УСТРОЙСТВО ДЛЯ СКОРОСТНОГО ВЫРАЩИВАНИЯ ПРОФИЛИРОВАННЫХ И ОРИЕНТИРОВАННЫХ МОНОСЕКТОРИАЛЬНЫХ КРИСТАЛЛОВ ГРУППЫ КДР ИЗ РАСТВОРА Российский патент 2001 года по МПК C30B7/00 C30B29/14 

Изобретение относится к области выращивания кристаллов из водных растворов и может быть использовано для скоростного выращивания моносекториальных кристаллов с заданными формой и кристаллографической ориентацией, например, кристаллов группы КДР.

В настоящее время в области выращивания кристаллов КДР существует проблема выращивания кристалла с формой, близкой к форме будущего оптического элемента, который должен иметь большую рабочую апертуру (порядка 400 х 400 мм и более) и малую толщину (порядка 8 - 20 мм).

Известно устройство для выращивания профилированных монокристаллов из раствора, которое используется для получения затравочной пластины большой апертуры с ориентацией грани (101) для выращивания кристаллов группы КДР (патент РФ N 1732701, М. Кл. C 30 B 7/00, публ. 1993 г.). Это устройство содержит кристаллизатор с раствором соли, внутри которого установлены ростовая камера с затравочным кристаллом и снабженный соплом погружной насос, предназначенный для нагнетания раствора, установленный с возможностью качания над растущей поверхностью кристалла. Ростовая камера снабжена механизмом вертикального опускания, осуществляемого синхронно с ростом кристалла. Основным недостатком данного устройства является высокая вероятность спонтанной кристаллизации, часто приводящей к массовой кристаллизации раствора, т.е. к так называемому запаразичиванию раствора и к срыву процесса выращивания. Этот недостаток может быть связан, во-первых, с наличием границы раздела двух сред в кристаллизаторе (поверхности раствора и воздушной зоны над ней), во-вторых, с возможными неучтенными испарениями через узлы прохода элементов конструкции в крышке кристаллизатора (штанг, перемещающих в вертикальном направлении камеру, и вала, передающего вращательное движение от электродвигателя, установленного на внешней стороне крышки, к крыльчатке погружного насоса), и в-третьих, с возможностью загрязнения раствора продуктами смазки и износа деталей в узле прохода вращающегося валика через крышку кристаллизатора. Другим недостатком данного устройства является наличие излишне большого объема кристаллизатора и соответственно лишнего рабочего раствора по отношению к размерам кристалла, что обусловлено необходимостью в данной конструкции перемещать в растворе штангу и ростовую камеру в вертикальном направлении. Это обстоятельство приводит, кроме того, к увеличению затрат времени, труда и средств на подготовку большого объема рабочего раствора и к необходимости содержания крупных емкостей для хранения подогретого раствора в периоды между циклами выращивания.

Более высокой устойчивостью к спонтанной кристаллизации и меньшим объемом кристаллизатора при тех же размерах выращиваемых кристаллов обладает устройство для скоростного выращивания профилированных моносекториальных кристаллов группы КДР из раствора, содержащее герметичный кристаллизатор с раствором соли, внутри которого установлены неподвижная ростовая камера с затравочным кристаллом, а также погружной насос, снабженный, по крайней мере, одним направляющим раствор соплом, при этом насос с платформой, на которой он укреплен, установлены с возможностью качания.

Герметичность в узле прохода валика через крышку кристаллизатора обеспечивается гидрозатвором, заполняемым в процессе выращивания конденсатом, образующимся при испарении с поверхности раствора в кристаллизаторе. Верхние кромки продольных стенок камеры, параллельных плоскости качания насоса, и нижние кромки продольных стенок сопла выполнены в форме дуг окружностей соответственно с радиусами R₁ и R₂, связанными соотношением 0,1 мм ≤ R₁ - R₂ ≤ 3 мм. Каждая пара окружностей с радиусами R₁ и R₂ имеет свой центр, расположенный на оси качания насоса. Это устройство наиболее близко по конструктивным признакам предлагаемому и поэтому выбрано в качестве прототипа (п. РФ 2133307, кл. C 30 B 7/00, 20.07.99).

