УСТРОЙСТВО ДЛЯ СИНТЕЗА ФТОРПРОИЗВОДНЫХ ФУЛЛЕРЕНОВ Российский патент 1999 года по МПК C01B31/02 H01J49/26 

Изобретение относится к вакуумной технике.

Известно устройство [1] для получения фторпроизводных фуллеренов, включающее в себя эффузионную ячейку масс-спектрометра с напуском фторирующего агента. Наиболее близким к предложенному является устройство работы [2], которое также является испарителем ионного источника масс-спектрометра, который включает в себя эффузионную ячейку с находящейся в ней реакционной смесью, держатель ячейки, печь сопротивления, охлаждающую рубашку, термопару, спай которой приварен к нижнему основанию ячейки, и крышку. Печь сопротивления прижата к держателю ячейки посредством экрана (цилиндр из листового металла без оснований), боковые поверхности которого соприкасаются с держателем через керамические изоляторы. За испарителем находятся ионизационное устройство с электродами, масс-анализатор и детектор ионов. Известное устройство не позволяет в достаточной степени собирать образовавшиеся продукты фторирования. Выход составляет ≈ 5%.

Решаемая задача: создание устройства для синтеза фторпроизводных фуллеренов, позволяющее увеличить конечный выход продукта.

Решаемая задача достигается предложенным устройством для синтеза фторпроизводных фуллеренов, содержащим испаритель масс-спектрометра, включающий рубашку, охлаждающую испаритель, крышку, предназначенную для защиты ионизатора масс-спектрометра и снабженную собирающей пластиной, выполненной из фтороустойчивого металла, расположенной с внутренней стороны испарителя и имеющей отверстие, соосное с отверстиями в эффузионной ячейке и крышке испарителя, держатель эффузионной ячейки, в котором закреплена эффузионная ячейка с реакционной смесью, печь сопротивления, расположенную вокруг этой ячейки, и термопару, приваренную к нижнему основанию ячейки.

Отличием предложенного устройства является то, что крышка испарителя снабжена собирающей пластиной, выполненной из фтороустойчивого металла, расположенной с внутренней стороны испарителя и имеющей отверстие, соосное с отверстиями в эффузионной ячейке и крышке испарителя.

На чертеже представлена схема устройства, где изображены: 1 - эффузионная ячейка, 2 - реакционная смесь, 3 - держатель ячейки, 4 - крышка испарителя, 5 - собирающая пластина, выполненная из фтороустойчивого материала, 6 - охлаждающая водяная рубашка, 7 - печь сопротивления, 8 - термопара. Экран, прижимающий печь, на схеме не указан.

Сущность изобретения: устройство для синтеза фторпроизводных фуллеренов взаимодействием фуллеренов с фторидами переходных металлов представляет собой испаритель масс-спектрометра, который включает рубашку (6), охлаждающую испаритель, крышку (4), предназначенную для защиты ионизатора масс-спектрометра, и снабженную собирающей пластиной (5), выполненной из фтороустойчивого металла, расположенной с внутренней стороны испарителя и имеющей отверстие, соосное с отверстиями в эффузионной ячейке и крышке испарителя, держатель эффузионной ячейки (3), в котором закреплена эффузионная ячейка (1) с реакционной смесью (2), печь сопротивления (7), располагающуюся вокруг этой ячейки и касающуюся ее через керамические изоляторы, и термопару (8), приваренную к нижнему основанию ячейки.

В эффузионную ячейку (1) помещают реакционную смесь (2), состоящую из фуллерена и фторирующего агента (фторида переходного металла), при нагревании которой происходит образование продуктов фторирования, являющихся более летучими, чем исходные вещества, и вылетающих из нее. Затем они конденсируются на холодной собирающей пластине (5), а малая часть их вылетает через имеющееся в ней отверстие в ионизационную камеру масс-спектрометра (на схеме не указана). Таким образом, осуществляется масс-спектральный контроль за синтезом. После окончания синтеза пластина (5) может быть отделена, и вещество может быть легко собрано. Выход составляет ≈ 40%.

Техническим результатом предложенного изобретения являются постоянный масс- спектрометрический контроль за эффективностью и селективностью процесса синтеза, позволяющий выбирать оптимальную температуру синтеза, и увеличение конечного выхода продукта вследствие наличия собирающей пластины.

Литература
[1] А.С.Алиханян, И.Н.Малкерова, Д.В.Севастьянов, С.П. Ионов, В.Ф.Суховерхов, Н.Г.Спицына Журнал Неорганической Химии, 1995, 40, 1502-1509.

[2] О. V.Boltalina, A.Ya.Borschevskii, L.N.Sidorov, J.M. Street, R.Taylor. J. Chem. Soc. Chem. Commun. 1996 529-530ф

Изобретение относится к вакуумной технике. Сущность изобретения: устройство для синтеза фторпроизводных фуллеренов представляет собой испаритель масс-спектрометра, который включает охлаждающую рубашку, крышку, держатель эффузионной ячейки, в котором закреплены эффузионная ячейка, печь сопротивления, располагающаяся вокруг этой ячейки, и термопара, приваренная к нижнему основанию ячейки. Отличительной чертой является наличие у крышки испарителя сообщающей пластины, выполненной из фтороустойчивого металла, имеющей отверстие, соосное с отверстиями в эффузионной ячейке и крышке испарителя. В эффузионной ячейке происходит образование продуктов фторирования, которые вылетают из нее. Затем они конденсируются на холодной собирающей пластине и частично вылетают через имеющееся отверстие в ионизационную камеру масс-спектрометра. Таким образом, осуществляется масс-спектральный контроль за синтезом. После окончания синтеза пластина отделяется и вещество легко собирается. Техническим результатом предложенного изобретения являются постоянный масс-спектрометрический контроль за ходом синтеза и увеличение конечного выхода продукта. 1 ил.

Устройство для синтеза фторпроизводных фуллеренов, содержащее испаритель масс-спектрометра, включающий рубашку, охлаждающую испаритель, крышку, предназначенную для защиты ионизатора масс-спектрометра, держатель эффузионной ячейки, в котором закреплена эффузионная ячейка с реакционной смесью, печь сопротивления, расположенную вокруг этой ячейки, и термопару, приваренную к нижнему основанию ячейки, отличающееся тем, что крышка испарителя снабжена собирающей пластиной, выполненной из фтороустойчивого металла и имеющей отверстие, соосное с отверстиями в эффузионной ячейке и крышке испарителя.