АНАЛИЗАТОР ТЯЖЕЛЫХ ЭЛЕМЕНТОВ Российский патент 2017 года по МПК G01N23/00 

Предлагаемое изобретение относится к анализаторам и спектрометрам для рентгенофлуоресцентного анализа состава веществ.

Известны рентгеновские спектрометры, содержащие источник излучения, держатель образца и полупроводниковый детектор (Бахтиаров А.В. Рентгеноспектральный флуоресцентный анализ в геологии и геохимии. - Л.: Недра, 1985).

Недостаток этих спектрометров заключается в том, что рассеянное от пробы излучение снижает контрастность сигнала или перегружает детектор.

При низких энергиях велики наложения и матричные эффекты.

За прототип принят анализатор тяжелых элементов, содержащий источник рентгеновского или гамма-излучения, коллиматор и фильтр первичного пучка, держатель образца, два аналитических канала с коллиматорами и фильтрами вторичного излучения, устройства детектирования с рядами детекторов и регистрирующую аппаратуру, подключенную к выходам детекторов (М.Е.А. Robertson. British patent №2196113, 1988; US patent №5020084, 1991).

Два канала с 12 детекторами из особо чистого германия расположены под углом около 90° к первичному пучку вдоль оси контейнера с образцом длиной 30 см. Длина ряда детекторов и анализируемой зоны 6-7 см. По излучению К-серии одновременно с золотом определяют торий и уран.

Недостатком прототипа является то, что для определения элементов легче висмута, в том числе золота и платины, оптимален угол 90°, но пик рассеянного на 90° тормозного излучения совпадает с K_α-линиями тория и урана (табл. 1), из-за чего снижается чувствительность анализа тория и урана.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является обеспечение возможности анализа с повышенной чувствительностью тория и урана наряду с элементами легче висмута.

Для достижения указанного технического результата в анализаторе тяжелых элементов, содержащем рентгеновскую трубку или источник гамма-излучения, коллиматор первичного пучка, держатель образца, два аналитических канала с коллиматорами и фильтрами вторичного излучения, устройство детектирования с рядами детекторов и регистрирующую аппаратуру, подключенную к выходам детекторов, согласно изобретению, держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по сфере рабочей поверхностью на сфере, источник или фокус рентгеновской трубки расположен на упомянутой сфере, в обоих каналах коллиматоры выполнены с входной и выходной щелями, при этом в первом аналитическом канале выходная щель проходит через диаметрально противоположную источнику точку сферы перпендикулярно плоскости осей пучков, а входная щель расположена в плоскости осей пучков между держателем образца и выходной щелью, второй канал предназначен для анализа тория-урана, при этом входная щель расположена в плоскости осей пучков, а выходная щель расположена на упомянутой сфере перпендикулярно входной щели под углом рассеяния выше 140°, кроме того, предусмотрена возможность либо перемещения и установки устройства детектирования под пучки на выходе обоих каналов, либо использования в канале тория-урана второго устройства детектирования.

Предпочтительно использовать рентгеновскую трубку с выходом излучения с ее торца и совместить ось пучка электронов с входной щелью первого канала.

Предлагаемый анализатор представлен схематически:

на фиг. 1 - схема анализатора в плоскости осей пучков и входных щелей;

на фиг. 2 - поперечные разрезы по оси коллиматоров вторичных пучков.

Анализатор содержит в качестве источника 1 рентгеновскую трубку или источник гамма-излучения, например, изотоп Со⁵⁷.

Устройство 2 детектирования содержит расположенные в ряд детекторы 3 и регистрирующую аппаратуру 4, подключенную к выходам детекторов.

В держателе 5 образца установлена кювета 6 с образцом 7.

Держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по сфере рабочей поверхностью на сфере.

Источник 1 или фокус рентгеновской трубки расположен в точке F₁ сферы.

Анализатор содержит коллиматор 8 и фильтр 9 первичного пучка.

Первый (основной) аналитический канал содержит коллиматор 10 и фильтр 11. Коллиматор 10 выполнен с входной 12 и выходной 13 щелями.

В первом аналитическом канале выходная щель 13 коллиматора 10 проходит через диаметрально противоположную источнику точку F₂ сферы перпендикулярно плоскости осей пучков.

Входная щель 12 расположена в плоскости осей пучков (в плоскости фиг. 1) между держателем 5 образца и выходной щелью 13.

Второй канал предназначен для анализа тория-урана с повышенной чувствительностью и содержит коллиматор 14 и фильтр 15. Коллиматор 14 выполнен с входной 16 и выходной 17 щелями.

При этом входная щель 16 коллиматора 14 расположена в плоскости осей пучков. Выходная щель 17 расположена на упомянутой сфере под углом рассеяния θs выше 140° перпендикулярно входной щели 16 (и проходит через точку F₄ сферы под углом θs).

Кроме того, предусмотрена возможность либо перемещения и установки устройства 2 детектирования под пучки на выходе обоих каналов, либо использования и размещения в канале тория-урана второго устройства 18 детектирования с детекторами 19.

Во втором случае можно использовать регистрирующую аппаратуру 20, подключенную к детекторам 19.

В качестве источника 1 предпочтительно использовать рентгеновскую трубку с выходом излучения с ее торца. При этом ось F₁F пучка электронов в рентгеновской трубке совмещена с входной щелью 12 первого канала.

На схемах не показаны узлы смены проб, фильтров и другие детали.

Выходные щели 13 и 17 коллиматоров 10 и 14 можно сместить внутрь сферы и разместить детекторы на линиях, проходящих через точки F₂ и F₄.

В поперечных сечениях вторичные пучки сужаются во входных щелях 12 и 16 коллиматоров 10 и 14 и далее расширяются (фиг. 2).