Основным недостатком устройства - прототипа является достаточно высокая вероятность спонтанной кристаллизации, приводящей в конце концов к срыву процесса выращивания, что особенно опасно при большой длительности процесса получения крупных кристаллов. Анализ процесса выращивания показывает, что основным источником спонтанного зарождения кристаллов является поверхность раствора, пограничная с воздушной средой над раствором и менисковые образования раствора на стенках кристаллизатора и других деталях, контактирующих с раствором. Присутствующие на поверхности раствора инородные микрочастицы служат, по-видимому, центрами кристаллизации при локальных пересыщениях, образующихся при переиспарении раствора в воздушную среду над раствором. Активно процесс спонтанной кристаллизации происходит, по-видимому, и в менисковых образованиях при испарении раствора. При этом даже при незначительных колебаниях уровня раствора образовавшиеся микрокристаллы могут быть смыты в раствор и вызвать массовую кристаллизацию. Общая протяженность менисков в больших кристаллизаторах достигает порядка двух метров и более. Поэтому вероятность таких процессов очень высока. С еще большей вероятностью может происходить кристаллизация на вращающемся валике электропривода насоса. Воздушный поток, образующийся вокруг вращающегося валика, способствует активному испарению раствора из мениска, образующегося на валике, а периодическое качание валика приводит к смыванию в раствор образовавшихся микрокристаллов и к последующему их разрастанию. Кроме того, менисковые образования раствора на внутренней и внешней сторонах корпуса погружного насоса также являются источниками спонтанного зарождения микрокристаллов, смываемых в раствор при качании.

Задачей, на решение которой направлено настоящее изобретение, является разработка конструкции устройства для скоростного выращивания ориентированных монокристаллов КДР, обеспечивающего устойчивость процесса выращивания кристаллов путем практически полного устранения источников спонтанной кристаллизации.

Указанный технический результат в разработанном устройстве для скоростного выращивания профилированных и ориентированных кристаллов группы КДР из раствора достигается тем, что разработанное устройство, так же как и устройство-прототип, содержит неподвижную ростовую камеру с затравочным кристаллом и герметичный кристаллизатор с раствором соли, внутри которого установлен погружной насос, снабженный по крайней мере одним направляющим раствор соплом, при этом насос с платформой, на которой он укреплен, установлены с возможностью качания, а верхние кромки продольных стенок камеры, параллельных плоскости качания насоса, выполнены в форме дуг окружностей с радиусом R₁, выбираемым из соотношения 0,1 мм ≤ R₁ - R₂ ≤ 3 мм, где R₂ - радиус качания кромки сопла.

Новым в разработанном устройстве является то, что внутренние поверхности крышки кристаллизатора и платформы выполнены в виде общего усеченного конуса, объем кристаллизатора заполнен раствором полностью, центральная часть платформы снабжена патрубком для заливки раствора соли в кристаллизатор и выпуска воздуха из него, отверстие патрубка в рабочем режиме устройства закрыто герметичной пробкой, в качестве погружного насоса использован центробежный насос, в корпусе которого установлен статор электропривода крыльчатки, скрепленной с ротором, выполненным, например, в виде токопроводящего диска, при этом постоянство зазоров между неподвижными и подвижными частями насоса обеспечивается за счет магнитного подвеса ротора к статору.

Целесообразно, чтобы центробежный погружной насос содержал не менее двух нагнетательных каналов, соединенных с направляющими трубками, каждая из которых оканчивается соплом.

Дополнительную герметизацию мест соединения элементов кристаллизатора целесообразно выполнить в виде гидрозатворов.

В частном случае кристаллизатор и ростовая камера выполнены таким образом, что ростовая камера устанавливается под дном кристаллизатора и сообщается с ним через щелевое отверстие в дне кристаллизатора. Размеры отверстия близки внутренним размерам ростовой камеры, при этом объем кристаллизатора выбран таким, что не превышает объем раствора, требуемый для выращивания кристалла заданного размера. В этом частном случае выполнения устройства обеспечивается как основной технический результат - повышение устойчивости рабочего раствора к спонтанной кристаллизации, так и дополнительный технический результат - максимальная экономия рабочего раствора, т.к. раствор используется только для выращивания, а не для размещения в нем различных деталей кристаллизатора. Основной же технический результат обеспечивается за счет выноса из раствора лишних поверхностей (внешних сторон стенок камеры роста), микродефекты на которых могут служить местом спонтанного зарождения микрокристаллов.

