СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ КОАГУЛЯНТА ДЛЯ ОЧИСТКИ ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД Российский патент 1998 года по МПК C01F7/74 C02F1/52 

Изобретение относится к области приготовления коагулянтов, в частности, на основе сульфата алюминия для очистки природных и сточных вод.

Известны способы получения сульфата алюминия в качестве коагулянта для очистки природных и сточных вод, основанные на взаимодействии алюминийсодержащего сырья, серной кислоты и воды. В качестве алюминийсодержащего сырья используют гидроксид алюминия, нефелиновый концентрат, каолины, алуниты и др. (К. В. Ткачев, А.К.Запольский, Ю.К.Кисиль. Технология коагулянтов.- Л.: Химия. Ленинградское отделение, 1978; А.К.Запольский, А.А.Баран. Коагулянты и флокулянты в процессах очистки воды.- Л.:Химия, Ленинградское отделение, 1987).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому является способ получения сульфата алюминия взаимодействием гидроксида алюминия, серной кислоты и воды (К.В.Ткачев, А.К.Запольский, Ю.К. Кисиль, Технология коагулянтов.- Л.:Химия, Ленинградское отделение, 1978, с. 82-83).

Согласно способу реакционную массу нагревают до 100-105^oC, после чего начинается химическое взаимодействие с выделением тепла, и температура повышается до 110-120^oC. После варки, длящейся до 1,5 ч, плав сульфата алюминия кристаллизуют при охлаждении, подвергают грануляционной сушке или разбавляют и в виде раствора используют для очистки воды.

Несмотря на то, что сульфат алюминия является наиболее крупнотоннажным коагулянтом во многих странах мира, его качество в связи с ужесточением требований к очистке воды не всегда удовлетворяет требованиям потребителей.

Для повышения качества очистки воды в дополнение к коагулянту используют разные добавки, из которых наиболее эффективны высокомолекулярные синтетические органические флокулянты, такие, как полиэтиленоксид, полистиролсульфокислота, соли полиакриловой и полиметакриловой кислот, полиэтиленимин и др. (Ю.И.Вейцер, Д.М.Минц Высокомолекулярные флокулянты в процессах очистки природных и сточных вод.- М.: Стройиздат, 1984).

Изобретение направлено на повышение эффективности коагулянта, а также защиту окружающей среды.

Указанный результат достигается способом приготовления коагулянта для очистки природных и сточных вод путем взаимодействия воды, гидроксида алюминия и серной кислоты при температуре 110-120^oC, согласно которому в качестве воды используют промывную воду - отход производства ионитного формованного катализатора.

Промывная вода представляет собой слабую серную кислоту (до 3%) с незначительным количеством (до 0,4 г/л) органических соединений.

Ионитный формованный катализатор (КИФ) используется в производстве метилтретичнобутилового эфира (МТБЭ) - нетоксичного высокоэффективного компонента автомобильных бензинов и представляет собой композицию сульфированного тройного сополимера стирола (винилбензола) (90%), дивинилбензола (8%) и акрилонитрила (2%). (С.Ю.Павлов. Выделение и очистка мономеров для синтетического каучука.- Л.: Химия, Ленинградское отделение, 1987, с. 139). При получении катализатора КИФ вследствие окислительных свойств серной кислоты в незначительной степени происходит разрыв углеродных связей -C-C-, вследствие чего образуются соединения типа CH₃-(CH₂-CH₂)_2-10-SO₃H (сульфированный полиэтилен) и

(ароматическая сульфокислота).

Эти соединения при обработке исходных полимеров серной кислотой в процессе сульфирования переходят в серную кислоту, а остаточные количества этих органических соединений попадают в промывные воды.

Очистка данных промывных вод крайне затруднительна, слив в канализацию без очистки невозможен из-за их коррозионной активности и содержания органических соединений (ХПК до 300 мг/л).

Использование слабой серной кислоты - промывных вод получения катализатора КИФ в производстве сульфата алюминия позволит уменьшить расход серной кислоты, а также увеличить эффективность коагулянта, т.к. присутствующие в промывных водах органические соединения по составу совпадают или близки к высокомолекулярным флокулянтам.

