (смолистых веществ древесины) и первичная стерилизация препарата. Водная термообработка удаляет остатки спирта и водорастворимые соединения, приводя к удалению из продукта заряженных ионов, влияющих на pH среды, и дополнительной стерилизации препарата. При этом существует возможность перегонки отработанного спирта с целью его очистки и повторного применения.

В случае, если требования к уровню стерильности препарата и его очистки не столь высоки, обработку этиловым спиртом можно заменить на дополнительную водную обработку продукта при 80-100^oC в течение 50-80 мин при перемешивании или при 120^oC в течение 20 мин (автоклавирование).

К третьей экстракции балластные вещества, содержащиеся в гидролизном лигнине, не выходят в раствор, что говорит об отсутствии в этом препарате растворимых низкомолекулярных веществ.

Пример 1. 1.1 Сухой порошок гидролизного лигнина измельчают на электромагнитном измельчителе (ЭМИ-1) до размера частиц 10-20 мкм.

1.2 В двухгорлую колбу с холодильником и мешалкой помещают 100 г полученного порошка, суспензированного в 0,5 л 70%-ного этилового спирта, и выдерживают при температуре 40^oC в течение 60 мин. Затем отделяют лигнин от экстракта с помощью фильтрования.

1.3 Очищенный спиртом лигнин смешивают с 2 л дистиллированной воды и обрабатывают в двухгорлой колбе с холодильником и мешалкой в течение 60 мин при 100^oC.

1.4 После отделения водного экстракта фильтрованием процесс водной обработки полученного лигнина повторяют еще раз при тех же условиях.

1.5 Полученный осадок фильтруют и высушивают при 80-90^oC до влажности 3-5%
Пример 2. Гидролизный лигнин обрабатывают по примеру 1, однако спиртовую обработку (1.2) заменяют автоклавированием при 120^oC в течение 20 мин. Осадок фильтруют и проводят двукратную водную термообработку продукта с фильтрацией и высушиванием аналогично примеру 1 (1.3-1.5).

Пример 3. Гидролизный лигнин обрабатывают по примеру 1, однако спиртовую обработку (1.2) заменяют обработкой дистиллированной водой в течение 1 ч при 100^oC, после чего осадок отфильтровывают, обрабатывают аналогично примеру 1 (1.3-1.5).

Примеры 4, 5, 6 осуществляют по примеру 1, при этом температура и другие режимы указаны в табл. 1.

Примеры 7, 8, 9 осуществляют по примеру 2 с режимами, указанными в табл. 1.

Для примеров 1-12 вторичная и третичная обработка производится дистиллированной водой при сходных режимах (температура 80-100^oC за 50-60 мин) с последующим высушиванием при 80-90^oC до влажности 3-5% поэтому в табл. 1 указаны только режимы первичной обработки измельченного гидролизного лигнина.

Проведенные эксперименты по методике [4] показали высокую сорбционную активность препарата по отношению к метиленовой сини, не уступающую медицинскому лигнину (1.4) при отсутствии сдвига pH среды и гарантированной стерильности, что позволяет использовать его при непосредственном контакте с биологическими жидкостями и тканями организма.

Результаты сорбции метиленового синего из вводного раствора за 1 ч и изменения pH среды представлены в табл. 2.

Таким образом, по предлагаемому способу получают очищенный от низкомолекулярных примесей сорбент на основе гидролизного лигнина, обладающий высокой сорбционной активностью.

Изобретение относится к способу получения из отходов целлюлозно-бумажной промышленности стандартного модифицированного лигнина, предназначенного для применения в качестве сорбента в медицине, ветеринарии, пищевой промышленности. Задача изобретения - удаление из гидролизного лигнина балластных веществ и получение препарата, обладающего высокими сорбционными свойствами, устойчивого к стерилизации и обладающего стерильностью, не сдвигающего pH водной среды, что необходимо для его безопасного применения при непосредственном контакте с кровью, молоком и другими биологическими жидкостями с целью успешного применения в медицине и биотехнологии. Предложен способ получения экологического лигнинового сорбента путем обработки гидролизного лигнина реагентами, отделением экстракта и сушкой, отличающийся тем, что лигнин подвергают измельчению и двухстадийной обработке: сначала обрабатывают 40-96%-ным этиловым спиртом в течение 50-80 мин при температуре 20-50^oC, или водой при температуре 120^oC в течение 15-30 мин, или водой при температуре 80-100^oC в течение 50-80 мин, а на второй стадии дважды подвергают кипячению в воде в течение 1 ч, каждый раз с удалением экстракта. 3 с.п. ф-лы, 2 табл.

1. Способ получения лигнинового сорбента из гидролизного лигнина, включающий экстракцию примесей, отделение экстракта и сушку, отличающийся тем, что исходный лигнин подвергают измельчению и трехкратной обработке растворителем сначала 40 96%-ным водным этиловым спиртом при 20 50^oС в течение 50 80 мин с последующим отделением экстракта от лигнина и затем лигнин дважды подвергают кипячению в воде при перемешивании в течение 1 ч, каждый раз с отделением экстракта. 2. Способ получения лигнинового сорбента из гидролизного лигнина, включающий экстракцию примесей, отделение экстракта и сушку, отличающийся тем, что исходный лигнин подвергают измельчению и трехкратной обработке водой сначала при 120^oС под давлением в течение 15 20 мин с последующим отделением экстракта от лигнина и затем лигнин дважды подвергают кипячению в воде при перемешивании в течение 1 ч, каждый раз с отделением экстракта. 3. Способ получения лигнинового сорбента из гидролизного лигнина, включающий экстракцию примесей, отделение экстракта и сушку, отличающийся тем, что исходный лигнин подвергают измельчению и трехкратной обработке водой сначала при 80 100^oС и перемешивании в течение 50 80 мин с последующим отделением экстракта от лигнина и затем лигнин дважды подвергают кипячению в воде при перемешивании в течение 1 ч, каждый раз с отделением экстракта.