В этом частном случае целесообразно упомянутую дополнительную герметизацию мест соединения элементов кристаллизатора гидрозатворами выполнить за счет установки кристаллизатора в водяной термостат.

Технический результат - устранение в процессе выращивания источников спонтанного зарождения микрокристаллов и, как следствие, повышение устойчивости рабочего раствора к спонтанной кристаллизации достигается в разработанном устройстве за счет устранения границ раздела "раствор-воздух" в кристаллизаторе путем полного (без воздушных пузырьков) заполнения кристаллизатора раствором и исключения возможности испарения раствора, что стало возможным благодаря новой конструкции погружного насоса, исключающей приводной валик и узел прохода валика через крышку кристаллизатора. Новая конструкция погружного насоса позволила изменить конструкцию самого кристаллизатора и обеспечить его полную заполняемость и герметичность. Повышение устойчивости процесса выращивания создает возможность дальнейшего увеличения скорости роста монокристаллов и, следовательно, сокращения цикла выращивания, что особенно важно при получении кристаллов большой апертуры.

На фиг. 1 представлен вертикальный разрез разработанного устройства в плоскости качания насоса.

На фиг. 2 представлен вертикальный разрез "А-А" (см. фиг. 1) разработанного устройства в плоскости, перпендикулярной плоскости качания насоса, показывающий ростовую камеру и систему подачи раствора к поверхности кристалла.

На фиг. 3 представлен вертикальный разрез нижней части разработанного устройства в частном случае его выполнения (вариант установки ростовой камеры под дном кристаллизатора, согласно п.4 формулы изобретения, при установке этого кристаллизатора в водяной термостат, согласно п.5 формулы изобретения).

Устройство для скоростного выращивания профилированных и ориентированных моносекториальных кристаллов группы КДР, представленное на фиг. 1 и 2, содержит герметичный кристаллизатор 1, полностью заполненный раствором соли 2, внутри которого установлена ростовая камера 3, жестко скрепленная с помощью штанг 4 с крышкой 5 кристаллизатора 1. Подача питающего раствора 2 на растущую грань кристалла 6 в камере 3 осуществляется с помощью погружного центробежного насоса 7, в корпусе которого установлен статор 8 электропривода крыльчатки 9, снабженной ротором 10, выполненным, например, в виде токопроводящего диска. При этом величина зазоров между неподвижной частью насоса 7 (корпусом насоса, в котором расположен статор 8) и подвижными частями насоса 7 (крыльчаткой 9 и ротором 10) обеспечивается за счет магнитного подвеса ротора 10 к статору 8 (см., например, Казаков Л.А. Электромагнитные устройства РЭА: Справочник. - "Радио и связь", 1991, стр. 190-195). Центральная часть крышки 5 кристаллизатора 1 представляет собой круглую платформу 11, соединенную с основной частью крышки 5 резиновой манжетой 12, позволяющей осуществлять качание платформы 11 с насосом 7 вокруг оси качания 13, закрепленной на крышке 5 (см. фиг. 2). На фиг. 1 проекция оси качания 13 обозначена точкой "О". Качание платформы 11 с прикрепленным к ней насосом 7 возможно в плоскости, параллельной продольным стенкам ростовой камеры 3. Центробежный насос 7 содержит не менее чем два нагнетательных канала 14 (см. фиг. 1), соединенных с направляющими трубками 15, каждая из которых оканчивается соплом 16. Сопла 16 расположены в плоскости качания насоса 7 над ростовой камерой 3 по радиусам по отношению к центру качания "О" (см. фиг. 1). Угол между осями симметрии соседних сопел 16 равен α/n, где α - угол, образованный линиями, соединяющими центр качания "О" с крайними точками верхней линии требуемого габарита кристалла 6, а n - число сопел 16. При этом верхние кромки продольных стенок камеры 3, параллельных плоскости качания насоса 7, выполнены в форме дуг окружностей с радиусом R₁, выбираемым из соотношения 0,1 мм ≤ R₁ - R₂ ≤ 3 мм, где R₂ - радиус качания кромок сопел 16. В силу того, что в разработанном устройстве по сравнению с прототипом диаметр каждого сопла 16 много меньше радиуса R₂ качания кромок этих сопел, то форма выполнения продольных кромок сопел 16 может быть сведена к прямой линии или к дуге окружности с радиусом R₂. Для заливки раствора 2 в кристаллизатор 1 и полного удаления из него воздуха центральная часть платформы 11 снабжена патрубком 17 со сквозным отверстием, которое в рабочем режиме работы устройства закрыто герметичной пробкой 18, выполненной, например, в форме конуса и прижимаемой сверху кольцом 19, соединенным резьбой с верхней частью патрубка 17. При этом внутренние поверхности крышки 5 и платформы 11 выполнены в виде общего усеченного конуса. Дополнительная герметизация мест соединения элементов кристаллизатора 1 (кристаллизатора 1 с крышкой 5 и крышки 5 с платформой 11) может быть осуществлена с помощью водяного затвора 20, выполненного на крышке 5 и ограниченного коробчатой обечайкой 21.

