СПОСОБ РАСТВОРЕНИЯ ЭЛЕМЕНТНОЙ СЕРЫ Российский патент 2002 года по МПК C01B17/33 

Изобретение относится к получению и использованию элементной серы, а именно к разработке новых эффективных растворителей для элементной серы.

В качестве растворителей элементной серы используются три- и тетрахлорэтилен, а также продукты нефтепереработки: АР-1, этилбензольная фракция (ЭБФ), смола пиролизная (ПС). Недостатками этих растворителей являются их низкая эффективность и высокие температуры растворения (свыше 90^oС).

Известен способ растворения элементной серы в трубопроводах путем обработки диалкилдисульфидами, содержащими до 10 частей алифатического моно-, ди-, триамина. [Патент США 4239630, 1980]. Недостатком этого способа является использование дорогостоящих дисульфидов. Кроме того, их применение ограничивается из-за неприятного запаха и невозможности регенерации из таких растворов серы.

Имеется метод растворения серы в водных растворах NaOH с образованием Na₂S_n. [Вопросы химии и химической технологии, 1977, вып. 47, с.135]. Наивысшая растворимость серы при этом достигается при 80-90^oС и высокой концентрации NaOH (30-60%). Недостатком этого метода являются высокие температуры растворения, значительный расход серы на побочные реакции и коррелирующее действие получаемых растворов.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ растворения элементной серы в системе гидразингидрат - амин [RU 2104921, 20.08.1998]. В качестве амина использованы триэтиламин, триэтаноламин, морфолин и моноэтаноламин. Недостатком этого метода являются высокие температуры растворения, низкая степень растворения элементной серы и ее значительный расход на побочные реакции и образование сероводорода, который способствует быстрому разложению гидразина до аммиака.

Цель изобретения - повышения эффективности процесса растворения элементной серы.

Поставленная цель достигается тем, что в качестве растворителя элементной серы используют новую систему гидразингидрат - амин - гидроокись натрия. В качестве амина использован первичный амин - моноэтаноламин.

Способ осуществляют следующим образом.

Растворение элементной серы осуществляют на экспериментальной установке, состоящей из четырехгорлой колбы, снабженной мешалкой, обратным холодильником, термометром и отверстием для ввода серы. В колбе приготовляют раствор амина и гидроокиси натрия в гидразингидрате, и при перемешивании порциями вводят серу по мере ее растворения до получения насыщенного раствора. Растворение элементной серы в системе гидразингидрат - амин - гидроокись натрия протекает экзотермично и реакционная масса разогревается до 45-50^oС. Количество растворенной серы зависит от расхода компонентов в системе (таблица). В 1 л гидразингидрата в присутствии амина и гидроокиси натрия растворяется 900-1600 г элементной серы.

В результате растворения элементной серы в системе гидразингидрат - амин - гидроокись натрия образуются темно-красные растворы, которые стабильны при хранении в обычных условиях. При разбавлении водой полученные растворы быстро элиминируют серу, которая выделяется фильтрованием водных суспензий.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Примеры 1-4 (результаты отражены в таблице).

В четырехгорлой колбе с обратным холодильником и мешалкой приготовляют раствор амина и гидроокиси натрия в 50 мл гидразингидрата (концентрации приведены в таблице), и при перемешивании порциями вводят серу по мере ее растворения до получения насыщенного раствора. В процессе растворения серы температура раствора повышается до 45-50^oС. Растворение завершается через 60 мин. При охлаждении темно-красные растворы серы остаются гомогенными и длительное время сохраняются без разложения. В таблице приведены результаты растворения серы в разработанных новых системах.

Пример 5-6 (прототип). Аналогичным способом растворение серы проводят в системе гидразингидрат - амин в отсутствие гидроокиси натрия. Результаты представлены в таблице. При разбавлении водой растворы серы разрушаются, и большая часть серы выпадает в осадок.

Изобретение относится к способу растворения элементной серы путем растворения ее растворителем, содержащим, мас. %: гидразингидрат 50-90, амин 9,0-25, гидроокись натрия 1,0-25,0. Изобретение позволяет снизить температуру растворения серы, снизить расход серы на побочные реакции, замедлить разложение гидразингидрата, что уменьшит количество элиминированной серы (до 10%) и позволит повысить стабильность растворов при хранении и транспортировке. 1 табл.

Способ растворения элементной серы путем обработки ее растворителем - смесью гидразингидрата с амином, отличающийся тем, что в растворитель дополнительно вводят гидроокись натрия при следующем соотношении компонентов, мас. %:
Гидразингидрат - 50,0-90,0
Амин - 9,0-25,0
Гидроокись натрия - 1,0-25,0