СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРЕБРА ИЗ ЕГО ХЛОРИДА Российский патент 1999 года по МПК C22B11/02 

Изобретение относится к пирометаллургии, в частности к извлечению благородных металлов из их полупродуктов.

Известен способ получения порошкообразного металлического серебра из его хлорида путем смешивания последнего с карбонатом натрия в соотношении 1 моль AgCl на 1 моль Na₂CO₃, нагревом по лученной смеси до температуры 500-650^oC в тигле, восстановлением серебра по реакции
2AgCl + Na₂СО₃ ---> 2Ag + 2NaCI + CO₂ + 1/2O₂ {1}
и отделением полученного металла от NaCl и Na₂CO₃ путем промывки продуктов реакции водой (1).

Главным недостатком способа является то, что его ведут на так называемой "твердой завалке", то есть осуществляют загрузку в ванну печи (тигель) твердых шихтовых материалов. Отсюда вытекает невысокая производительность процесса, связанная с его периодичностью - необходимостью загрузки шихтовых материалов и выгрузки твердых продуктов процесса, причем выгрузка затрудняется из-за налипания продуктов реакции на стенки тигля.

Кроме того, неизбежны потери серебра, во-первых, за счет улетучивания хлорида серебра при его нагреве до перехода в расплавленное состояние, во-вторых, за счет рассеивания восстановленного порошкообразного металла в шлаке и в стенках тигля.

Задачей изобретения является интенсифицикация процесса получения серебра из его хлорида и повышение степени извлечения серебра.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе получения серебра из его хлорида, включающем плавку последнего с карбонатом натрия, согласно изобретению сначала формируют реакционный объем (ванну печи) с помощью обновляемого шлака на основе расплава карбоната натрия, затем в него загружают хлорид серебра, плавку ведут в присутствии углеродистого восстановителя в руднотермическом режиме при 950-1150^oC, а образующееся серебро удаляют с подины печи вместе с частью шлака, после чего раздельно загружают в расплав новую порцию карбоната натрия и новую порцию хлорида серебра.

Способ осуществляется следящим образом.

В руднотермическую печь, снабженную двумя графитовыми электродами, имеющую ванну, футерованную основной кирпичной кладкой (магнезитовой или хромомагнезитовой), оборудованную эксцентричным донным выпуском, позволяющим периодически сливать расплавленный металл с отсечкой основной части печного шлака, загружают карбонат натрия (техническую соду), расплавляют его в дуговом режиме и в руднотермическом режиме доводят до жидкоподвижного состояния с температурой расплава 950-1150^oC.

В расплав загружают шихту, состоящую из хлорида серебра с добавкой углеродистого восстановителя. В период загрузки под сводом печи поддерживают минимально возможное разрежение, а загрузку осуществляют с минимальной высоты над уровнем расплава с целью снижения пылевыноса. Скорость загрузки шихты визуально соотносится со скоростью расплавления хлорида серебра для исключения образования островков сухой шихты с газопылевыми выбросами.

Образующаяся над ванной печи за счет плавающего на поверхности расплава и окисляющегося углеродистого материала восстановительная атмосфера предотвращает возгонку хлорида серебра из расплава.

После расплавления хлорида серебра он взаимодействует с карбонатом натрия по реакции {1} с образованием жидкого серебра, которое скапливается на подине печи и периодически сливается вместе с частью шлака через эксцентричный донный выпуск.

Загрузку в реакционный объем карбоната натрия для обновления расплава и раздельно от него шихты, а также слив в изложницу восстановленного жидкого серебра повторяют многократно, вплоть до восстановления всего предназначенного к переработке хлорида серебра.

Примеры осуществления способа.

Пример 1 (По прототипу).

В графитовый тигель емкостью 600 мл загрузили шихту, состоящую из смеси 143,4 г сухого AgCl и 106 г сухой Na₂CO₃. Тигель поместили в муфельную печь, нагрели до температуры 600^oC и выдержали при этой температуре 1 час. После охлаждения тигля извлекли из него продукт и отмыли его водой. Остаток отфильтровали, высушили и взвесили. Получено серебряного порошка 102,2 г, то есть извлечение составило 94,7%. Время, затраченное на извлечение указанного количества серебра из его хлорида, составило 3,5 часа.

Пример 2 (По предлагаемому способу).

В двухэлектродную руднотермическую печь мощностью 75 кВа, позволяющую загружать до 50 кг шихтовых материалов, загрузили 20 кг карбоната натрия, расплавили его и нагрели расплав до температуры 1100-1150^oC. Затем в расплав загрузили 15000 г хлорида серебра, имеющего влажность 5%, и некоторое количество углеродистого восстановителя. Загрузку хлорида серебра осуществляли порциями по 1000 г, в каждую порцию добавляли 50 г углеродистого восстановителя (графита). После загрузки последней порции хлорида серебра расплав выдержали при указанной температуре 10 минут, после чего слили жидкое серебро и часть шлака через выпускное отверстие печи в изложницу, затем в реакционный объем печи добавили 10 кг карбоната натрия, расплавили его и продолжили восстановительную плавку хлорида серебра.

Жидкое серебро и шлак, слитые в изложницу, охлаждались естественным путем. После остывания слиток серебра был отделен от шлака, взвешен и проанализирован. Масса полученного слитка оказалась равна 10701 г, то есть извлечение серебра составило 99,8%. Содержание серебра в слитке оказалось равным 99,99%. Время, затраченное на извлечение указанного количества серебра из его хлорида, составило 3,5 часа.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить степень извлечения серебра из его хлорида путем предотвращения возгонки последнего, а также интенсифицировать процесс за счет непрерывного получения восстановленного металла в жидком виде, что дает возможность переработать любое потребное количество хлорида серебра.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. Патент Канады N 1150061 по заявке N 353084 от 30.05.80, опубл. 19.07.83, МКИ C 22 B 11/02.

Изобретение относится к пирометаллургии, в частности к извлечению благородных металлов из их полупродуктов. Способ получения серебра из его хлорида характеризуется тем, что сначала формируют реакционный объем (ванну печи) с помощью обновляемого шлака на основе расплава карбоната натрия, затем в него загружают хлорид серебра, плавку ведут в присутствии углеродистого восстановителя в руднотермическом режиме при 950 - 1150°С, а образующееся серебро удаляют с подины печи вместе с частью шлака, после чего раздельно загружают в расплав новую порцию карбоната натрия и новую порцию хлорида серебра. Предлагаемый способ позволяет интенсифицировать процесс получения серебра из его хлорида и повысить степень извлечения серебра.

Способ получения серебра из его хлорида, включающий плавку последнего с карбонатом натрия, отличающийся тем, что сначала формируют реакционный объем (ванну печи) с помощью обновляемого шлака на основе расплава карбоната натрия, затем в него загружают хлорид серебра, плавку ведут в присутствии углеродистого восстановителя в руднотермическом режиме при 950 - 1150^oС, а образующееся серебро удаляют с подины печи вместе с частью шлака, после чего раздельно загружают в расплав новую порцию карбоната натрия и новую порцию хлорида серебра.