В частном случае выполнения кристаллизатора 1, представленном на фиг. 3, ростовая камера 3 установлена под дном кристаллизатора 1 и сообщается с ним через щелевое отверстие 22 в дне кристаллизатора 1. Продольные и поперечные размеры отверстия 22 близки к соответствующим внутренним размерам камеры 3. При этом объем и размеры кристаллизатора 1 выбраны такими, что он вмещает определенный объем рабочего раствора 2, требуемый для выращивания кристалла 6 заданного габарита. Данная конструкция кристаллизатора 1 обеспечивает использование минимального объема рабочего раствора 2 для выращивания кристалла определенного размера.

Дополнительную герметизацию гидрозатворами мест соединения элементов кристаллизатора 1 (кристаллизатора 1 с камерой 3, кристаллизатора 1 с крышкой 5 и крышки 5 с платформой 11) в этом частном случае целесообразно выполнить (см. фиг. 3) за счет установки кристаллизатора 1 в водяной термостат 23. Термостат 23 помимо герметизации мест соединения обеспечивает также требуемый температурный режим при выращивании монокристалла 6.

В примере конкретной реализации при выращивании моносекториального кристалла КДР с размерами 400 х 400 х 10 мм в качестве кристаллизатора 1 используется стеклянный цилиндрический стакан с внутренним диаметром 460 мм и высотой 600 мм. Объем полностью заполненного кристаллизатора составляет примерно 100 л. Каждая из верхних кромок продольных стенок ростовой камеры 3, имеющей внутренние размеры 400 х 400 х 10 мм, выполнена в виде дуги окружности с радиусом R = 200 мм относительно центра качания "О". Нижние кромки сопел 16 также выполнены по дуге окружности в плоскости качания с радиусом R = 199 мм. В разработанной конструкции устройства погружной центробежный насос 7 полностью погружен в раствор 2 в отличие от аналога и прототипа, у которых в растворе расположена только крыльчатка и нижняя часть корпуса насоса, а электродвигатель насоса расположен на крышке. В разработанном устройстве в корпусе погружного насоса 7 расположен статор 8, который состоит из трех концентрических кольцевых сердечников с торцевыми рядами зубцов, на которых размещены секции трехфазной обмотки статора 8, подключенные к сети трехфазного напряжения. Над корпусом расположен электропроводящий дисковый ротор 10, жестко скрепленный с крыльчаткой 9.

Все токопроводящие элементы насоса 7 надежно изолированы от контакта с раствором 2 посредством нанесения слоя диэлектрика. В конкретной реализации центробежный насос 7 имеет четыре симметрично расположенных с шагом 90^o нагнетательных канала 14 (см. разрез по "Б-Б" на фиг. 1). Направление раствора 2 на растущую грань кристалла 6 осуществляется четырьмя соплами 16, соединенными посредством направляющих трубок 15 с соответствующими четырьмя нагнетательными каналами 14. Угол между осями симметрии соседних сопел 16 равен 22,5^o, а диапазон качания сопел составляет ±11,5^o. В качестве затравочной пластины использована кристаллическая пластина КДР с размерами 400 х 10 мм, базовая поверхность которой, контактирующая с дном ростовой камеры, требуемым образом ориентирована относительно кристаллографических осей х, у, z.

