ПОЛЯРИЗАЦИОННЫЙ СПЕКТРОМЕТР Российский патент 2013 года по МПК G01N23/223 

Предлагаемое изобретение относится к поляризационным спектрометрам для рентгенофлуоресцентного анализа состава вещества и может быть использовано в науке и промышленности.

Известны энергодисперсионные поляризационные рентгеновские спектрометры (ЭДПРС) с узкими пучками, содержащие источник излучения, мишень - поляризатор или вторичную мишень, держатель образца, детектор и расположенные между ними три коллиматора с взаимно перпендикулярными осями (Heckel J., Ryon R.W. Polarized beam X-ray analysis // in Greiken R., Markowicz A. “Handbook of X-Ray Spectrometry”, 2002, p.603-630).

Недостатком известных поляризационных спектрометров с узкими пучками является малая светосила.

Известен также поляризационный спектрометр, содержащий источник рентгеновского или гамма-излучения, вогнутую по цилиндру мишень, защитный экран, держатель образца, детектор с коллиматором и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, причем источник и держатель образца установлены в диаметрально противоположных точках цилиндра, а коллиматор детектора направлен на образец вдоль образующей цилиндра перпендикулярно плоскости окружности мишени (SU №1045094, G01N 23/223, 1982).

Недостатком этого спектрометра является ограниченная масса образца.

За прототип принят поляризационный спектрометр, содержащий источник рентгеновского или гамма-излучения, вогнутую мишень в виде части сферы, на которой расположен фокус источника, диафрагму с отверстием, расположенным на сфере диаметрально противоположно фокусу источника, держатель образца, защитный экран, детектор излучения с коллиматором, направленным на образец, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, причем держатель образца размещен за диафрагмой и выполнен с возможностью установки вогнутого образца на цилиндре, образующая которого совмещена с осью сферы, проходящей через фокус источника, при этом коллиматор детектора выполнен с плоскопараллельными каналами, перпендикулярными оси цилиндра, и снабжен выходной диафрагмой с щелью, расположенной на указанном цилиндре диаметрально противоположно ее образующей, совмещенной с осью сферы (Авт.св. SU №1327673, G01N 23/223, 1986).

Недостатком спектрометра является использование коллиматора с плоскопараллельными каналами и детектора больших размеров, сравнимых с размерами образца. Эффективность и производительность спектрометра с одним детектором (с одним каналом) ограничена загрузочной способностью детектора и регистрирующей аппаратуры.

Технический результат предлагаемого изобретения заключается в повышении эффективности и производительности и обеспечении возможности анализа одинаковых или разных диапазонов спектров двух образцов представительной массы одновременно или последовательно с использованием двух детекторов.

Для достижения указанного технического результата в поляризационном спектрометре, содержащем источник гамма или рентгеновского излучения, вогнутую мишень, диафрагму с отверстием, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, согласно изобретению, мишень вогнута по цилиндру, фокус источника расположен на образующей цилиндра, введены второй держатель образца, вторая диафрагма, второй детектор с коллиматором и регистрирующей аппаратурой, коллиматор с узкими щелями или каналами для формирования первичного пучка, перпендикулярного оси цилиндра, при этом детекторы и отверстия диафрагм расположены, во-первых, на образующей цилиндра, диаметрально противоположной источнику, во-вторых, в диаметрально противоположных точках двух сфер одинаковых размеров, кроме того, сферы разнесены в обе стороны, а держатели образцов выполнены с возможностью установки образцов на этих сферах под вторичные пучки, прошедшие через отверстия диафрагм.

Использованы одинаковые или разные детекторы для анализа двух образцов одновременно.

Коллиматор первичного пучка выполнен с одной или двумя узкими щелями при использовании источника с точечным фокусом.

Коллиматор первичного пучка выполнен с плоскопараллельными каналами при использовании источника с линейным фокусом.

Предлагаемый спектрометр представлен схематически:

фиг.1 - вид сбоку в разрезе А-А;

фиг.2 - фронтальный вид в разрезе.

В спектрометре используется источник 1 рентгеновского или гамма-излучения с точечным или линейным фокусом. Мишень 2 вогнута по цилиндру с радиусом R_c. При использовании источника 1 с ограниченной апертурой пучка мишень 2 размещена на половинке цилиндра (фиг.1). Фокус источника 1 расположен в точке F₁ на образующей цилиндра. На фиг.2 показана схема с точечным источником 1 и с коллиматором 3 первичного пучка с одной узкой щелью. Ось цилиндра установлена горизонтально.

Детекторы 4 и 5 и отверстия диафрагм 6 и 7 расположены, во-первых, на образующей F₂F₅ цилиндра, диаметрально противоположной источнику 1, во-вторых, в диаметрально противоположных точках (фокусах) F₂, F₃ и F₄, F₅ двух сфер с радиусами R_s. Можно использовать одинаковые или разные детекторы для регистрации одинаковых или разных диапазонов спектров двух образцов одновременно или последовательно.

