СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИДА АЛЮМИНИЯ Российский патент 1999 года по МПК C01F7/14 

Изобретение относится к области получения гидроксида алюминия, в частности гидроксида алюминия псевдобемитной структуры (псевдобемита), который находит применение в качестве основного материала для изготовления носителей катализаторов и катализаторов, наполнителя, загустителя, пленкообразующего вещества, упрочнителя, мембран.

Известен способ получения псевдобемита и бемита сверхвысокой чистоты из аморфного гидрооксикарбоната алюминия.

На первой стадии процесса смешивают промытый аморфный гидрооксикарбонат алюминия с раствором кислоты, основания, соли или их смеси, причем раствор выливают на гидрооксикарбонат, полученная реакционная масса имеет pH<11. На второй стадии полученную реакционную массу нагревают при t< 90^oC в течение > 5 мин. На третьей стадии полученную реакционную массу со второй стадии нагревают до 90 - 250^oC. Полученные псевдобемит и бемит подвергают сушке и/или прокаливанию.

(Европейская заявка N 0085592, C 01 F 7/14, публик. 10.08.83 г.)
Недостатком данного способа является сложная многостадийная технология получения псевдобемита и бемита.

Известен также способ получения псевдобемита предварительным смешением алюмината щелочного металла и галогенгидрина из группы этиленхлоргидрина, пропиленхлоргидрина, эпихлоргидрина, триметиленхлоргидрина, монохлоргидрина глицерина, дихлоргидрина глицерина и 1-окси-2-хлорпропилметакрилата в течение 5 с - 10 ч при температуре от - 10^oC до 50^oC, причем мольное отношение галогенгидрина к алюминату щелочного металла составляет 0,8-20, концентрация алюмината щелочного металла равна 25% мас. Затем поднимают температуру смеси до 50 - 100^oC для осаждения псевдобемита (Патент США N 4120943, кл. 423-628, 17.10. 1978 г.)
Недостатком данного способа также является сложная технология с применением экологически вредных и дорогостоящих реагентов галогенгидринов и 1-окси-2-хлор пропилметакрилата.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ получения гидроксида алюминия путем разложения водных алюминатных растворов, например, промышленного алюминатного раствора спекания с содержанием, г/л: Al₂O₃ 86,7; Na₂O_об. 85,2; Na₂O_к 79,7; V₂O₅ 0,09; соды 6,3%, P₂O₅ - нет, затравкой 30% раствора перекиси водорода. Процесс ведут при постоянном снижении температуры от 64^oC до 48^oC, мольном отношении Al₂O₃/Na₂O + Na₂O_к, равном 0,32, мольном отношении Al₂O₃/Na₂O + Na₂O_к + Na₂O_сода, равном 0,26, мольном отношении алюмината натрия и перекиси водорода в расчете на Al₂O₃, равном 28,72 (авторское свидетельство N 284774, C 01 F 7/04, от 08.01.1979 г.)
Однако данный способ предусматривает лишь выделение гидроксида алюминия из алюминатного раствора, но не позволяет получать гидроксид алюминия заданной структуры, например, в виде псевдобемита.

Задачей настоящего изобретения является разработка простого способа получения гидроксида алюминия заданной псевдобемитной структуры высокой степени фазовой и химической чистоты.

Поставленная задача решается предлагаемым способом получения гидроксида алюминия путем разложения водного алюминатного раствора перекисью водорода с последующим выделением целевого продукта, в котором согласно изобретению в ткачестве алюминатного раствора используют раствор алюмината натрия с мольным отношением Al₂O₃/Na₂O, равным от 0,5 до 2,0, и концентрацией по Al₂O₃ 1-50% мас. и процесс разложения ведут при температуре 0-30^oC и мольном отношении алюмината натрия к перекиси водорода в расчете на Al₂O₃, равном от 0,02 до 0,15, образующийся гидроксид алюминия псевдобемитной структуры выделяют и промывают дистиллированной водой при температуре 0 - 30^oC до pH 7 - 8.

Предлагаемый способ позволяет получать по простой безотходной технологии псевдобемит со следующими характеристиками:
плотность - 3010 - 3040 кг/м³
фазовая чистота - 100%
удельная поверхность - 260 - 280 м²/г
Образующийся кроме псевдобемита гидроксид натрия можно использовать при приготовлении алюмината натрия.

