СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ ИЗ УГЛЕВОДОРОДНЫХ РАСТВОРОВ Российский патент 1998 года по МПК C08C2/06 

Изобретение относится к производству синтетических полимеров, в частности, к производству синтетического каучука, а именно к выделению полимеров из их углеводородных растворов.

Известен способ выделения синтетического каучука из углеводородных растворов, включающий коагуляцию каучука, водную дегазацию этих растворов при обработке их водяным паром, причем дегазацию проводят в поле механических воздействий и деформаций крошки полимера в виде мелкомасштабных пульсаций, обеспечивающих механическое уменьшение размеров крошки и турбулизацию жидкой фазы [1]
Однако, в известном способе проявляется незначительное влияние механических пульсаций жидкости на внутреннюю диффузию растворителя, находящегося внутри крошки полимера, несмотря на большие удельные расходы горячей воды и острого водяного пара на дегазацию и, следовательно, большие удельные энергетические расходы.

Известен и другой способ выделения полимеров из углеводородных растворов, при котором коагулируют синтетический каучук и осуществляют двухступенчатую водную дегазацию крошкообразного синтетического каучука обработкой водным паром [2]
При реализации известного способа размеры и межфазная поверхность образовавшейся крошки каучука практически не изменяется и процесс удаления растворителя из крошки сильно лимитируется внутренней диффузией в массе крошки, в результате на удаление органического растворителя из раствора каучука требуется много времени и энергетических затрат, и тем не менее не достигается необходимая глубина извлечения, что приводит к большим потерям растворителя, ухудшает качество каучука и затрудняет условия его дальнейшей переработки.

Технический результат состоит в повышении эффективности и экономичности процесса выделения крошки каучука за счет увеличения движущей силы процесса молекулярной диффузии растворителя внутри крошки полимера.

Для достижения технического результата дегазацию каучука осуществляют дополнительной двухколонной противоточной дегазацией между первой и второй ступенями водной дегазации крошкообразного синтетического каучука, причем в первой колонне проводят противоточный контакт крошки каучука со смесью водных паров и паров углеводородов при избыточном давлении, а во второй проводят противоточный контакт крошки каучука со смесью водных и паров углеводородов, образующихся за счет самоиспарения под вакуумом 0,008-0,09 МПа, создаваемым пароструйным эжектором, при этом суспензию крошки каучука подают из нижней части первой ступени водной дегазации в ее верхнюю часть с расположенными в ней контактными элементами, на которых осуществляется взаимодействие движущейся сверху крошки каучука с поднимающимися снизу парами, которые подают из второй ступени водной дегазации в первую ступень, а затем крошку каучука из нижней части первой колонны передают в верхнюю часть второй колонны, причем в качестве рабочего пара используют подаваемый из второй ступени водной дегазации в первую ступень через первую колонну дополнительной противоточной дегазации пар.

На приведенном чертеже изображена схема использования данного способа на установке для выделения полимеров из углеводородных растворов.

Способ осуществляется следующим образом.

Раствор полимеризата подают в дегазатор 1 первой ступени инжектором 2. Из верхней части дегазатора первой ступени 1 отводят через сепаратор 3 смесь паров воды и растворителя в конденсатор 4 и после конденсации отводят из отстойника 5 воду 6 и растворитель 7. Из нижней части дегазатора 1 первой ступени насосом 8 подают смесь крошки каучука, растворителя и воды в верхнюю часть первой колонны 9 дополнительной дегазации с перфорированными коническими тарелками и с мешалкой 10 в нижней части. Там происходит взаимодействие стекающей сверху вниз по коническим тарелкам крошки каучука, растворителя и воды с поднимающимися снизу паровой смесью, поступающей из верхней части дегазатора 11 второй ступени. Паровая смесь используется в пароструйном вакуумном эжекторе 12, в котором захватывается смесь водяных паров и паров углеводородов. Смесь крошки каучука стекает в нижнюю часть колонны 9, где перемешивается мешалкой 10 и откачивается насосом 13 в верхнюю часть вакуумной колонны 14 дополнительной дегазации. Далее смесь стекает вниз по коническим перфорированным тарелкам, взаимодействуя с поднимающимся паром, выделяющимся за счет самоиспарения под действием вакуума, составляющим 0,08-0,09 МПа, и создаваемым пароструйным вакуумным эжектором 12. Из стекающей крошки каучука по тарелкам колонны 14 происходит испарение углеводородов. В нижней части колонны 14 с мешалкой 15, крошка каучука с водой и углеводородами откачивается насосом 16 и перекачивается в верхнюю часть дегазатора 11 второй ступени, давление в котором больше, чем давление в дегазаторе 1 первой ступени. Свежий острый водяной пар подается по патрубку 17 в нижнюю часть дегазатора 11 второй ступени, а по патрубку 18 в нижнюю часть дегазатора 1 первой ступени. Крошка каучука, освобожденная от растворителя, отводится вместе с водой (пульпа) насосом 19 в крошкоотделитель 20, где отделяется от воды и направляется на сушку, а горячая вода частично поступает в дегазатор 1 первой ступени вместе с раствором полимеризата и т.д.