Сферы разнесены в обе стороны от мишени 2 вдоль оси F₄F₂. Смещение точек F₃ и F₅ от центральной плоскости мишени примерно равно расстоянию от оси F₄F₂ до горизонтали, проходящей через точку F₁.

Держатели 8 и 9 образцов выполнены с возможностью установки образцов 10 и 11 с вогнутыми по сфере рабочими поверхностями на сферах симметрично относительно диаметрально противоположных точек (фокусов) F₂, F₃ и F₄, F₅ под вторичные пучки, прошедшие через отверстия диафрагм 6 и 7.

Цилиндр и фокус F₁ повернуты вокруг оси F₂F₅ на угол около 45° так, что вторичные пучки мишени 2 облучали центральные части образцов 10 и 11.

В случае источника с апертурой пучка более 120° мишень 2 расположена на обеих половинках цилиндра, ось цилиндра в разрезе А-А расположена над осью F₄F₂, и фокус F₁ источника 1 расположен на верхней образующей цилиндра. В этом случае смещение точек F₃ и F₄ от центральной плоскости мишени равно радиусу цилиндра R_c.

В случае источника 1 с линейным фокусом коллиматор 3 выполнен с плоскопараллельными каналами, перпендикулярными оси цилиндра.

Коллиматоры 12 и 13 детекторов направлены на образцы 10 и 11. Эти коллиматоры можно выполнить в виде компактных деталей или дисков с отверстиями.

К выходу детекторов 4 и 5 присоединены входы регистрирующих аппаратур 14 и 15. При необходимости можно ввести фильтры 16 и 17.

Образцы 10 и 11 формируют с вогнутыми по сфере поверхностями.

Образцы малого размера могут быть плоскими.

Спектрометр работает следующим образом.

На схемах часть лучей показана со стрелками. Траектории квантов в трех пучках перпендикулярны, условия поляризации и подавления рассеянного излучения выполняются. Спектрометр управляется компьютером, расчет концентраций производится известными методами.

Для анализа элементов по излучению с энергией до 40 кэВ оптимальны детекторы из кремния. Для анализа элементов с более жестким излучением эффективны детекторы из германия. По спектрам зарегистрированного детекторами излучения судят о содержании элементов в образцах. С разными детекторами и фильтрами можно анализировать одновременно две группы элементов в двух одинаковых или разных образцах. Можно анализировать с одинаковыми детекторами образец последовательно в двух позициях.

Радиус цилиндра или изгиба мишени 2 можно выбрать порядка 5-6 см. Ширину мишени-поляризатора 2 можно выбрать на 1-2 см больше размера фокуса источника. Можно использовать детекторы с площадью 10-50 мм². При радиусе сферы 4 см и диаметре сегмента 6 см площадь анализируемой зоны образца достигает 33 см². Для анализа элементов с атомными номерами 45-62 можно готовить образцы массой 15-20 г.

Для анализа более тяжелых элементов можно увеличить размеры спектрометра и массу образца до 40 г и более. При одновременном анализе двух образцов одной пробы представительность анализа увеличивается в 2 раза.

Сравним полезные загрузки в спектрометре ЭДПРС и в обычном ЭДС спектрометре прямого возбуждения. Если подобраны режимы, обеспечивающие оптимальную скорость счета n_d используемого детектора, то

$$(n+b)=(n_p+b_p)=n_d,(1)$$

где n, b - суммарные скорости счета характеристического излучения образца и фонового излучения в ЭДС, имп/сек,

n_p, b_p - суммарные скорости счета этих же излучений в ЭДПРС, имп/сек.

Интегральный коэффициент подавления фона

$$K=(b/n)/(b_p/n_p)=V_p/V,(2)$$

где V=n/b и V_p=n_p/b_p - отношения полезных и фоновых загрузок.

Коэффициент увеличения полезной загрузки по сравнению с ЭДС

$$F=n_p/n=K(1+V)/(1+KV).(3)$$

Предельно достижимый коэффициент подавления фона

$$K_{\max }=1/(1-P),(4)$$

где Р - результирующая степень поляризации.

При разработке поляризационных спектрометров эти параметры Р и K можно оценить с учетом конечных размеров фокуса источника и отверстии коллиматоров, детектора, мишени-поляризатора и образца, многократного рассеяния излучения, релятивистского и других факторов.

Порог обнаружения пропорционален корню квадратному от фона под пиком и обратно пропорционален числу полезных импульсов.

Усредненный коэффициент снижения порогов обнаружения

$$m\approx K{[(1+V)/(1+KV)]}^{1/2}.(5)$$

В таблице 1 приведены результаты расчета коэффициентов F и m в зависимости от фактора V при коэффициентах подавления фона K 5, 10 и 20.

Таблица 1. K 5 10 20 V=n/b F m F m F m 0 5 5 10 10 20 20 0.01 4.81 4.90 9.18 9.58 16.8 18.3 0.1 3.67 4.28 5.50 7.42 7.33 12.1 1 1.67 2.89 1.82 4.26 1.90 6.17 10 1.08 2.32 1.09 3.30 1.09 4.68 30 1.01 2.27 1.03 3.21 1.03 4.54

Величина V при прямом возбуждении спектра обычно не превышает 30.

