СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ПОРОШКА ПАЛЛАДИЯ Российский патент 1999 года по МПК C22B11/00 C22B3/46 

Изобретение относится к металлургии благородных металлов, в частности к аффинажу палладия.

Известен способ получения металлического порошка палладия восстановлением палладия муравьинокислым натрием или муравьиной кислотой /1/.

По известному способу к соли палладия прибавляют муравьинокислый натрий и нагревают на водяной бане до прекращения выделения диоксида углерода. Затем добавляют ацетат натрия до слабощелочной реакции, нагревают, после чего фильтруют и промывают осадок горячей водой. Если восстановление проводят муравьиной кислотой, то после ее прибавления можно сразу добавить ацетат натрия до щелочной реакции по метилоранжу, нагреть раствор на водяной бане до полной коагуляции осадка.

Недостатком известного способа является использование дорогостоящего формиата натрия и необходимость использования дополнительного дорогостоящего реагента - ацетата натрия, что увеличивает затраты на процесс.

Заявляемое изобретение, направленное на получение металлического порошка палладия, позволяет достигнуть сокращения затрат на реагенты и упростить процесс.

Описанный выше технический результат достигается тем, что в известном способе получения металлического порошка палладия восстановлением палладозаммина муравьиной кислотой при нагревании и перемешивании, согласно заявленному изобретению восстановление ведут смесью муравьиной кислоты и аммиака при массовом соотношении CH₂O₂ : NH₄OH не менее 1 : 0,3 до установления pH 6,0.

Способ поясняется следующим примером.

Пример. В 100 мл 80-процентной муравьиной кислоты (плотность 1,19) вводят водный раствор аммиака. Отношение CH₂O₂ : NH₄OH равно 1 : 0,30. Смесь реагентов нагревают до 60^oC и при перемешивании порциями вводят палладозаммин в количестве 330 г в течение 20 минут. Реакционную массу прогревают до прекращения выделения CO₂ при температуре 90^oC, pH раствора 6. Металлический порошок палладия отделяют от маточного раствора. Сухой порошок на 100% представлен металлическим Pd. Содержание палладия в маточном растворе 2 мг/л.

Расход раствора аммиака в заявленном отношении лимитируется началом процесса восстановления хлорпалладозаммина, который далее протекает автогенно за счет выделения аммиака из хлорпалладозаммина и экономической целесообразностью.

Таким образом, предложенный способ позволяет снизить затраты на реагенты, упростить процесс, снизить потери металла с маточным раствором и получить чистый порошок палладия.

Источники информации.

1. "Аналитическая химия платиновых металлов". С.И. Гинзбург и др. изд-во "Наука", М., 1972, с. 203.

Изобретение относится к металлургии благородных металлов, в частности к аффинажу палладия. Способ получения металлического порошка палладия осуществляется путем восстановления палладозаммина смесью муравьиной кислоты и раствора аммиака при массовом отношении CH₂O₂ : NH₄OH не менее 1 : 0,3. Процесс восстановления ведут при температуре 80 - 90^oC, pH 6 и перемешивании. Сухой порошок на 100% представлен металлическим палладием. Содержание палладия в маточном растворе не более 2 мг/л. Предложенный способ позволяет снизить расходы на реагенты, снизить содержание металла в маточном растворе, получить чистый порошок металлического палладия и упростить процесс.

Способ получения металлического порошка палладия восстановлением палладозаммина муравьиной кислотой при нагревании и перемешивании, отличающийся тем, что восстановление ведут смесью муравьиной кислоты и раствора аммиака при массовом отношении CH₂O₂ : NH₄OH не менее 1 : 0,3.