СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕСЛЕЖИВАЮЩЕЙСЯ АММИАЧНОЙ СЕЛИТРЫ Российский патент 2013 года по МПК C05C1/00 

Изобретение относится к технологии получения аммиачной селитры и может найти применение в производстве неслеживающейся аммиачной селитры с магнезиальной добавкой.

Известен способ получения аммиачной селитры, заключающийся в том, что в плав аммиачной селитры вводят магнезиальную добавку в виде раствора нитрата магния, полученную путем разложения каустического магнезита азотной кислотой, обработкой полученного раствора избытком каустического магнезита и отделением осадка, смесь нейтрализуют аммиаком, упаривают, гранулируют [М.С. Иванов, В.М. Олевский, Н.Н. Поляков и др. Производство аммиачной селитры в агрегатах большой единичной мощности. М.: Химия, 1990, стр.137, 160]. Недостатком способа является повышенный расход магнезита и низкая степень вскрытия сырья.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемому результату является способ получения неслеживающейся аммиачной селитры, заключающийся в том, что в плав аммиачной селитры вводят магнезиальную добавку в виде раствора нитрата магния, полученного разложением каустического магнезита азотной кислотой и отделением осадка, смесь нейтрализуют аммиаком, упаривают, гранулируют [М.С. Иванов, В.М. Олевский, Н.Н. Поляков и др. Производство аммиачной селитры в агрегатах большой единичной мощности. М.: Химия, 1990, стр.137, 160].

Недостаток известного способа состоит в том, что при переработке в производстве аммиачной селитры конверсионных растворов нитрата аммония, образующихся на стадии конверсии раствора нитрата кальция при азотнокислотной переработке апатита, происходит ухудшение показателей качества аммиачной селитры: снижается насыпной вес продукта, в результате чего он не входит в стандартную мешкотару; уменьшается выход товарной фракции 1-4 мм, что приводит к снижению производительности агрегата по получению аммиачной селитры; снижается прочность гранул, что вызывает пыление продукта при транспортировке и расфасовке.

Технической задачей настоящего изобретения является устранение недостатков, возникающих при переработке конверсионных растворов нитрата аммония в производстве аммиачной селитры, а именно получение продукта с высокими показателями качества: насыпной вес не менее 0,82 г/см³, выход товарной фракции 1-4 мм не менее 95%, прочность гранул не менее 0,8 кг/гр.

Поставленная задача решается тем, что в способе получения неслеживающейся аммиачной селитры, включающем введение в плав аммиачной селитры магнезиальной добавки, полученной разложением магнийсодержащего сырья азотной кислотой, с последующей нейтрализацией смеси аммиаком, упариванием и гранулированием, согласно изобретению совместно с магнезиальной добавкой в плав вводят шлам с установки ультрафильтрации из производства получения обессоленной воды в количестве 0,04-0,4 кг/т аммиачной селитры.

Шлам с установки ультрафильтрации из производства получения обессоленной воды предпочтительно вводят на стадии получения магнезиальной добавки, а именно на стадию отмывки магнийсодержащего сырья от хлоридов в виде водной суспензии. При этом содержание шлама в водной суспензии поддерживают в пределах 0,1-5% масс. (в пересчете на сухое вещество).

Пример 1 (по прототипу)

Промышленные испытания проводят на действующем промышленном агрегате АС-72. Производительность по готовому продукту составляет 70 т/час.

Магнезиальную добавку получают путем растворения каустического магнезита марки ПМК-85 в растворе азотной кислоты.

Состав каустического магнезита, % (здесь и далее % массовые):

- содержание MgO 85,2% - содержание хлоридов 0,6%.

В соответствии с требованиями по безопасности процесса получения аммиачной селитры содержание хлоридов в технологических средах производства аммиачной селитры не должно превышать 40 мг/кг. Поэтому каустический магнезит перед растворением отмывают от хлоридов методом декантации путем подачи производственной воды, сгущения полученной суспензии и последующим сливом осветленной воды в промышленную канализацию предприятия. Отмытую от хлоридов сгущенную суспензию магнезита, содержащую 300 г/л MgO, направляют на стадию разложения 58%-ным раствором азотной кислоты. В результате получают кислый раствор магнезиальной добавки следующего состава, %:

- содержание MgO 6,3 - содержание HNO₃ 5,1 - содержание хлоридов 0,012.

Плав аммиачной селитры получают путем нейтрализации газообразным аммиаком 58%-ного раствора азотной кислоты в аппаратах ИТН (прямой синтез). Нагрузка по аммиаку на аппарат ИТН составляет 15 т/ч.

