СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕСЛЕЖИВАЮЩЕЙСЯ АММИАЧНОЙ СЕЛИТРЫ Российский патент 1999 года по МПК C05C1/02 C01C1/18 

Предлагаемый способ относится к технологии получения аммиачной селитры и может найти применение в производстве неслеживающейся аммиачной селитры с магнезиальной добавкой.

Известен способ получения неслеживающейся аммиачной селитры, по которому в плав аммиачной селитры вводят магнезиальную добавку в виде раствора нитрата магния, полученного разложением каустического магнезита азотной кислотой, обработкой полученного раствора избытком каустического магнезита и отделением осадка, смесь нейтрализуют аммиаком, упаривают, гранулируют. /М. С. Иванов, В. М. Олевский, Н. Н. Поляков и др. Производство аммиачной селитры в агрегатах большой единичной мощности. -M. : Химия, 1990, стр. 137,160/.

Недостатки способа - повышенный расход каустического магнезита и низкая фильтруемость осадка из-за образования тонкодисперсной гидроокиси железа, выпадающей в осадок при обработке раствора избытком каустического магнезита.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения неслеживающейся аммиачной селитры, заключающийся в том, что в плав аммиачной селитры вводят магнезиальную добавку в виде раствора нитрата магния, полученного разложением каустического магнезита азотной кислотой и отделением осадка, смесь нейтрализуют аммиаком, упаривают, гранулируют. /М.С. Иванов, В.М. Олевский, Н.Н. Поляков и др. Производство аммиачной селитры в агрегатах большой единичной мощности. -М.: Химия, 1990, с. 137,160/.

Известный способ характеризуется относительно невысокой прочностью гранул и зависимостью качества аммиачной селитры от содержания примесей в каустическом магнезите, что ограничивает сырьевую базу для приготовления магнезиальной добавки.

Целью предлагаемого способа является повышение качества аммиачной селитры.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения неслеживающейся аммиачной селитры путем введения в плав магнезиальной добавки в виде раствора нитрата магния, полученного разложением каустического магнезита азотной кислотой, нейтрализации полученной смеси, ее упаривания и грануляции, магнезиальную добавку обрабатывают реагентом, содержащим фосфорную кислоту и (или) ее соли.

Отличием предлагаемого способа является обработка раствора нитрата магния реагентом, содержащим фосфорную кислоту и (или) ее соли.

При этом обработку ведут до массового отношения P₂O₅/Fe в растворе нитрата магния 1,6-3,5.

В качестве реагента, содержащего фосфорную кислоту и (или) ее соли используют маточные растворы после выделения кальция из азотной вытяжки природных фосфоритов.

Указанные отличия позволяют повысить прочность гранул аммиачной селитры на 10-18% и применять в качестве магнезиальной добавки растворы нитрата магния с повышенным содержанием примесей, в частности железа, с сохранением качества и товарного вида аммиачной селитры, за счет исключения образования гидроокиси железа и образования фосфатов железа при смешении магнезиальной добавки с плавом селитры и нейтрализации смеси.

Промышленные испытания предлагаемого способа проведены на действующем производстве аммиачной селитры с магнезиальной добавкой в цехе АС-72 по следующей схеме.

Конверсионный плав аммиачной селитры из цеха производства азофоски, содержащий 91-92% нитрата аммония, подают в донейтрализатор, в который одновременно дозируют раствор нитрата магния и аммиак, регулируют pH смеси в пределах 6,4-6,7, смесь направляют в контрольный донейтрализатор и затем в выпарной аппарат. Упаренный высококонцентрированный плав (99,6-99,7% нитрата аммония) донейтрализуют аммиаком в гидрозатворе и подают в напорный бак грануляторов. Полученные гранулы охлаждают в трехсекционном аппарате "кипящего слоя" и затаривают. Раствор нитрата магния, полученный разложением каустического магнезита азотной кислотой, подают в буферную емкость и обрабатывают расчетным количеством фосфорсодержащего реагента до получения заданного массового отношения P₂O₅/Fe и дозируют в донейтрализатор.

Пример 1. (прототип) Магнезиальную добавку, состава, г/л: MgO-104,5, Fe-0,35 дозируют в плав аммиачной селитры в количестве 32 л на 1 т плава, содержащего 91,4% нитрата аммония, и по вышеописанной схеме при нагрузке по готовому продукту 38 т/час и температуре гранул аммиачной селитры после охлаждения 25-26^oC получают продукт состава,%: N - 34,5, MgO - 0,36, влага - 0,38. (Влагу во всех опытах определяли по методу Фишера). Средняя прочность гранул составляет 1,12 кг/гранулу. Гранулы имеют светло-бежевый цвет, отмечено пыление продукта.

Пример 2. (прототип) Магнезиальную добавку, состава, г/л: MgO - 111,0, Fe - 0,96 дозируют в плав аммиачной селитры в количестве 30 л на 1 т плава, содержащего 91,6% нитрата аммония, и при нагрузке по готовому продукту 56 т/час и температуре гранул аммиачной селитры после охлаждения 42-43^oC получают продукт состава, %: N - 34,5, MgO - 0,36, влага - 0,36. Средняя прочность гранул составляет 1,1 кг/гранулу. Гранулы светло-коричневого цвета, пыление продукта.

