СПОСОБ ЭКСПЛУАТАЦИИ УСТАНОВКИ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ CO*002-ЭКСТРАКТОВ Российский патент 1997 года по МПК C11B9/02 

Изобретение относится к технике экстракции, а именно к эксплуатации установок для обработки пряно-ароматического, витаминного и лекарственного растительного сырья жидкой двуокисью углерода с целью получения CO₂-экстрактов ценнейших, экологически чистых, незаменимых компонентов при производстве изделий пищевых отраслей, фармацевтики, бытовой химии, парфюмерии, косметики.

При использовании в качестве экстрагента жидкой двуокиси углерода получают CO₂-экстракты ароматических, вкусовых, воскоподобных, смолистых веществ и биологически активных соединений: жирорастворимых витаминов и провитаминов, гормональных веществ, фитонцидов, антиокислителей, бактерицидных и бактериостатических соединений.

Известно, что экстрагирование некоторых из них связано с трудностями, причиной которых может являться прочность клеточных структур обрабатываемых материалов. При этом даже многократный длительный контакт экстрагента с исходным материалом не обеспечивает необходимой полноты извлечения целевых компонентов, если не применить специальных методов обработки (например, химической или тепловой) исходного материала с целью разрушения его внутренних связей.

Осуществимость процесса экстракции жидкой двуокисью углерода и его эффективность во многом зависят от того, насколько оптимально сделан выбор технологического оборудования экстракционной установки и способ ее эксплуатации.

Большинство известных установок для CO₂-экстракции работают по принципу теплового насоса при практически постоянном (равновесном) рабочем давлении примерно 6,5 МПа и температуре около 25^oC.

Так известен способ эксплуатации установки для получения CO₂-экстракта хмеля, созданной в Грузии на Сухумском углекислотном заводе [1]
Способ включает загрузку измельченного хмеля (исходного сырья) в экстрактор и его герметизацию, подключение экстрактора к обогреваемому испарителю и к накопителю жидкой двуокиси углерода. В экстрактор непрерывно подают из накопителя жидкую двуокись углерода. Полученный в процессе проточной экстракции раствор горьких и ароматических веществ хмеля в жидкой двуокиси углерода (мисцелла) из экстрактора поступает в испаритель. Образующуюся в испарителе газообразная двуокись углерода подается в конденсатор, из которого в сжиженном состоянии поступает в накопитель жидкой двуокиси углерода. По завершении процесса экстракции CO₂-экстракт из испарителя поступает в сборник экстракта. Для выгрузки шрота (отработанного сырья) и загрузки новой порции исходного сырья экстрактор вскрывают.

Недостатком способа эксплуатации данной установки является ограниченность ассортимента перерабатываемого сырья. В нем не предусмотрены операции, которые бы позволили использовать эту установку для эффективной, с необходимой полнотой извлечения целевых компонентов, обработки сырья с прочными внутренними связями.

Данный способ эксплуатации позволит существенно повысить эффективность процесса CO₂-экстракции за счет проведения специальных технологических операций по частичному разрушению клеточной структуры сырья.

Способ включает загрузку экстрактора исходным сырьем и его герметизацию, подключение к обогреваемому испарителю и к баку-накопителю жидкой двуокиси углерода, передачу мисцеллы из экстрактора в испаритель, отгонку из последнего газообразной двуокиси углерода в конденсатор для сжижения и передачи в бак-накопитель жидкой двуокиси углерода, выгрузку готового CO₂-экстракта из испарителя, отключение экстрактора от обогреваемого испарителя и бака-накопителя жидкой двуокиси углерода и вскрытие экстрактора для выгрузки шрота, причем перед подключением к баку-накопителю экстрактор отключают от обогреваемого испарителя и разгерметизируют, после чего повторно герметизируют и подключают к обогреваемому испарителю.

На чертеже изображена установка для получения CO₂-экстрактов, с помощью которой может быть реализован данный способ эксплуатации. Стрелками обозначено движение газообразной и жидкой фаз соответственно.

Установка содержит каскадно расположенные и соединенные по газовой фазе конденсатор 1, бак-накопитель жидкой двуокиси углерода 2, экстрактор 3 и обогреваемый испаритель 4.

Бак-накопитель 2 соединен с экстрактором 3 трубопроводом 5 с запорным клапаном 6, экстрактор 3 соединен с обогреваемым испарителем 4 трубопроводом 7 с клапаном 8 и снабжен трубопроводом 9 с запорным клапаном 10, испаритель 4 соединен с конденсатором 1 трубопроводом 11 и снабжен трубопроводом 12 с клапаном 13 для выдачи готового CO₂-экстракта.