Кислый раствор магнезиальной добавки вводят в плав аммиачной селитры в количестве 3,8 м³/ч, полученную смесь нейтрализуют газообразным аммиаком, упаривают и гранулируют.

В результате получают аммиачную селитру со следующими показателями качества:

- содержание MgO 0,4% - содержание хлоридов 11 мг/кг - насыпная плотность 0,92 г/см³ - прочность гранул 1,2 кг/гр

- гранулометрический состав

менее 1 мм 0,5% 1-4 мм 98,5% менее 6 мм 100%.

Пример 2

Аммиачную селитру получают аналогично примеру 1, при этом плав аммиачной селитры получают следующим образом: 70% от нагрузки получают из растворов, полученных прямым синтезом в аппаратах ИТН, 30% из конверсионных растворов нитрата аммония, образующихся на стадии конверсии раствора нитрата кальция при азотнокислотной переработке апатита.

Нагрузка на аппараты ИТН по аммиаку составляет 10,5 т/ч; количество образующегося прямым синтезом плава аммиачной селитры составляет 54,5 т/ч, из конверсионных растворов - 23,3 т/ч. Состав плава аммиачной селитры, полученной из конверсионных растворов, %: NH₄NO₃ - 90%, фосфаты в пересчете на P₂O₅ - 0,06%, соли кальция в пересчете на Ca - 0,04%, хлориды - 0,002%.

Расход кислого раствора магнезиальной добавки, вводимого в смешанный плав аммиачной селитры, составляет 3,8 м³/ч, состав кислого раствора аналогичен примеру 1. Полученную смесь нейтрализуют газообразным аммиаком, упаривают и гранулируют.

В результате получают 70 т/ч аммиачной селитры со следующими показателями качества:

- содержание MgO 0,4% - содержание хлоридов 18 мг/кг - насыпная плотность 0,85 г/см - прочность гранул 1,0 кг/гр

- гранулометрический состав

менее 1 мм 5% 1-4 мм 92% менее 6 мм 100%.

Как видно из примера 2, переработка конверсионных растворов приводит к значительному ухудшению качества аммиачной селитры: уменьшается насыпной вес, снижается выход товарной фракции 1-4 мм, уменьшается прочность гранул.

Пример 3

Аммиачную селитру получают аналогично способу, описанному в примере 2, вводя на стадии получения магнезиальной добавки шлам в виде водной суспензии с установки ультрафильтрации из производства получения обессоленной воды.

Шлам образуется при фильтрации речной воды через мембранные фильтры и представляет собой по химическому составу в основном алюмосиликаты. Предварительно разбавленная водная суспензия шлама проходит стадию сгущения и далее сгущенная часть, содержащая 3% (в пересчете на сухое вещество) шлама, вводится на стадии получения магнезиальной добавки в количестве 0,14 кг шлама (в пересчете на сухое вещество) на 1 т аммиачной селитры.

Состав магнезиальной добавки, полученной с использованием шлама с установки ультрафильтрации из производства получения обессоленной воды, %:

- содержание MgO 6,1 - содержание HNO₃ 5,3 - содержание хлоридов 0,010 - содержание шлама 0,2.

Расход магнезиальной добавки 3,8 м³/ч при нагрузке 70 т/ч по готовому продукту.

В результате получают аммиачную селитру со следующими показателями качества:

- содержание MgO 0,4% - содержание хлоридов 16 мг/кг - насыпная плотность 0,91 г/см³ - прочность гранул 1,2 кг/гр

- гранулометрический состав

менее 1 мм 0,7% 1-4 мм 98,3% менее 6 мм 100%.

Из примера 3 видно, что введение шлама на стадии получения магнезиальной добавки позволяет получить аммиачную селитру, не отличающуюся по показателям качества от продукта, получаемого прямым синтезом.

Пример 4

Проводят опыт по аналогии с примером 3, при этом водную суспензию шлама вводят на стадии отмывки магнийсодержащего сырья от хлоридов, поддерживая концентрацию шлама в водной суспензии 0,3% (в пересчете на сухое вещество). Расход водной суспензии шлама составляет 0,2 кг шлама (в пересчете на сухое вещество) на 1 т аммиачной селитры. Отмытую суспензию магнезита отделяют от осветленной части методом декантации, при этом содержание MgO в осветленном сливе составляет 0,05%, тогда как при отмывке производственной водой содержание MgO в осветленной части составляет 0,3%. По-видимому, снижение уноса с осветленной водой ценного компонента (MgO) связано с коагулирующими свойствами шлама, вводимого на стадии отмывки магнийсодержащего сырья от хлоридов.

