СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛА ПО МЕТОДУ ЧОХРАЛЬСКОГО Российский патент 2000 года по МПК C30B15/28 

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов вытягиванием из расплава, в частности по методу Чохральского, с регулированием путем использования изменения веса монокристалла и промышленно применимо при синтезе оксидных монокристаллов.

Известен способ выращивания монокристалла по методу Чохральского, включающий регулирование мощности нагревателя (Лодиз P., Паркер Р. Рост монокристаллов. М.: Мир, 1974, с. 189-218). Недостатком этого способа является недостаточно высокое качество выращенных монокристаллов из-за периодических колебаний диаметра монокристалла.

Наиболее близким к заявляемому является известный способ выращивания монокристалла по методу Чохральского, включающий взвешивание растущего монокристалла и автоматическое регулирование мощности нагревателя по сигналу веса монокристалла путем изменения коэффициентов пропорционального интегрально-дифференциального регулятора [Zinnes А.E., Nevis В.Е., Brandle C.D. Automatic diameter control of Czochralski grown crystals. J. Cryst. Growth, 1973, vol. 19, p. 187-192).

Недостатком прототипа является недостаточно высокое качество выращенных монокристаллов из-за периодических колебаний диаметра монокристалла.

С помощью заявляемого изобретения решается техническая задача повышения качества монокристалла за счет уменьшения периодических колебаний диаметра монокристалла.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе выращивания монокристалла по методу Чохральского, включающем взвешивание растущего монокристалла и автоматическое регулирование мощности нагревателя по сигналу веса монокристалла посредством пропорционального интегрально-дифференциального регулятора, при взвешивании растущего монокристалла выявляют в режиме реального времени возникновение гармонических колебаний в сигнале веса монокристалла, с учетом которых изменяют коэффициенты пропорционального интегрально-дифференциального регулятора.

В частности, возникновение гармонических колебаний в сигнале веса монокристалла выявляют с помощью преобразования Фурье.

В частности, измеряют мощность тиристорного генератора, с учетом которой изменяют коэффициенты пропорционального интегрально-дифференциального регулятора.

В частности, измеряют температуру охлаждающей воды, с учетом которой корректируют мощность нагревателя.

В частности, измеряют температуру тигля, с учетом которой корректируют мощность нагревателя.

Суть изобретения состоит в следующем.

Источником периодических колебаний диаметра монокристаллов могут быть гидродинамические явления в расплаве, различные механические узлы ростовой установки, не оптимально настроенная автоматическая система регулирования. Более того, ростовые условия могут значительно меняться непосредственно во время ростового процесса, например, вследствие интенсивного образования второй фазы, возникновение спиральной формы роста, изменения основного направления роста. При несвоевременном обнаружении подобных явлений даже правильная настройка системы управления в начале ростового процесса может быстро уйти от оптимальной, что приводит к значительному ухудшению качества выращенных монокристаллов.

Исследование в режиме реального времени колебаний, возникающих в системе управления в процессе роста, показало, что при автоматической подстройке глубины обратной связи в случае быстрого изменения ростовых условий повышается качество выращенных монокристаллов. Более того, в ряде случаев удается реализовать контроль качества монокристалла непосредственно в процессе роста.

Изобретение поясняется чертежами, где на фиг. 1 представлена блок-схема устройства, реализующего заявляемый способ, а на фиг. 2 и фиг. 3 показаны спектры колебаний в сигнале веса растущего монокристалла, иллюстрирующие примеры конкретного выполнения.

Устройство (фиг. 1), реализующее заявляемый способ, содержит индуктор 1, внутри которого установлен тигель 2 с расплавом. Индуктор 1 через трансформатор тока 3 связан с тиристорным генератором 4. Растущий монокристалл 5 связан с датчиком веса 6, сигнал с которого поступает на мультиплексор 7. На мультиплексор 7 поступают также сигналы с датчика температуры охлаждающей воды 8, датчика температуры тигля 9 и трансформатора тока 3. Выход мультиплексора 7 через аналого-цифровой преобразователь (АЦП) 10 поступает на управляющий компьютер 11. В соответствии с алгоритмом (см. таблицу) управляющий компьютер 11 выдает сигнал управления, который через цифроаналоговый преобразователь (ЦАП) 12 поступает на тиристорный генератор 4, изменяет его мощность и, следовательно, температуру тигля 2. Непосредственно после каждого замера веса монокристалла 5 массив из 70-300 последних замеров из управляющего компьютера 11 поступает на второй компьютер 13, на котором производится спектральный анализ поступившего массива в режиме реального времени с помощью преобразования Фурье. При этом выявляется наличие в сигнале гармонических колебаний. В случае их обнаружения информация об этом передается на управляющий компьютер 11, где и производится подстройка коэффициентов пропорционального интегрально-дифференциального регулятора, входящего в состав управляющего компьютера 11.

