СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВИНИЛАЦЕТАТА Российский патент 1998 года по МПК C07C69/15 C07C67/05 

Изобретение относится к способу получения винилацетата, в частности, к усовершенствованию стадии подготовки реакционной смеси.

Известен способ получения винилацетата путем газофазного взаимодействия уксусной кислоты, этилена и кислорода на гетерогенном катализаторе с последующим выделением целевого продукта известными методами, рециркуляцией неизрасходованных реагентов и выводом некоторого количества циркуляционного газа из технологической системы для предотвращения накопления инертных примесей [Н. Н. Лебедев "Химия и технология основного органического и нефтехимического синтеза", М., 1988 и Vinilacetate "Hydrocarbon Process", 1983, v. 2, N 11]. Процесс ведется при повышенных температурах (до 200^oC) и давлениях (до 1 МПа). Для предотвращения образования взрывоопасных смесей применяют избыток этилена и уксусной кислоты, а содержание кислорода на входе в реактор поддерживают на уровне 7.5% об. Необходимость ограничения содержания кислорода на входе в реактор не позволяет повысить технико-экономические показатели способа, такие как: селективность по винилацетату, степень конверсии, производительность и другие. Однако существенное повышение содержания кислорода на входе в реактор небезопасно из-за возможного образования взрывоопасных смесей. Так, при повышении содержания кислорода на входе в реактор выше 8,5% об. взрывоопасные смеси образуются на участке конденсации парогазовой смеси, выходящей из реактора и на участке очистки циркуляционного газа от углекислого газа. Это связано с тем, что из парогазовой смеси выводятся избыточная уксусная кислота и углекислый газ, являющиеся эффективными флегматизаторами процессов горения, и одновременно увеличивается объемное содержание кислорода.

Задачей изобретения является повышение производительности за счет увеличения содержания кислорода на входе в реактор при сохранении взрывоопасности на всех участках технологической системы.

Для решения поставленной задачи в способе получения винилацетата путем газофазного взаимодействия уксусной кислоты, этилена и кислорода на гетерогенном катализаторе при непрерывном подводе расходуемых компонентов в циркуляционный газ в количествах, компенсирующих их убыль после прохождения реактора, участка выделения целевого продукта и непрореагировавшей уксусной кислоты, блока карбонатной очистки, подвод расходуемого этилена осуществляют, по крайней мере, в двух из трех точек технологической системы: перед участком выделения целевого продукта и непрореагировавшей уксусной кислоты, перед блоком карбонатной очистки и перед испарителем уксусной кислоты, причем подвод этилена перед участком выделения целевого продукта и непрореагировавшей уксусной кислоты осуществляется в количестве до 50% всего объема расходуемого этилена, а перед блоком карбонатной очистки - в количестве до 60% всего объема расходуемого этилена. Такое раздельной введение расходуемого этилена позволяет избежать образования взрывоопасных смесей на отдельных участках технологической системы как за счет флегматизирующего действия этилена в смесях, содержащих горючие компоненты в избытке по отношению к окислителю, так и за счет снижения объемного содержания кислорода. Подача этилена в количествах, превышающих 50% и 60% от всего расхода этилена нецелесообразна, поскольку при этом уровень взрывоопасности не меняется, а лишь возрастают энергетические затраты на сжатие и перемещение циркуляционного газа.

На чертеже приведена часть технологической схемы для осуществления способа.

Пример. Смесь свежих и рециркулирующих этилена и уксусной кислоты подогревают в испарителе 1, смешивают со свежим кислородом и подают в реактор 2, снабженный системой теплосъема 3. Прореагировавшую смесь охлаждают в холодильнике 4, смешивают со свежим этиленом, поступающим по трубопроводу 5 и подают на участок выделения целевого продукта и непрореагировавшей уксусной кислоты, снабженный колонной 6 для улавливания винилацетата и уксусной кислоты. Этилен, поступающий по трубопроводу 5, подают в парогазовый поток в количестве, обеспечивающем поддержание парогазовой смеси на выходе из колонны 6 вне области взрываемости. Большую часть промытого газа возвращают циркуляционным компрессором 7 на синтез, а оставшуюся часть смешивают со свежим этиленом, поступающим по трубопроводу 8, и подают на блок 9 карбонатной очистки от углекислого газа. Этилен, поступающий по трубопроводу 8, подают в количестве, обеспечивающем поддержание парогазовой смеси на выходе из блока 9 вне области взрываемости.

Данные сведены в таблицы.

В таблице 1 приведены результаты оценки взрывоопасности отдельных участков технологической схемы известного способа при существующей концентрации кислорода на входе в реактор равной 7,5% об. кислорода и при повышенных концентрациях кислорода при подаче этилена в одной точке технологической схемы перед испарителем уксусной кислоты. Из приведенных данных видно, что в известном способе при этих условиях содержание кислорода на отдельных участках технологической схемы превышает критическое взрывобезопасное содержание кислорода для этих участков.

В таблице 2 приведены количества свежего этилена в % об. от всего подаваемого свежего этилена, обеспечивающие взрывобезопасность всех участков технологической схемы при повышенных содержаниях кислорода.

Из данных таблиц видно, что предлагаемый способ имеет преимущество перед известным, обеспечивая возможность увеличения количества подаваемого кислорода, что повышает производительность, при обеспечении взрывобезопасности процесса за счет подачи части свежего этилена на отдельные участки технологической схемы.

В способе непрерывного газофазного получения винилацетата из этилена, уксусной кислоты и кислорода на гетерогенном катализаторе повышают содержание кислорода на входе в реактор при сохранении взрывобезопасности на всех участках технологической схемы путем подвода свежего этилена по крайней мере в двух из трех точек технологической схемы: перед участком выделения целевого продукта и непрореагировавшей уксусной кислоты, перед блоком карбонатной очистки и перед испарителем уксусной кислоты подвод этилена перед участком выделения целевого продукта и непрореагировавшей уксусной кислоты составляет до 50%, а перед блоком карбонатной очистки до 60% от всего объема расходуемого этилена. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 2 табл.

1. Способ получения винилацетата путем газофазного взаимодействия этилена, уксусной кислоты и кислорода на гетерогенном катализаторе при непрерывном подводе расходуемых компонентов в циркуляционный газ в количествах, компенсирующих их убыль после прохождения реактора, участка выделения целевого продукта и непрореагировавшей уксусной кислоты, блока карбонатной очистки, отличающийся тем, что подвод расходуемого этилена осуществляют по крайней мере в двух из трех точек технологической схемы: перед участком выделения целевого продукта и непрореагировавшей уксусной кислоты, перед блоком карбонатной очистки и перед испарителем уксусной кислоты. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что подвод этилена перед участком выделения целевого продукта и непрореагировавшей уксусной кислоты осуществляют в количестве, составляющем до 50% всего объема расходуемого этилена, и перед блоком карбонатной очистки в количестве до 60% всего объема расходуемого этилена.