УСТРОЙСТВО ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ ПОЛИМЕРА ПРИ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ МОНОМЕРА Российский патент 1999 года по МПК G01N1/10 

Предлагаемое изобретение относится к устройствам для отбора проб полимера при полимеризации мономера на комплексных катализаторах и может найти применение в химической, нефтехимической промышленности для отбора проб и последующего измерения концентрации остаточных углеводородов при полимеризации мономеров в производстве синтетических каучуков типа СКИ, СКД, БК, СКЭП и др.

Известно устройство для отбора проб полимера при полимеризации мономера, содержащее измерительную линию с установленной на ней кюветой для вискозиметров, смеситель раствора полимера и дезактиватора, обратный клапан и фильтр на линии подачи дезактиватора и элемент очистки на линии подачи полимера /авт. свид. N 697862 от 25.11.1979, МПК 6 G 01 N 1/10/.

Недостатком устройства является невысокая точность работы, т.к. не поддерживается постоянное соотношение дезактиватора полимера и ухудшается качество каучука.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому изобретению является устройство для отбора проб полимера при полимеризации мономера, содержащее измерительную линию с кюветой для датчика, насосы на подаче раствора полимера и дезактиватора, датчик температуры и вторичный прибор. При смешивании потоков полимера и дезактиватора обеспечивается дезактивация пробы для последующего анализа /авт. свид. N 953491 от 25.08.1982 г., Мкл.⁶ G 01 N 1/10/.

Недостатком устройства является невысокая точность контроля остаточных углеводородов, т.к. о концентрации углеводородов судят по температуре полимеризации и при этом ухудшается качество каучука при подаче дезактиватора и увеличивают его себестоимость.

Целью предлагаемого изобретения является создание условий для повышения точности измерения концентрации остаточных углеводородов /мономеров/ и расширение области применения его в производстве синтетического каучука.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что известное устройство для отбора проб полимера при полимеризации мономера в реакторе, содержащее измерительную линию, соединенную с входом насоса подачи проб раствора полимера и выходом насоса подачи дезактиватора, датчик температуры и вторичный прибор; дополнительно содержит расширительную емкость, датчик давления, вычислительное устройство, переключатель сигнала откачки полимеризата из расширительной емкости и эксцентрик, установленный на валу редуктора с электродвигателем и соединенный с валами насосов подачи и отбора проб раствора полимера, при этом выход подачи раствора полимера соединен со входом расширительной емкости, выход из которой соединен со входом насоса отбора проб полимера; первый и второй входы вычислительного устройства соединены соответственно с выходами датчиков температуры и давления, установленными в расширительной емкости, а третий его вход соединен с выходом переключателя сигнала откачки раствора полимера из расширительной емкости, соединенного с эксцентриком.

Введение новых элементов и связей в предложенное устройство позволяет осуществить непрерывный контроль конверсии мономера при его полимеризации, повышает точность контроля остаточных (незаполимеризовавшихся) углеводородов при полимеризации мономеров за счет контроля давления и температуры и ритмичного переключения насосов на подаче и отборе раствора полимера из расширительной емкости. Кроме того, предложенное устройство позволяет производить непрерывное определение газосодержания нефти при ее транспортировке в трубопроводах. Это дает возможность сделать вывод о соответствии предложенного решения критериям изобретения. Изложенная сущность предлагаемого изобретения поясняется примером и чертежом использования его в производстве синтетического каучука СКД, СКИ и др.

Устройство для отбора проб полимера из реактора 1 включает измерительную линию, на которой установлены насос подачи пробы раствора полимера 2, расширительная емкость 3, насос отбора пробы раствора полимера 4. В устройство входит также датчик /преобразователь/ температуры 5 и датчик давления 6, соединенные с вычислительным устройством /микроЭВМ/ 7, переключатель сигнала откачки раствора полимера 8 из расширительной емкости 3, электродвигатель 9 с редуктором 10 и эксцентрик 11 /с кулисным механизмом/, установленный на валу редуктора 10 и соединенный с валами насосов 2 и 4. Переключатель 8 связан с эксцентриком 11 и вычислительным устройством 7. Устройство реализовано на стандартных технических средствах: используются плунжерные /шестиренчатые/ насосы типа ПН /НШ/, преобразователи температуры типа ТСМ и давления типа "Сапфир", редуктор РЧУ-4А, электродвигатель 100ИЛ-4Ж, переключатель типа БК-А, эксцентрик с кулисным механизмом - нестандартное устройство.

Важным показателем процесса полимеризации дивинила /бутадиена/ является концентрация остаточных углеводородов /незаполимеризовавшегося мономера-дивинила/, которая характеризует качество каучука /по содержанию углеводородов в готовом каучуке/, определяет конверсию дивинила /производительность установки/. Непосредственно концентрацию углеводородов замерить сложно.

По экспериментальным данным установлена зависимость между давлением /P/ газовой смеси при испарении дивинила, температурой смеси /T/ и концентрацией /З/ дивинила.

Эта зависимость в рабочем диапазоне является линейной и имеет вид C = B₀ + B₁•P + B₂•T /1/; B₀, B₁, B₂ - константы. С помощью предлагаемого устройства определяется концентрация остаточных углеводородов /изопрена, дивинила/.