Разработанное устройство работает следующим образом.

Подготовка разработанного устройства (представленного на фиг. 1 и 2) к работе не отличается от последовательности соответствующих операций при подготовке устройства - прототипа за исключением операции заливки раствора 2 в кристаллизатор 1. Эта операция производится при установленных на место: крышке 5, платформе 11 с насосом 7 и заполненном водяном затворе 20. Благодаря конической форме нижней поверхности крышки 5 и платформы 11 воздух из кристаллизатора 1 с ростовой камерой 3 при заполнении раствором 2 выводится через отверстие в патрубке 17 в атмосферу. Отверстие в патрубке 17 имеет коническую форму и при появлении уровня раствора 2 примерно на половине высоты отверстия заливка прекращается. Отверстие в патрубке 17 закрывается герметичной конической пробкой 18, которая закрепляется нажимным кольцом 19, соединяемым резьбой с верхней частью патрубка 17. Этим обеспечивается полное заполнение кристаллизатора 1 раствором 2 без воздушных пузырьков и исключается присутствие в растворе 2 границы раздела "раствор - воздух", служащей при малейшей вероятности испарения раствора 2 основным источником спонтанного зарождения микрокристаллов, приводящего к развитию спонтанной кристаллизации и срыву процесса выращивания.

Исключить возможность неучтенных испарений раствора 2 из кристаллизатора 1 и произвести его полное заполнение позволила новая конструкция полностью погружного насоса 7, благодаря которой исключается необходимость по сравнению с аналогом и прототипом в электродвигателе, располагаемом на крышке 5 кристаллизатора 1, и, следовательно, исключается необходимость в валике для передачи вращательного движения крыльчатке 9, который являлся как источником спонтанного зарождения микрокристаллов, так и источником загрязнения раствора продуктами трения в узле прохода валика через крышку 5. Кроме того через узел прохода валика происходили неучтенные испарения рабочего раствора. Разработанная конструкция полностью погружного центробежного насоса 7 обеспечивает при подключении обмоток статора 8 к сети трехфазного напряжения левитирующий режим работы крыльчатки 9 насоса за счет магнитного подвеса токопроводящего дискового ротора 10 в магнитном поле статора 8 (см., например, Л.А.Казаков. Электромагнитные устройства РЭА. Справочник. М., Радио и связь, 1991 г., стр. 190-195). Обмотки статора 8 создают над корпусом насоса 7 в области расположения ротора 10 вращающееся магнитное поле определенной конфигурации, обеспечивающее не только подвес ротора 10 в магнитном поле, но и автоматическую стабилизацию его положения относительно оси вращения. Магнитный подвес (левитация) ротора 10 в магнитном поле обеспечивает бесконтактное вращение ротора 10 с крыльчаткой 9 в растворе 2, что исключает, по сравнению с аналогом и прототипом, механическое трение элементов насоса 7 и тем самым исключает возможность загрязнения раствора инородными частицами (продуктами трения), которые являются центрами спонтанного зарождения микрокристаллов и могут быть источником дефектов самого растущего кристалла 6. Вращение крыльчатки 9 в растворе 2 обеспечивает подачу рабочего раствора 2 через нагнетательные каналы 14, направляющие трубки 15 и сопла 16 на растущую грань кристалла 6. Однородность и требуемая динамика раствора на растущей грани в каждой зоне под соплами 16 обеспечивается, как и в прототипе, за счет равномерного качания насоса 7 в плоскости ростовой камеры 3. Управление температурным режимом разработанного устройства в процессе выращивания аналогично с управлением устройством - прототипом.

Дополнительная герметизация заполненного раствором 2 кристаллизатора 1 обеспечивается либо водяным затвором 20, либо, в варианте установки ростовой камеры 3 под дном кристаллизатора 1, водяным термостатом 23.

