СПОСОБ РАСТВОРЕНИЯ ЭЛЕМЕНТНОЙ СЕРЫ Российский патент 1998 года по МПК C01B17/33 

Изобретение относится к получению и использованию элементной серы, а именно к разработке новых эффективных растворителей для элементной серы.

В качестве растворителей элементной серы используются три- и тетрахлорэтилен, а также некоторые продукты нефтепереработки: АР-1, этилбензольная фракция (ЭБФ), смола пиролизная - ПС. Недостатками этих растворителей являются их низкая эффективность и высокие температуры растворения (выше 80^oC).

Известен способ быстрого растворения элементной серы в емкостях и трубопроводах путем обработки диалкилдисульфидами, содержащими 5-10 частей алифатического моно-, ди- или триамина (Патент США N 4239630, 1980) и [1].

Недостатком этого способа является использование дорогостоящих дисульфидов. Их применение ограничивается также из-за неприятного запаха и невозможности регенерации из таких растворов серы.

Имеется метод растворения серы в водных растворах NaOH с образованием Na₂S_n [2] . Наивысшая растворимость серы при этом достигается при 80-90^oC и высокой концентрации NaOH (30-60%).

Недостатком этого метода являются высокие температуры растворения, значительный расход серы на побочные реакции ее окисления и потери, связанные с этим, высокий расход щелочи и корродирующее действие получаемых растворов.

Цель изобретения - повышение эффективности процесса растворения серы и исключение корродирующего действия растворов серы.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве растворителя элементной серы используется новая система гидразингидрат-амин. В качестве амина использованы триэтиламин, триэтаноламин, морфолин и моноэтаноламин.

Растворение элементной серы в системе гидразингидрат-амин протекает экзотермично - реакционная масса разогревается до 60-65^oC. Количество растворенной серы зависит от природы применяемого амина и его концентрации в растворе гидразингидрата (таблица). В 1 л гидразингидрата в присутствии аминов при этом растворяется 700-1344 г серы. Наивысший эффект растворения проявляют первичные амины - моноэтаноламин. Увеличение молярной доли амина в растворе гидразингидрата от 5 до 50% приводит к увеличению количества растворенной серы в системе примерно в 1,5 раза.

В результате растворения серы в системе гидразингидрат-амин образуются темно-красные растворы, которые стабильны при хранении в обычных условиях. При разбавлении водой полученные растворы быстро элиминируют серу, которая выделяется фильтрованием водных суспензий.

Гидразингидрат растворяет серу и без добавок аминов, однако при этом значительное ее количество расходуется на образование сероводорода, который способствует разложению гидразина до аммиака.

Предложенный способ растворения элементной серы обладает следующими преимуществами.

1. Отсутствие в растворяющей системе щелочи.

2. Растворяющая система гидразингидрат-амин не вызывает коррозии металлических поверхностей.

3. Более высокая эффективность процесса растворения: при низких концентрациях амина в системе гидразингидрат-амин серы растворяется больше, чем в системе гидразингидрат-щелочь.

4. Высокая скорость растворения в мягких условиях.

5. Простота проведения и технологичность процесса при промышленном использовании.

6. Получение стабильных при хранении растворов серы, которые пригодны для использования в промышленном органическом синтезе и в различных отраслях производства, например, в целлюлозно-бумажной отрасли.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Примеры 1-10 (результаты отражены в таблице).

Растворение серы осуществляется на экспериментальной установке, состоящей из четырехгорлой колбы, снабженной мешалкой, обратным холодильником, термометром и отверстием для ввода серы. В колбе приготовляется раствор амина в 50 мл гидразингидрата (концентрации приведены в таблице), и при перемешивании порциями вводится сера по мере ее растворения до получения насыщенного раствора. В процессе растворения серы температура раствора повышается до 60-65^oC. Растворение завершается через 1 ч. При охлаждении темно-красные растворы серы остаются гомогенными и длительное время сохраняются без разложения. В таблице приведены условия и результаты растворения серы в разработанных новых системах.

Пример 11 (для сравнения).

Аналогичным образом растворение серы проводится в чистом гидразингидрате в отсутствие амина. В 50 мл гидразингидрата растворяется 32 г серы, что в пересчете на 1 л составляет 640 г или 20 моль/л, т.е. меньше, чем в присутствии амина (см. таблицу).

При разбавлении водой растворы серы разрушаются, и большая часть серы выпадает в осадок.

Изобретение относится к получению и использованию элементной серы, а именно к разработке новых эффективных растворителей для элементной серы. Предложена система и гидразингидрат-амин в молярном соотношении 1:0,05-0,5. Наибольшее растворение серы (1344 г/л) наблюдается в присутствии первичных аминов при молярном соотношении N₂H₄•H₂O:АМИН = 1:0,5. 1 табл.

Способ растворения элементной серы путем обработки ее растворителем, отличающийся тем, что в качестве растворителя используют смесь гидразингидрата с амином, взятых в молярном соотношении 1 0,05 0,5 соответственно.