Устройство работает следующим образом. Раствор полимера с концентрацией полидивинила 10-15 вес.% в толуоле и концентрацией остаточных углеводородов /дивинила/ до 2,5 вес.% из реактора 1 насосом 2 подают в расширительную емкость 3, откуда насосом 4 на последующие стадии процесса. Насос 4 имеет производительность в 2-3 раза выше, чем у насоса 2, что создает в системе измерения вакуум, за счет этого происходит испарение остаточного дивинила, при этом изменяется температура и давление, измеряемые датчиками 5 и 6. Сигналы от датчиков 5, 6 поступают в вычислительное устройство 7, которое по формуле /1/ рассчитывает концентрацию дивинила в реакторе 1. Эксцентрик 11 /с кулачковым механизмом/ управляет работой насосов 2 и 4, преобразуя вращательное движение редуктора 10 и двигателя 11 в возвратно-поступательное движение поршней насосов 2 и 4. Переключатель 8 выдает сигнал в вычислительное устройство 7 в момент, когда поршень насоса 4 находится в нижнем положении, что соответствует максимуму производительности насоса 4 и определенному давлению, что регистрируется вычислительным устройством 7. Таким образом, создавая устройством вакуум, добиваются максимального испарения углеводородов и затем по давлению и температуре определяют их концентрацию, это позволяет в итоге судить о конверсии мономера и других механико-экономических показателях.

Экспериментальная проверка работы устройства в промышленных условиях, проведенная во 2 квартале 1997 г. в цехе полимеризации на ОАО "Ефремовский завод СК", показала ее эффективность работы. Ниже приведен численный пример и таблица испытаний устройства по сравнению с прототипом.

Пример. Насосом 2 в расширительную емкость 3 подают пробу = 6 см³/мин, через 1/2 цикла работы насос 4 /который имеет большую производительность/ откачивает часть пробы = 12-18 см³/мин, что создает вакуум /остаточное давление/ в расширительной емкости 3. Степень вакуума /давления/ /30-500 мм рт. ст./ и температура /25-35^oC/ регистрируется датчиками 5 и 6 и по формуле /1/ определяют концентрацию дивинила. Эксцентрик 11 управляет насосами 2 и 4 и через переключатель 8 подает команду в ЭВМ 7, которое фиксирует давление /вакуум/ в расширительной емкости 3 в момент максимальной производительности насоса 4, при этом испарение углеводородов максимальное. В конце описания приведена таблица измерений (табл. 1).

Сравнительные результаты показателей работы устройства и прототипа по статистическим данным приведены в конце описания в табл. 2.

Из табл. 2 видно, что точность измерения концентрации остаточных углеводородов и конверсии дивинила выше в предлагаемом устройстве по сравнению с прототипом и ближе к лабораторному /эталонному/ анализу.

За время испытаний точность контроля остаточных углеводородов возросла до 4,2 отн.% против 8 отн.%, кроме того увеличилась точность контроля конверсии на 4,45 отн.% и качество каучука СКД по содержанию дивинила до 0,6 абс. %. Это в свою очередь позволяет снизить энергетические затраты /пар, вода, электроэнергия/ до 10 отн.% на 1 т каучука.

Кроме того, в связи с уменьшением количества углеводородов, выбрасываемых в атмосферу, улучшается экология окружающей среды.

Устройство для отбора проб полимера при полимеризации мономера в реакторе содержит измерительную линию, соединенную с входом насоса подачи проб раствора полимера и насосом подачи дезактиватора, датчик температуры и вторичный прибор. Устройство дополнительно содержит расширительную емкость, датчик давления, вычислительное устройство, переключатель сигнала откачки раствора полимера из расширительной емкости. Устройство имеет эксцентрик, установленный на валу редуктора с электродвигателем и соединенный с валами насосов подачи и отбора проб раствора полимера. Выход насоса подачи раствора полимера соединен со входом расширительной емкости. Выход расширительной емкости соединен со входом насоса отбора проб полимера. Первый и второй входы вычислительного устройства соединены соответственно с выходами датчиков температуры и давления, установленными в расширительной емкости. Третий вход вычислительного устройства соединен с выходом переключателя сигнала откачки раствора полимера и расширительной емкости, соединенного с эксцентриком. Устройство позволяет повысить точность измерения концентрации остаточных углеводородов, за счет непрерывного контроля конверсии мономера при его полимеризации. 1 ил., 2 табл.

Устройство для отбора проб полимера при полимеризации мономера в реакторе, содержащее измерительную линию, соединенную с входом насоса подачи проб раствора полимера и насосом подачи дезактиватора, датчик температуры и вторичный прибор, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит расширительную емкость, датчик давления, вычислительное устройство, переключатель сигнала откачки раствора полимера из расширительной емкости и эксцентрик, установленный на валу редуктора с электродвигателем и соединенный с валами насосов подачи и отбора проб раствора полимера, при этом выход насоса подачи раствора полимера соединен со входом расширительной емкости, выход которой соединен со входом насоса отбора проб полимера, первый и второй входы вычислительного устройства соединены соответственно с выходами датчиков температуры и давления, установленными в расширительной емкости, а третий его вход соединен с выходом переключателя сигнала откачки раствора полимера из расширительной емкости, соединенного с эксцентриком.