Способ осуществляют следующим образом. Вначале готовят алюминат натрия растворением в воде щелочи и нагреванием до кипения введенного в щелочной раствор гидроксида алюминия. Затем смешивают в режиме перемешивания водный раствор алюмината натрия с мольным отношением Al₂O₃/Na₂O, равным от 0,5 до 2,0, и концентрацией по Al₂O₃ 1 - 50% мас. и 1 - 100%-ный раствор перекиси водорода, мольное отношение алюмината натрия к перекиси водорода в расчете на Al₂O₃ составляет от 0,02 до 0,15. Процесс разложения ведут при температуре 0 - 30^oC. Образующийся осадок псевдобемита выделяют, например, фильтрованием и промывают при 0 - 30^oC дистиллированной водой до pH промывных вод 7 - 8.

Ниже приведены примеры, иллюстрирующие способ, но не ограничивающие его.

Пример 1.

Водный раствор алюмината натрия с мольным отношением по Al₂O₃/Na₂O = 0,5 и концентрацией по Al₂O₃ - 1 мас.% смешивают со 100%-ной перекисью водорода при температуре 0^oC. Мольное отношение алюмината натрия к перекиси водорода в расчете на оксид алюминия (Al₂O₃/H₂O₂) составляет 0,02. Образовавшийся псевдобемит отделяют на фильтре от маточного раствора, промывают дистиллированной (конденсатной) водой при 0^oC до pH промывных вод - 8, сушат при 100^oC.

Полученный таким образом псевдобемит имеет следующие характеристики:
плотность, кг/м³ - 3010
фазовая чистота, % - 100
удельная поверхность, м²/г - 280
Выход псевдобемита (за один цикл от теоретически возможного) составляет, % мас. по Al₂O₃ - 73%.

Пример 2.

Водный раствор алюмината натрия с мольным отношением по Al₂O₃/Na₂O = 2,0 и концентрацией по Al₂O₃ - 50 мас.% смешивают с 1%-ным раствором перекиси водорода при температуре 30^oC. Мольное отношение алюмината натрия к перекиси водорода в расчете на оксид алюминия составляет 0,15. Образовавшийся псевдобемит отделяют на фильтре от маточного раствора, промывают дистиллированной водой при 30^oC до pH промывных вод - 7, сушат при 110^oC.

Полученный таким образом псевдобемит имеет следующие характеристики:
плотность, кг/м³ - 3040
фазовая чистота, % - 100
удельная поверхность, м²/г - 260
Выход псевдобемита (за один цикл от теоретически возможного) составляет; % мас. по Al₂O₃ - 68%.

Пример 3.

Водный раствор алюмината натрия с мольным отношением по Al₂O₃/Na₂O = 0,75 и концентрацией по Al₂O₃ - 35 мас.% смешивают с 30%-ным раствором перекиси водорода при температуре 10^oC. Мольное отношение алюмината натрия к перекиси водорода в расчете на оксид алюминия составляет - 0,06. Образовавшийся псевдобемит отделяют на фильтре от маточного раствора, промывают дистиллированной водой при 10^oC до pH промывных вод - 7, сушат при 105^oC.

Полученный таким образом псевдобемит имеет следующие характеристики :
плотность, кг/м³ - 3030
фазовая чистота, % - 100
удельная поверхность, м²/г - 270
Выход псевдобемита (за один цикл от теоретически возможного) составляет, % мас. по Al₂O₃ - 80.

Таким образом, предлагаемый способ получения псевдобемита имеет следующие преимущества:
простая безотходная технология;
доступные реагенты;
высокие качественные показатели получаемого продукта.

Использование: при получении гидроксида алюминия псевдобемитной структуры. Сущность: водный алюминатный раствор с мольным отношением Na₂O: Al₂O₃, равным 0,5 - 2,0, и концентрацией по Al₂O₃ 1 - 50 мас.% подвергают разложению при температуре 0 - 30^oC и мольном отношении алюмината натрия к перекиси водорода в расчете на Al₂O₃, равном 0,02 - 0,15. Образующийся гидроксид алюминия в виде псевдобемитной структуры выделяют и промывают дистиллированной водой при температуре 0 - 30^oC до pH 7 - 8.

Способ получения гидроксида алюминия путем разложения водного алюминатного раствора перекисью водорода с последующим выделением образующегося гидроксида алюминия, отличающийся тем, что алюминатный раствор берут с мольным отношением Al₂O₃ : Na₂O, равным 0,5 - 2,0 и концентрацией Al₂O₃ 1 - 50 мас. %, разложение ведут при температуре 0 - 30^oC и мольном отношении алюмината натрия к перекиси водорода в расчете на Al₂O₃, равным 0,02 - 0,15, образующийся гидроксид алюминия в виде псевдобемитной структуры выделяют и промывают дистиллированной водой при температуре 0 - 30^oC до рН = 7 - 8.