СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ И КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ, НАПРИМЕР КАПРОЛАКТАМА Российский патент 1999 года по МПК C07D201/16 B01J19/08 

Изобретение относится к области адсорбционной технологии и может быть использовано для извлечения и концентрирования органических веществ, например извлечения и концентрирования капролактама из низкоконцентрированных лактамных вод на предприятиях капронового производства, а также на стадии доочистки общих стоков предприятий и регенерации углеродных сорбентов.

Известен способ извлечения органического вещества, в частности капролактама и его олигомеров, из охлаждающей воды, содержащей эти соединения, путем пенной флотации (патент США N 4464266, кл. C 02 F 1/24, 07.08.84). Недостатком этого способа является недостаточно полное извлечение капролактама (он позволяет снизить содержание капролактама только до концентрации 3-3,5%). Кроме того, в этом способе не предусмотрено возвращение капролактама в производство.

Наиболее близким к заявляемому техническому решению является способ очистки электропроводящего ионного раствора (патент Франции N 2106286, МПК B 01 L 15/00, 16.09.71). Этот способ очистки раствора от неорганических и органических веществ, а также устройство для его осуществления могут быть применены при опреснении воды, обработке сточных вод, очистке крови или адсорбции растворенных газов. Сущность этого способа заключается в том, что в подлежащем очистке растворе создают электрическое поле при помощи двух собирающих электродов, разделенных пористой перегородкой и подсоединенных к источнику постоянного тока. На собирающий электрод подают определенный потенциал и создают циркуляцию подлежащего очистке раствора по отношению к этому собирающему электроду таким образом, чтобы многократно создавать одновременный электрический контакт между раствором, частицами адсорбента и собирающим электродом. Таким образом, указанный потенциал подводят к каждой частице адсорбента, чем обеспечивают избирательную электросорбцию. Этот способ также не лишен недостатков. Он обеспечивает избирательное и глубокое извлечение компонентов раствора, но не позволяет осуществлять концентрирование ценных компонентов раствора с целью возвращения их в производство, а также не предусматривает эффективной и полной регенерации сорбента.

Целью предлагаемого способа извлечения и концентрирования органических веществ, например капролактама, является повышение эффективности процесса извлечения и концентрирования органических веществ из водных растворов для возвращения их в производство.

Указанная цель достигается за счет того, что водный раствор пропускают через адсорбционную колонку, а электрохимические параметры процесса адсорбции обеспечивают молекулярную неизменяемость извлекаемого и концентрируемого вещества. После насыщения адсорбента веществом производят десорбцию вещества с одновременной регенерацией адсорбента путем поляризации адсорбента и отделяют концентрированный раствор.

Предлагаемый способ позволяет возвращать органические вещества, например капролактам, в производство, многократно использовать адсорбенты и создавать замкнутые циклы водооборота. Извлечение и накопление извлекаемого органического вещества на поверхности адсорбента осуществляется при определенном потенциале (U_адс.), обеспечивающем глубокую очистку вод, которые могут быть направлены для повторного использования в оборотных циклах. Десорбцию вещества с поверхности адсорбента проводят, поляризуя углеродный сорбент до потенциала десорбции (U_дес.), в результате получают концентрат извлекаемого вещества и регенерируют адсорбент.

Заявляемый способ может быть применен в производстве полиамидных волокон для снижения загрязнения сточных вод и уменьшения потерь капролактама. Он дает возможность многократно использовать углеродные или другие адсорбенты без их термической регенерации, обеспечивая восстановление их адсорбционной способности при низких плотностях тока и отсутствии вторичных загрязнений.

Заявляемый способ поясняется на примере извлечения и концентрирования капролактама при производстве полиамидных волокон.

В электросорбционную колонку, выполненную из инертного материала с разделенным катодным и анодным пространством и графитовыми токоподводами, помещают углеродный адсорбента с удельной поверхностью 250 м²/г фракции ⊘ 0,16 - 0,25 мм. Через колонку прокачивают раствор с концентрацией капролактама 0,07% до достижения концентрации на выходе из колонки 0,03%, после чего прекращают пропускание раствора через колонку. Десорбцию капролактама и регенерацию адсорбента осуществляют посредством изменения потенциала углеродного адсорбента до величины, соответствующей минимальной адсорбции капролактама. Для этого слой углеродного адсорбента заряжают от внешнего источника тока (потенциостата ПИ-50) до потенциала +0,9 В (относительно насыщенного хлорсеребряного электрода сравнения), переходят на потенциостатический режим и выдерживают электросорбционную колонку при этом потенциале 30 мин, после чего снова включают прокачку раствора. На выходе из колонки в первых порциях элюента концентрация капролактама достигает 0,45%.

Поставленная цепь достигается благодаря тому, что наложение потенциала на углеродный адсорбент, предварительно насыщенный капролактамом, приводит к десорбции вещества и высокой степени регенерации адсорбента. Выполнение поставленной цели осуществляется в два этапа. На первом этапе происходит извлечение и накопление капролактама слоем углеродного адсорбента, обладающего высокой адсорбционной емкостью. Очищенная вода возвращается в производство. На втором этапе адсорбент с поглощенным капролактамом заряжают анодным током, который вызывает десорбцию вещества с поверхности адсорбента в небольшой объем раствора. Результатом этого является концентрирование капролактама и восстановление адсорбционной способности адсорбента. Процесс может повторяться многократно.

Изобретение относится к области адсорбционной технологии. Извлечение и концентрирование органических веществ, например капролактама, из водных растворов осуществляют путем адсорбции растворенного вещества в электрическом поле, причем по крайней мере один электрод представляет из себя электропроводящий адсорбент. Водный раствор пропускают через адсорбционную колонку, а электрохимические параметры процесса адсорбции обеспечивают молекулярную неизменяемость извлекаемого и концентрируемого вещества. После насыщения адсорбента веществом производят десорбцию вещества с одновременной регенерацией адсорбента путем поляризации адсорбента. При этом отделяют концентрированный раствор извлекаемого вещества и многократно используют адсорбент. В результате органические вещества, например капролактам, возвращают в производство и, кроме того, создают замкнутые циклы водооборота. 2 з.п. ф-лы.

1. Способ извлечения и концентрирования органических веществ, например капролактама, из водных растворов путем адсорбции растворенного вещества в электрическом поле собирающими электродами, причем по крайней мере один электрод представляет из себя электропроводящий адсорбент, отличающийся тем, что водный раствор пропускается через адсорбционную колонку, а электрохимические параметры процесса адсорбции обеспечивают молекулярную неизменяемость извлекаемого и концентрируемого вещества. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что после насыщения адсорбента производят десорбцию вещества с одновременной регенерацией адсорбента и отделяют концентрированный раствор. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что десорбцию и регенерацию адсорбента производят путем поляризации адсорбента.