Способ эксплуатации установки для получения CO₂-экстрактов осуществляется следующим образом.

Установка предварительно заполняется из баллонов (на чертеже не показаны) двуокисью углерода до достижения во всем контуре, кроме вскрытого при этом экстрактора, заданного равновесного давления.

Подготовленное исходное сырье загружают в экстрактор 3, экстрактор герметизируют и подключают к испарителю 4 путем открытия клапана 8 для установления в экстракторе рабочего давления. Затем экстрактор 3 отключают от испарителя 4 путем закрытия клапана 8 и разгерметизируют путем открытия клапана 10 на трубопроводе 9, вызывая на нем падение давления.

Падение давления при этом происходит практически без теплообмена с окружающей средой (при постоянной энтальпии системы), поэтому сопровождается снижением температуры находящихся в экстракторе 3 двуокиси углерода и исходного сырья ниже точки замерзания воды. Имеющаяся в составе исходного сырья внутренняя влага, расширяясь при замерзании, вызывает частичное разрушение его клеточной структуры, что существенно повышает эффективность последующего процесса экстракции, облегчая извлечение из сырья ценных компонентов.

Разгерметизация экстрактора 3 может осуществляться путем сообщения его с атмосферой, со специально предназначенным для этой операции газгольдером (или ресивером) или с приспособленным для этого другим аппаратом установки.

После падения давления в экстракторе 3 клапан 10 закрывают и подключают экстрактор 3 к испарителю 4 путем открытия клапана 8 к баку-накопителю 2 путем открытия клапана 6 для проведения процесса экстракции. Жидкая двуокись углерода поступает из бака-накопителя 2 в экстрактор 3 и проходит через слой находящегося в нем сырья, экстрагируя ценные вещества. Образующуюся при этом мисцеллу по трубопроводу 7 передают в испаритель 4, где за счет нагревания теплоносителем двуокись углерода испаряется и отделяется от остающегося в испарителе 4 CO₂-экстракта, который периодически (по мере накопления), выдают из испарителя 4 по трубопроводу 12 путем открытия клапана 13. Газообразная двуокись углерода поступает по трубопроводу 11 в конденсатор 1, где сжижается за счет охлаждения, стекает в бак-накопитель 2, и снова поступает в экстрактор 3, циркулируя таким образом, в установке в течение одного цикла.

По окончании процесса CO₂-экстракции (прекращение извлечения ценных компонентов из-за достижения равновесного состояния) экстрактор 3 отключают от бака-накопителя 2 путем закрытия клапана 6 и от испарителя 4 путем закрытия клапана 8, причем, клапан 8 закрывают после того, как из экстрактора 3 жидкая двуокись углерода сольется в испаритель 4, вскрывают экстрактор 3 для выгрузки шрота и загрузки в него исходного сырья. Далее цикл повторяется.

Использование: получение CO₂ - экстрактов ценных, экологически чистых, незаменимых компонентов при производстве изделий пищевых отраслей, фармацевтики, бытовой химии, парфюмерии, косметики. Сущность изобретения: Способ включает загрузку экстрактора исходным сырьем и его герметизацию, подключение к обогреваемому испарителю и к баку-накопителю жидкой двуокиси углерода, передачу мисцеллы из экстрактора в испаритель, отгонку из последнего газообразной двуокиси углерода в конденсатор для снижения и передачи в бак-накопитель жидкой двуокиси углерода, выгрузку готового CO₂ - экстракта из испарителя, отключение экстрактора от обогреваемого испарителя и бака-накопителя и вскрытие экстрактора для выгрузки шрота, причем перед подключением к баку-накопителю экстрактор отключает от обогреваемого испарителя и разгерметизируют и подключают к обогреваемому испарителю. 1 ил.

Способ эксплуатации установки для получения CO₂-экстрактов, включающий загрузку экстрактора исходным сырьем и его герметизацию, подключение к обогреваемому испарителю и к баку-накопителю жидкой двуокиси углерода, передачу мисцеллы из экстрактора в испаритель, отгонку из последнего газообразной двуокиси углерода в конденсатор для сжижения и передачи в бак-накопитель жидкой двуокиси углерода, выгрузку готового CO₂-экстракта из испарителя, отключение экстрактора от обогреваемого испарителя и бака-накопителя жидкой двуокиси углерода и вскрытие экстрактора для выгрузки шрота, отличающийся тем, что перед подключением к баку-накопителю экстрактор отключают от обогреваемого испарителя и разгерметизируют, после чего повторно герметизируют и подключают к обогреваемому испарителю.