Устройство 2 детектирования можно выполнить с возможностью поворота вокруг оси, проходящей через точку F₅ окружности, равноудаленной от детекторов и осей каналов.

В первом канале использован фильтр 11 из элементов с K-краем поглощения выше энергии линии, контрастность которой необходимо увеличить. В канале тория-урана фильтр 15 выполнен из слоев свинца и ниже.

Выбор угла θs в канале тория-урана зависит от габаритов узлов и толщины защиты между ними. Угол θs возрастает при удалении точки F₁ от F₃.

Толщина защиты из тяжелых элементов должна быть выше 1-2 см для поглощения излучения с большой проникающей способностью.

Анализатор тяжелых элементов работает следующим образом.

Образцы облучают и по спектру судят о содержании элементов. Анализ ведут в автоматическом режиме. Расчет концентраций производят известными методами.

Существенно, что образцы осесимметричны и позволяют усреднить возможные неоднородности путем вращения образца.

При выполнении анализатора радиус сферы можно выбрать 4-10 см. Можно использовать рентгеновскую трубку на 150 кВ мощностью 2-3 кВт.

В разные каналы можно установить одинаковые или разные детекторы. Например, в первом канале можно установить 4-12 детекторов из германия толщиной до 5 мм, а в канале тория-урана - столько же детекторов из теллурида кадмия толщиной 1,8-2,5 мм.

В компактном варианте можно использовать изотопный источник, например, Со⁵⁷ активностью 100-500 мкюри (ТУИ-107-69).

Излучение изотопного источника не поляризовано, но схема обеспечивает регистрацию излучения в минимуме сечения под 90°.

В случае монохроматического источника фильтр 9 можно исключить.

В первом канале контрастность линий элементов легче висмута повышена с учетом поляризации и за счет регистрации излучения в минимуме сечения рассеяния под 90°.

Под большими углами рассеяния роль поляризации в снижении фона мала. Существенно то, что во втором канале пик (максимум) рассеянного на большие углы излучения отодвигается от Kα-линии тория и урана. Излучение меньшей энергии легче подавить фильтром-поглотителем 15.

При потенциале 125 -135 кВ фильтр 9 из олова толщиной 4-5 мм пропускает излучение с максимальной интенсивностью в районе 115-120 кэВ.

В первом канале пик рассеянного на 90° излучения расположен в районе 93-100 кэВ и совпадает с Kα-линиями тория и урана с энергиями 93,34 и 98,44 кэВ (табл. 1). Торий и уран можно определять и в первом канале по слабым Kβ-линиям, но это требует в 4-5 раз больше времени.

В канале же тория-урана пик комптоновского рассеяния сдвигается в район 83 кэВ и контрастность всех линий K-серии тория-урана и чувствительность анализа повышается.

Таким образом, обеспечена возможность анализа с повышенной чувствительностью тория и урана наряду с элементами легче висмута, увеличена производительность анализов.

Заявляемый анализатор тяжелых элементов может быть востребован в геологии, экологии, горнорудной и других отраслях науки и производства.

Использование: для рентгеноспектрального анализа тяжелых элементов. Сущность изобретения заключается в том, что анализатор тяжелых элементов содержит рентгеновскую трубку или источник гамма-излучения, коллиматор первичного пучка, держатель образца, два аналитических канала с коллиматорами и фильтрами вторичного излучения, устройство детектирования с рядами детекторов и регистрирующую аппаратуру, подключенную к выходам детекторов, при этом держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по сфере рабочей поверхностью на сфере, источник или фокус рентгеновской трубки расположен на упомянутой сфере, в обоих каналах коллиматоры выполнены с входной и выходной щелями, при этом в первом аналитическом канале выходная щель проходит через диаметрально противоположную источнику точку сферы перпендикулярно плоскости осей пучков, а входная щель расположена в плоскости осей пучков между держателем образца и выходной щелью, второй канал предназначен для анализа тория-урана с повышенной чувствительностью, при этом входная щель расположена в плоскости осей пучков, а выходная щель расположена на упомянутой сфере перпендикулярно входной щели под углом рассеяния выше 140°, кроме того, предусмотрена возможность либо перемещения и установки устройства детектирования под пучки на выходе обоих каналов, либо использования в канале тория-урана второго устройства детектирования. Технический результат: обеспечение возможности анализа тория и урана с повышенной чувствительностью наряду с элементами легче висмута, увеличена производительность анализов. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Анализатор тяжелых элементов, содержащий рентгеновскую трубку или источник гамма-излучения, коллиматор первичного пучка, держатель образца, два аналитических канала с коллиматорами и фильтрами вторичного излучения, устройство детектирования с рядами детекторов и регистрирующую аппаратуру, подключенную к выходам детекторов, отличающийся тем, что держатель образца выполнен с возможностью установки образца с плоской или вогнутой по сфере рабочей поверхностью на сфере, источник или фокус рентгеновской трубки расположен на упомянутой сфере, в обоих каналах коллиматоры выполнены с входной и выходной щелями, при этом в первом аналитическом канале выходная щель проходит через диаметрально противоположную источнику точку сферы перпендикулярно плоскости осей пучков, а входная щель расположена в плоскости осей пучков между держателем образца и выходной щелью, второй канал предназначен для анализа тория-урана с повышенной чувствительностью, при этом входная щель расположена в плоскости осей пучков, а выходная щель расположена на упомянутой сфере перпендикулярно входной щели под углом рассеяния выше 140°, кроме того, предусмотрена возможность либо перемещения и установки устройства детектирования под пучки на выходе обоих каналов, либо использования в канале тория-урана второго устройства детектирования.

2. Анализатор по п. 1, отличающийся тем, что использована рентгеновская трубка с выходом излучения с ее торца, при этом ось пучка электронов в трубке совмещена с входной щелью первого канала.