При изменении V от нуля до V>>1 полезная загрузка повышается в пределах от F≈K до F≈1 раз, пороги обнаружения снижаются от m≈K до m≈K^1/2 раз. С двумя каналами пороги обнаружения уменьшаются в 1,4 m раз.

Преимущества ЭДПРС очевидны при V<<1, т.е. при анализе малых концентраций элементов в пробах с легкой матрицей (растения, почвы, золы, шлаки, нефтепродукты, водные растворы и осадки на фильтрах, пластмассы, легкие сплавы, значительная часть горных пород и руд).

Преимущества ЭДПРС еще более заметны при анализе элементов с атомными номерами Z выше 42-45, так как в диапазоне энергии выше 20 кэВ полупроводниковые детекторы обладают более высокой разрешающей способностью, чем обычные спектрометры с волновой дисперсией (в области энергии до 10-15 кэВ картина обратная). При анализе элементов с Z больше 42-45 по излучению K-серии матричные и другие элементы практически не создают помех. Толщина и масса анализируемого вещества больше. Поэтому пороги обнаружения ряда элементов со средними атомными номерами на ЭДПРС составляют доли ppm.

Для подавления рассеянного от образца излучения в 10 и более раз, снижения порогов обнаружения и повышения скорости счета (производительности) во столько же раз, и анализа большого числа элементов в 1-2 приема предпочтительно использовать источники излучения повышенной мощности.

Стоимость предлагаемого двухканального поляризационного спектрометра ниже стоимости двух отдельных ЭДПРС.

Вогнутые по сфере образцы можно вращать для повышения представительности анализов и усреднения результатов по всей поверхности образца.

Повышена производительность и эффективность использования источника и мишени в 2 раза по сравнению с одноканальным спектрометром.

В предлагаемом спектрометре нет необходимости использования детектора больших размеров, сравнимого с размерами образца, так как детектор просматривает всю облучаемую зону, и условия подавления фона при этом выполняются. С увеличением числа каналов или с уменьшением площади детектора в N раз наложение импульсов уменьшается в N² раз.

Детекторы оптимального размера обеспечивают высокую загрузку n_d и эффективность.

Упрощена форма мишени (цилиндр вместо сферы). Размеры цилиндра и сфер жестко не связаны. Упрощены и уменьшены коллиматоры детекторов. Все это упрощает компоновку узлов.

Таким образом, увеличена эффективность и производительность, обеспечена возможность анализа одинаковых или разных диапазонов спектров двух образцов представительной массы одновременно или последовательно с использованием двух детекторов ограниченных размеров.

Использование: для рентгенофлуоресцентного анализа состава вещества. Сущность: заключается в том, что поляризационный спектрометр содержит источник гамма - или рентгеновского излучения, вогнутую мишень, диафрагму с отверстием, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, при этом мишень вогнута по цилиндру, фокус источника расположен на образующей цилиндра, введены второй держатель образца, вторая диафрагма, второй детектор с коллиматором и регистрирующей аппаратурой, коллиматор с узкими щелями или каналами для формирования первичного пучка, перпендикулярного оси цилиндра, при этом детекторы и отверстия диафрагм расположены, во-первых, на образующей цилиндра, диаметрально противоположной источнику, во вторых, в диаметрально противоположных точках двух сфер одинаковых размеров, кроме того, сферы разнесены в обе стороны, а держатели образцов выполнены с возможностью установки образцов на этих сферах под вторичные пучки, прошедшие через отверстия диафрагм. Технический результат: повышение эффективности и производительности, а также обеспечение возможности анализа одинаковых или разных диапазонов спектров двух образцов представительной массы одновременно или последовательно с использованием двух детекторов. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Поляризационный спектрометр, содержащий источник гамма или рентгеновского излучения, вогнутую мишень, диафрагму с отверстием, держатель образца, детектор с коллиматором, направленным на образец, и регистрирующую аппаратуру, вход которой соединен с выходом детектора, отличающийся тем, что мишень вогнута по цилиндру, фокус источника расположен на образующей цилиндра, введены второй держатель образца, вторая диафрагма, второй детектор с коллиматором и регистрирующей аппаратурой, коллиматор с узкими щелями или каналами для формирования первичного пучка, перпендикулярного оси цилиндра, при этом детекторы и отверстия диафрагм расположены, во-первых, на образующей цилиндра, диаметрально противоположной источнику, во-вторых, в диаметрально противоположных точках двух сфер одинаковых размеров, кроме того, сферы разнесены в обе стороны, а держатели образцов выполнены с возможностью установки образцов на этих сферах под вторичные пучки, прошедшие через отверстия диафрагм.

2. Поляризационный спектрометр по п.1, отличающийся тем, что использованы одинаковые или разные детекторы для анализа двух образцов одновременно.