Таким образом, разработанная конструкция устройства для выращивания профилированных монокристаллов обеспечивает полное устранение источников спонтанного зарождения микрокристаллов и, как следствие, радикальное повышение устойчивости процесса выращивания, т.е. позволяет решить поставленную задачу. Кроме того, дополнительным преимуществом разработанного устройства в варианте расположения ростовой камеры 3 под дном кристаллизатора 1 является уменьшение по сравнению с прототипом объема кристаллизатора 1 и соответственно рабочего раствора 2, что видно из приведенной таблицы 1, т.е. имеется практическая возможность создания кристаллизатора, объем которого по раствору полностью соответствует размерам выращиваемого кристалла, что позволяет, по сравнению с прототипом, уменьшить материальные, а также трудо- и энергозатраты.

Изобретение относится к выращиванию кристаллов с заданными формой и кристаллографической ориентацией из водных растворов. Сущность изобретения: герметичный кристаллизатор, содержащий ростовую камеру и погружной центробежный насос, заполнен рабочим раствором соли полностью. Внутренние поверхности крышки кристаллизатора и платформы выполнены в виде общего усеченного конуса, а центральная часть платформы снабжена патрубком для заливки рабочего раствора в кристаллизатор и выпуска воздуха из него, при этом в рабочем режиме отверстие патрубка закрыто герметичной пробкой. Конструкция погружного центробежного насоса содержит корпус, в котором установлен статор электропровода крыльчатки, снабженный ротором, при этом величина зазоров между неподвижной частью насоса и его подвижными частями обеспечивается за счет магнитного подвеса ротора к статору. Технический результат, обеспечиваемый данным изобретением, заключается в повышении устойчивости рабочего раствора к спонтанной кристаллизации за счет устранения источников спонтанного зарождения микрокристаллов. 5 з.п.ф-лы, 1 табл., 3 ил.

1. Устройство для скоростного выращивания профилированных и ориентированных моносекториальных кристаллов группы КДР из раствора, содержащее неподвижную ростовую камеру с затравочным кристаллом и герметичный кристаллизатор с раствором соли, внутри которого установлен погружной насос, снабженный, по крайней мере, одним направляющим раствор соплом, при этом насос с платформой, на которой он укреплен, установлены с возможностью качания, а верхние кромки продольных стенок камеры, параллельных плоскости качания насоса, выполнены в форме дуг окружностей с радиусом R₁, выбираемым из соотношения 0,1 мм ≤ R₁-R₂ ≤ 3 мм, где R₂ - радиус качания кромки сопла, отличающееся тем, что внутренняя поверхность крышки кристаллизатора выполнена конусной, объем кристаллизатора полностью заполнен раствором, центральная часть платформы снабжена патрубком для заливки раствора соли в кристаллизатор и выпуска воздуха из него, отверстие патрубка в рабочем режиме устройства закрыто герметичной пробкой, а в качестве погружного насоса использован центробежный насос, в корпусе которого установлен статор электропривода крыльчатки, снабженной ротором, при этом постоянство зазоров между неподвижными и подвижными частями насоса обеспечивается за счет магнитного подвеса ротора к статору. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что ротор выполнен в виде токопроводящего диска. 3. Устройство по п.1 или 2, отличающееся тем, что центробежный погружной насос содержит не менее двух нагнетательных каналов, соединенных с направляющими трубками, каждая из которых оканчивается соплом. 4. Устройство по п.1, или 2, или 3, отличающееся тем, что дополнительная герметизация мест соединения элементов кристаллизатора выполнена в виде гидрозатворов. 5. Устройство по п.1, или 2, или 3, или 4, отличающееся тем, что кристаллизатор выполнен таким образом, что ростовая камера устанавливается под дном кристаллизатора и сообщается с ним через щелевое отверстие в дне кристаллизатора, размеры которого близки к внутренним размерам ростовой камеры, при этом объем и размеры кристаллизатора выбраны такими, что не превышают объем раствора, требуемый для выращивания кристалла заданного размера. 6. Устройство по п.5, отличающееся тем, что дополнительная герметизация мест соединения элементов кристаллизатора гидрозатворами выполнена за счет установки кристаллизатора в водяной термостат.