СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ПОЛИМЕРОВ Российский патент 1999 года по МПК C08F6/12 

Изобретение относится к промышленности синтетического каучука и может быть использовано при получении синтетических каучуков растворной полимеризацией на стадии выделения полимеров.

Известен способ выделения каучука по технологической схеме, включающей в себя крошкообразователь и две ступени дегазации, между которыми устанавливается циклонный сепаратор, где поток разделяется на газовую и жидкую фазы. Циркуляционная вода с агрегата сушки возвращается в крошкообразователь (1-Водная дегазация полимеров и ее аппаратурное оформление, М., 1986, с.2 ).

Недостатком способа является низкая степень дегазации и недостаточная эффективность использования пара.

Наиболее близким по технической сущности является способ дегазации, согласно которому раствор подают в крошкооборазователь, где он смешивается с водой и паром, и затем направляют на двухступенчатую дегазацию. После первой ступени дегазации пульпа самотеком направляется в концентратор, отделенная в концентраторе вода насосом направляется на первую ступень дегазации, а крошка полимера из концентратора шнеком перекачивается в емкость с диспергирующей мешалкой. Туда же подается вода из концентратора, установленного на агрегате сушки. Образованная в емкости с диспергирующей мешалкой пульпа насосом подается в дегазатор второй ступени. После дегазатора второй ступени пульпа направляется на узел концентрирования агрегата сушки (2 - авторское свидетельство СССР 712260, кл. C 08 F 6/12, 1980).

Использование шнека для транспортировки крошки не позволяет эффективно использовать пар и ограничивает технологические возможности.

Кроме того, на стадии концентрирования после первой ступени дегазации крошка смешивается с охлажденной по сравнению с температурой дегазации на второй ступени водой, что отрицательно влияет на выход растворителей из каучука и увеличивает расход пара.

Изобретение направлено на улучшение эффективности используемого пара и снижение остаточного содержания растворителя в каучуке.

Указанный результат достигается способом выделения полимеров из углеводородных растворов, включающим смешение в крошкообразователе раствора полимера, водяного пара и горячей циркуляционной воды с образованием пульпы и последующую дегазацию, проводимую в две ступени с концентрированием пульпы после каждой ступени дегазации, согласно которому после первой ступени дегазации на стадии концентрирования подают острый пар в количестве, необходимом для поддержания температурного режима второй ступени дегазации, далее после второй ступени дегазации до стадии концентрирования осуществляют замену воды, содержащейся в пульпе, на воду, образовавшуюся после второй стадии концентрирования, при этом заменяемую воду впоследствии подают на смешение в крошкообразователь в качестве горячей циркуляционной воды.

Способ дегазации может быть осуществлен по технологической схеме, изображенной на чертеже.

Полимеризат подают в крошкообразователь 1, где он смешивается с водяным паром и циркуляционной водой. Полученную смесь направляют в дегазатор первой ступени 2. Испаренный растворитель из дегазатора 2 направляют на переработку, а водную суспензию полимера (пульпы) насосом 3 направляют в инерционный концентратор 4. Освобожденную от полимера (осветленную) воду направляют в крошкообразователь 1, а сконцентрированную пульпу, обработанную острым паром, подают в дегазатор второй ступени 5. Пары воды, содержащие растворитель, направляют в дегазатор первой ступени 2. Дегазированную пульпу из дегазатора второй ступени 5 насосом 6 направляют на замену воды в водообменник 7, работа которого может быть организована по принципу гидроциклона, когда более плотная среда - горячая вода отжимается к стенке цилиндрического корпуса и выводится из этой зоны. Менее плотная среда - крошка полимера собирается по оси аппарата в зоне концентрирования крошки. Поток горячей воды с температурой, близкой к температуре в дегазаторе второй ступени 5, направляют в крошкообразователь 1, а крошку полимера выводят на агрегат сушки в концентратор 8. Для вывода крошки полимера из водообменника 7 используют воду, полученную в концентраторе 8, которую направляют насосом 9 в водообменник 7. За счет интенсивной обработки острым паром концентрированной пульпы в концентраторе 4 происходит перегрев крошки полимера и интенсивное испарение поглощенного им растворителя, что увеличивает пористость и улучшает условия выхода растворителя из каучука. Повышение концентрации пульпы на входе в дегазатор второй ступени соответственно увеличивает время пребывания полимера в дегазаторе, что также способствует лучшей дегазации. Замена транспортной воды после второй ступени дегазации позволяет сохранить ее температуру и тем самым повысить эффективность использования пара.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.

Раствор хлорбутилкаучука, приготовленный на основе товарного хлорбутилкаучука марки НТ-1068 и бензина-растворителя в соотношении 1:10 по массе, подавали по линии полимеризата в крошкообразователь 1 и далее дегазировали по технологической схеме.

Бензин растворитель: Температура кипения, ^oC (65-75)
Краткая характеристика основного оборудования:
Дегазатор 2;5
объем (м³) - 1,5
материал - X18H10T
Концентратор 4:
объем (м³) - 0,05
диаметр (м) - 0,1
материал - X18H10T
Водообменник 7: - аналогичен концентратору 4
Концентратор 8:
объем (м³) - 0,7
материал - X18H10T
Пример 2.

Раствор изопренового каучука СКИ-3, приготовленный на основе товарного каучука марки СКИ-3А. Вязкость по Муни МБ 1+4(100^oC)=70 и бензина растворителя в соотношении 1:10 по массе дегазировали так же, как в примере 1.

Режимы проведения дегазации и результаты представлены в таблице.

Из таблицы видно, что если бы циркуляционную воду подавали из концентратора 8, то ее необходимо было бы догревать до температуры 85-90^oC в примере 1 и до температуры 101-105^oC в примере 2 при подаче ее в крошкообразователь, в то время как при замене воды в водообменнике 7 этой необходимости нет.

Содержание углеводородов в каучуке после дегазации составляет 0,2% и 0,15%, что ниже чем при обычной применяемой двухступенчатой системе дегазации.

Способ может быть использован при получении синтетических каучуков растворной полимеризацией и относится конкретно к стадии выделения полимеров. Способ включает смешение в крошкообразователе раствора полимера с водяным паром и горячей циркуляционной водой с образованием пульпы и последующую дегазацию, проводимую в две ступени с промежуточным концентрированием полученной пульпы после каждой ступени дегазации. После первой ступени дегазации на стадии концентрирования в полученную концентрированную пульпу подают острый пар в количестве, необходимом для поддержания температурного режима второй стадии дегазации. В пульпе после второй ступени дегазации до стадии концентрирования производят замену воды, а воду, полученную в результате замены, подают на стадию смешения. В результате использования изобретения улучшается эффективность использования пара и снижается остаточное содержание растворителя в полимере. 1 ил., 1 табл.

Способ выделения полимеров из углеводородных растворов, осуществляемый путем смешения в крошкообразователе раствора полимера, водяного пара и горячей циркуляционной воды с образованием пульпы с последующей дегазацией, проводимой в две ступени с концентрированием пульпы после каждой ступени дегазации, отличающийся тем, что после первой ступени дегазации на стадии концентрирования подают острый пар в количестве, необходимом для поддержания температурного режима второй ступени дегазации, после второй ступени дегазации до стадии концентрирования осуществляют замену воды, содержащейся в пульпе, на воду, образовавшуюся после второй стадии концентрирования, при этом заменяемую воду впоследствии подают на смешение в крошкообразователе в качестве горячей циркуляционной воды.