Далее сгущенную суспензию магнезита, содержащую 280 г/л MgO направляют на стадию разложения 58%-ным раствором азотной кислоты. В результате получают кислый раствор магнезиальной добавки следующего состава, %:

- содержание MgO 6,0 - содержание HNO₃ 5,0 - содержание хлоридов 0,008 - содержание шлама 0,3.

Расход магнезиальной добавки, вводимой в плав аммиачной селитры составляет, 4,3 м³/ч.

В результате получают 70 т/ч аммиачной селитры следующего состава:

- содержание MgO 0,45% - содержание хлоридов 16 мг/кг - насыпная плотность 0,92 г/см³ - прочность гранул 1,2 кг/гр

- гранулометрический состав

менее 1 мм 0,6% 1-4 мм 98,5% менее 6 мм 100%.

Из представленных данных следует, что способ в соответствии с настоящим изобретением позволяет решить поставленную техническую задачу, а именно получить аммиачную селитру с высокими показателями качества даже в случае переработки конверсионных растворов нитрата аммония, образующихся на стадии конверсии раствора нитрата кальция при азотнокислотной переработке апатита. Насыпной вес продукта не отличается от этого показателя для аммиачной селитры, полученной прямым синтезом в аппаратах ИТН и составляет 0,91-0,92 г/см³, выход товарной фракции составляет не менее 98%, прочность гранул 1,2-1,3 кг/гр.

Поставленная техническая задача решается при выполнении отличительных признаков, заявленных в первом пункте формулы.

При снижении расхода шлама менее 0,04 кг/т аммиачной селитры положительного эффекта не достигается, при увеличении более 0,4 кг/т изменяется цвет готового продукта без изменения качественных характеристик. Изменение цвета у аммиачной селитры ограничивает круг ее потребителей на зарубежных рынках сбыта.

Введение шлама на стадии отмывки магнийсодержащего сырья от хлоридов позволяет получить дополнительный эффект в виде снижения потерь ценного магнийсодержащего сырья с осветленной частью, сливаемой в промышленную канализацию предприятия.

Подача шлама в виде водной суспензии позволяет упростить технологию его введения - не требуется создания узла отделения шлама от жидкой фазы, облегчает процесс его дозирования. Концентрация шлама в водной суспензии оценивается эффективностью процесса отстоя суспензии магнийсодержащего сырья: снижение концентрации шлама в водной суспензии менее 0,1% (в пересчете на сухое вещество) приводит к обводнению магнезиальной добавки, увеличение более 5% - снижает эффективность отстоя магнийсодержащего сырья, в результате чего увеличиваются потери сырья с осветленной водой.

Изобретение относится к сельскому хозяйству. Способ получения неслеживающейся аммиачной селитры, который включает введение в плав аммиачной селитры магнезиальной добавки, полученной разложением магнийсодержащего сырья азотной кислотой, с последующей нейтрализацией смеси аммиаком, упаривание и гранулирование, причем совместно с магнезиальной добавкой в плав добавляют шлам с установки ультрафильтрации из производства получения обессоленной воды в количестве 0,04-0,4 кг/т аммиачной селитры. Изобретение позволяет получить продукт с высокими показателями качества. 3 з.п. ф-лы, 4 пр.

1. Способ получения неслеживающейся аммиачной селитры, включающий введение в плав аммиачной селитры магнезиальной добавки, полученной разложением магнийсодержащего сырья азотной кислотой, с последующей нейтрализацией смеси аммиаком, упаривание и гранулирование, отличающийся тем, что совместно с магнезиальной добавкой в плав добавляют шлам с установки ультрафильтрации из производства получения обессоленной воды в количестве 0,04-0,4 кг/т аммиачной селитры.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что шлам с установки ультрафильтрации из производства получения обессоленной воды вводят на стадии получения магнезиальной добавки.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что шлам с установки ультрафильтрации из производства получения обессоленной воды подают на стадию отмывки магнийсодержащего сырья от хлоридов.

4. Способ по п.2, отличающийся тем, что шлам с установки ультрафильтрации из производства получения обессоленной воды подают в виде водной суспензии, поддерживая содержание шлама в суспензии в количестве 0,1-5 мас.% (в пересчете на сухое вещество).