Пример 3. Магнезиальную добавку, состава, г/л: MgO - 111,0, Fe-0,96 обрабатывают 80%-ной фосфорной кислотой в количестве 2,22 л на 1 м³ и получают магнезиальную добавку с массовым отношением P₂O₅/Fe-2,2. Полученную добавку дозируют в плав аммиачной селитры в количестве 30 л на 1 т плава, содержащего 91,6% нитрата аммония, и при нагрузке по готовому продукту 56 т/час и температуре 42-43^oC получают продукт состава, %: N - 34,5, MgO - 0,36, влага - 0,36. Средняя прочность гранул составляет 1,25 кг/гранулу. Цвет гранул - белый, пыление отсутствует.

Пример 4. Магнезиальную добавку, состава, г/л: MgO - 104,5, Fe - 0,35 обрабатывают 80%-ной фосфорной кислотой (948 г/л P₂O₅) в количестве 0,48-1,48л на 1 м³ магнезиальной добавки, получают магнезиальную добавку с массовым отношением P₂O₅/Fe = 1,3-4,0. Магнезиальную добавку после обработки фосфорной кислотой дозируют в плав аммиачной селитры в количестве 32 л на 1 т плава и при нагрузке по готовому продукту 42 т/час и температуре продукта после охлаждения 25-27^oC получают гранулированную аммиачную селитру (результаты испытаний приведены в табл. 1).

Пример 5. Магнезиальную добавку, состава, г/л: MgO - 104,5, Fe - 0,35, обрабатывают растворами, содержащими фосфорную кислоту и моноаммонийфосфат или моноаммонийфосфат, до массового отношения P₂O₅/Fe = 2,5. Полученную добавку дозируют в плав аммиачной селитры в количестве 32 л на 1 т плава, содержащего 91,3% нитрата аммония, и при нагрузке по готовому продукту 42 т/час и температуре 25-27^oC получают гранулированную аммиачную селитру (результаты испытаний приведены в табл.2).

Пример 6. Берут 1 м³ раствора азотнокислого разложения апатита после выделения из него нитрата кальция методом вымораживания (промежуточный продукт в технологии получения азофоски), содержащего 5,4% твердой фазы, отделяют осадок отстаиванием в течение 4-х часов, получают 820 л осветленного раствора состава, %: P₂O₅ - 19,2 (293,7 г/л), N общ. - 6,4, Ca - 3,1. Сгущенную часть в количестве 180 л возвращают в процесс производства азофоски.

Магнезиальную добавку, состава, г/л: MgO - 111,0, Fe - 0,96, объемом 109 м³ обрабатывают 820 л фосфорсодержащего раствора из расчета 7,52 л на 1 м³ раствора нитрата магния, получают 109,8 м³ раствора магнезиальной добавки с массовым отношением P₂O₅/Fe = 2,3.

Обработанную фосфорсодержащим реагентом магнезиальную добавку дозируют в плав в количестве 30 л на 1 т плава, содержащего 91,6% нитрата аммония. Далее процесс осуществляют по вышеописанной схеме. При переработке всего объема магнезиальной добавки при нагрузке по готовому продукту 52 т/час и температуре гранул 42^oC получают 2870 т аммиачной селитры состава, %: М - 34,5, MgO - 0,36, влага - 0,39, средняя прочность гранул составляет 1,3 кг/гранулу, цвет гранул белый, пыление при охлаждении гранул селитры отсутствует.

По сравнению со способом-прототипом предлагаемый способ позволяет повысить прочность гранул аммиачной селитры с 1,1 до 1,3 кг/гранулу, снизить запыленность в цехе и обеспечить белый цвет продукта независимо от содержания железа в растворе магнезиальной добавки, что, по-видимому, объясняется положительным влиянием на структурообразование гранул аммиачной селитры фосфатов железа, образующихся при обработке магнезиальной добавки фосфорной кислотой или ее солями. Положительное влияние фосфатов железа проявляется уже при массовом отношении P₂O₅/Fe = 1,6 в растворе магнезиальной добавки. Увеличение соотношения P₂O₅/Fe более 3,5 нецелесообразно, так как не ведет к дальнейшему повышению прочности гранул.

Изобретение относится к технологии производства аммиачной селитры с магнезиальной добавкой. Способ включает введение в плав аммиачной селитры магнезиальной добавки, полученной разложением магнийсодержащего сырья азотной кислотой, нейтрализацию полученной смеси, упаривание и грануляцию, при этом магнезиальную добавку обрабатывают реагентом, содержащим фосфорную кислоту и/или ее соли до массового отношения P₂O₅/Fe в растворе магнезиальной добавки 1,6-3,5, а в качестве реагента используют раствор после выделения кальция из азотно-кислой вытяжки природных фосфатов. Способ позволяет повысить прочность гранул аммиачной селитры на 10-18% и применять в качестве магнезиальной добавки растворы нитрата магния с повышенным содержанием примесей, в частности железа, с сохранением качества готового продукта. 2 з.п.ф-лы, 2 табл.

1. Способ получения неслеживающейся аммиачной селитры, включающий введение в плав последней магнезиальной добавки, полученной разложением магнийсодержащего сырья азотной кислотой, с последующей нейтрализацией полученной смеси, упариванием и гранулированием ее, отличающийся тем, что магнезиальную добавку обрабатывают реагентом, содержащим фосфорную кислоту и/или ее соли. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку ведут до массового отношения P₂O₅ : Fe в растворе магнезиальной добавки, равном 1,6 - 3,5. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве реагента, содержащего фосфорную кислоту и/или ее соли, используют раствор после выделения кальция из азотно-кислой вытяжки природных фосфатов.