Пример 1. В стеклянный реактор емкостью 0,8 л, укомплектованный герметичной крышкой, мешалкой и обратным холодильником для конденсации паров воды, заливается 130 мл промывной воды производства катализатора КИФ с содержанием серной кислоты 2,3 мас.% и органических соединений 0,3 мас.%. При включенной мешалке в реактор загружается 60 г гидроксида алюминия. Пульпа гидроксида алюминия нагревается до температуры 90^oC и после этого в реактор в течение 15 минут подается 62,1 мл серной кислоты с концентрацией 92,4 мас.%. Температура в реакторе поднимается за счет химической реакции до 113^oC. После этого реакционная масса выдерживается при перемешивании в течение 1 часа. При этом температура снижается до 105^oC. По окончании выдержки в реактор заливается 224 мл воды на разбавление.

После охлаждения до 20^oC получается готовый коагулят со следующими физико-химическими показателями:
Содержание Al₂O₃ - 8,28 мас.%
Содержание свободной H₂SO₄ - 0,67 мас.%
Плотность - 1,345 г/см³
Пример 2. Процесс получения коагулянта ведут аналогично примеру 1, однако промывная вода производства катализатора КИФ содержит 3,0 мас.% серной кислоты и 0,4 мас.% органических соединений.

Готовый коагулянт характеризуется следующими физико-химическими показателями:
Содержание Al₂O₃ - 8,35 мас.%
Содержание свободной H₂SO₄ - 0,71 мас.%
Плотность - 1,347 г/см³
Пример 3. Процесс получения коагулянта ведут аналогично примеру 1, однако промывные воды содержат 1,6 мас.% серной кислоты и 0,33 мас.% органических соединений.

Готовый коагулянт характеризуется следующими физико-химическими показателями:
Содержание Al₂O₃ - 8,17 мас.%
Содержание свободной H₂SO₄ - 0,69 мас.%
Плотность - 1,340 г/см³
Полученные образцы коагулянта использовались в лабораторных условиях для очистки воды р. Волга и промышленных стоков Тутаевского моторного завода. Оптимальная доза коагулянта составила 9 мг (в пересчете на Al₂O₃) на 1 л воды.

Результаты лабораторных испытаний приведены в табл. 1 и 2.

Из приведенных данных видно, что использование промывной воды производства катализатора КИФ для приготовления сульфата алюминия позволяет улучшить очищающую способность коагулянта, сэкономить до 3% серной кислоты, и, что самое важное, квалифицированно утилизировать сточные воды производства катализатора КИФ.

Кроме того, проведены исследования токсичности воды, очищенной коагулянтом, приготовленным с использованием промывных вод производства катализатора КИФ. В соответствии с рекомендациями МЗ РФ токсичность воды исследовалась в опытах на лабораторных животных в хроническом эксперименте в течение 6 месяцев. В опыте использовались 2 группы животных (крыс) - подопытные и контрольные по 24 животных в группе.

Ни по одному из снимаемых показателей (динамика массы тела, суммационно-пороговый показатель, клинические анализы крови, моча, биохимические показатели, жизнедеятельность лабораторных животных достоверных различий у подопытных животных не выявлено.

Изменений показателей внутренних органов подопытных животных по сравнению с контрольными также не выявлено.

Дополнительные токсикологические исследования также показывают, что промывные воды производства катализатора КИФ могут быть использованы в приготовлении коагулянта для очистки природных и сточных вод.

Изобретение относится к области приготовления коагулянтов для очистки природных и сточных вод на основе сульфата алюминия. Способ осуществляют путем взаимодействия гидроксида алюминия, серной кислоты и воды, в качестве которой используют промывную воду - отход производства ионитного формованного катализатора. Процесс проводят при температуре 110-120^oC. Способ обеспечивает повышение эффективности коагулянта и снижение токсичности очищенной воды. 2 табл.

Способ приготовления коагулянта для очистки природных и сточных вод путем взаимодействия воды, гидроксида алюминия и серной кислоты при температуре 110 - 120^oC, отличающийся тем, что в качестве воды используют промывную воду - отход производства ионитного формованного катализатора.