В первой колонне 9 дополнительной дегазации происходит взаимодействие крошки каучука с паром, поступающим через эжектор 12 из дегазатора 11 второй ступени, в котором давление и температура выше, чем в дегазаторе 1 первой ступени, поэтому движущей силой процесса массопередачи в колонне 9 будет разность температур пара и крошки каучука. Во второй вакуумной колонне 14 дополнительной дегазации происходит выделение органического растворителя из глубины крошки каучука под вакуумом порядка 0,06-0,09 МПа, движущей силы процесса является разность упругости паров растворителя внутри крошки каучука и нарицательного давления растворителя на поверхности крошки каучука.

При высоком вакууме жидкость в колонне 14 не поднимается до уровня эжектора 12 и не произойдет его затопления жидкостью. В нижних частях колонн 9 и 14 установлены мешалки на уровне слива пульпы из колонн для откачки крошки каучука в пульпе. В колонне 14 как и в колонне 9 установлены конические контактные устройства для предупреждения задержки крошки каучука на контактных устройствах.

Пример. При двухступенчатой водной дегазации каучуков раствор полимера в органическом растворителе вводят в дегазатор первой ступени, куда подают горячую воду и острый водяной пар. Из верхней части дегазатора первой ступени отбирают смесь паров воды и углеводородного растворителя, а из нижней части смесь каучуковой крошки с остатками растворителя и воды. Эту смесь подают в верхнюю часть первой колонны 9 дополнительной дегазации, куда снизу подают пар из верхней части дегазатора 11 второй ступени, прошедшего через эжектор 12 и захватившего пары из верхней части второй вакуумной колонны 14 дополнительной дегазации, если иметь в виду, что температура пара в дегазаторе второй ступени равна 103-105^oС, то в колонну 9 этот отработанный пар будет иметь температуру 100-103^oС и давление 0,13-0,175 Па. Дегазатор первой ступени работает при температуре 82-99^oC и давлении 0,12-0,14 Па. Более высокое давление в дегазаторе второй ступени дегазации позволяет использовать в качестве источника тепла для дегазатора первой ступени пары из дегазатора второй ступени. Этот же пар двухкратно используется в вакуумной колонне 14 для создания вакуума эжектором 12 и в колонне 9 для взаимодействия с крошкой каучука при дополнительной дегазации крошки каучука.

Количество оставшегося в крошке каучука органического растворителя составляет 0,05-0,1 от массы каучука.

Использование: при производстве синтетического каучука. Сущность изобретения: дегазацию крошки каучука (КК) осуществляют дополнительной двухколонной противоточной дегазацией между первой и второй ступенями. В первой колонне проводят противоточный контакт КК со смесью водных паров и паров углеводородов при избыточном давлении, а во второй - проводят противоточный контакт КК со смесью водных паров и паров углеводородов, образующихся за счет самоиспарения под вакуумом 0,008-0,09 МПа, создаваемым пароструйным эжектором. Суспензию КК подают из нижней части первой ступени в ее верхнюю часть с расположенными в ней контактными элементами, на которых осуществляется взаимодействие движущейся сверху КК с поднимающимися снизу парами, которые поступают из второй ступени в первую ступень. Затем КК из нижней части первой колонны передают в верхнюю часть второй колонны. В качестве рабочего пара используют подаваемый из второй ступени в первую через первую колонну дополнительной противоточной дегазации пар. 1 ил.

Способ выделения полимеров из углеводородных растворов, при котором коагулируют синтетический каучук и осуществляют двухступенчатую водную дегазацию крошкообразного синтетического каучука обработкой водным паром, отличающийся тем, что дегазацию каучука осуществляют дополнительной двухколонной противоточной дегазацией между первой и второй ступенями водной дегазации крошкообразного синтетического каучука, причем в первой колонне проводят противоточный контакт крошки каучука со смесью водных паров и паров углеводородов при избыточном давлении, а во второй проводят противоточный контакт крошки каучука со смесью водных и паров углеводородов, образующихся за счет самоиспарения под вакуумом 0,008 0,09 МПа, создаваемым пароструйным эжектором, при этом суспензию крошки каучука подают из нижней части первой ступени водной дегазации в ее верхнюю часть с расположенными в ней контактными элементами, на которых осуществляется взаимодействие движущейся сверху крошки каучука с поднимающимися снизу парами, которые подают из второй ступени водной дегазации в первую ступень, а затем крошку каучука из нижней части первой колонны передают в верхнюю часть второй колонны, причем в качестве рабочего пара используют подаваемый из второй ступени водной дегазации в первую ступень через первую колонну дополнительной противоточной дегазации пар.