Заявляемый способ был реализован на установке "Кристалл-М" при выращивании монокристаллов La₃Ga₅SiO₁₄, GdVO₄ и Gd₃Ga₅О₁₂. Использовался однокристалльный 12-разрядный АЦП 10 в интегральном исполнении типа К1108ПВ2. 13-разрядный ЦАП 12 выполнен на базе двух интегральных схем типа К572ПА2. Управляющим компьютером 11 служил персональный компьютер IBM PC-XT, а вторым компьютером - IBM РС-АТ на базе процессора Pentium 90 MГц. При реализации Фурье-анализа были использованы алгоритм Хемминга (Хеминг Р.В. Численные методы. М.: Наука, 1972, с. 280-294), а также подпрограмма, реализующая вычисление коэффициентов тригонометрического интерполяционного многочлена на языке Бейсик (Носач В. В. Решение задач аппроксимации с помощью персональных компьютеров. М.: МИКАП, 1994, с. 49-53).

Датчик веса 6 выполнен на базе тензопреобразователя С-50 с точностью измерения не хуже 0.1 г, позволяющего измерять вес кристалла до 3 кг. Датчиком температуры охлаждающей воды 8 служил однокристалльный линейный термодатчик К1019ЕМ1, а датчиком температуры тигля 9 - платино-родиевая (30%) термопара.

На фиг. 2 и 3 представлены спектры колебаний, полученные после преобразования Фурье во втором компьютере 13 при выращивании монокристаллов La₃Ga₅SiO₁₄ диаметром 22 мм при скорости роста 2 мм/ч. Первый спектр (фиг.2) характерен для стабильного роста монокристалла на протяжении 80% его длины, второй (фиг. 3) возникает после начала образования второй фазы (LaGaO₃). Интенсивный пик (фиг. 3), соответствующий началу колебательного процесса в системе с периодом около 20 минут, проявлялся как появление периодических колебаний диаметра монокристалла с амплитудой всего 0,3 мм.

Заявляемый способ использовался на этапе от момента затравления до момента отрыва выращенного монокристалла от расплава в полностью автоматическом режиме. При этом во всех случаях была получена стабильная форма роста монокристалла даже при наличии дестабилизирующих факторов (быстрое изменение температуры охлаждающей воды, образование трещин в кристалле, приводящее к резкому изменению условий теплоотвода через монокристалл, образование второй фазы).

Изобретение относится к выращиванию монокристаллов вытягиванием из расплава, в частности по методу Чохральского, с регулированием путем использования изменения веса монокристалла и промышленно применимо при синтезе оксидных монокристаллов. Техническим результатом является повышение качества монокристалла за счет уменьшения периодических колебаний диаметра монокристалла. Устройство, реализующее заявляемый способ, содержит индуктор 1, внутри которого установлен тигель 2 с расплавом. Индуктор 1 через трансформатор тока 3 связан с тиристорным генератором 4. Растущий монокристалл 5 связан с датчиком веса 6, сигнал с которого поступает на мультиплексор 7. На мультиплексор 7 поступают также сигналы с датчика температуры охлаждающей воды 8, датчика температуры тигля 9 и трансформатора тока 3. Выход мультиплексора 7 через аналого-цифровой преобразователь 10 поступает на управляющий компьютер 11. Управляющий компьютер 11 выдает сигнал управления, который через цифроаналоговый преобразователь 12 поступает на тиристорный генератор 4, изменяет его мощность и, следовательно, температуру тигля 2. Непосредственно после каждого замера веса монокристалла 5 массив из 70 - 300 последних замеров из управляющего компьютера 11 поступает на второй компьютер 13, на котором производится спектральный анализ поступившего массива в режиме реального времени с помощью преобразования Фурье. При этом выявляется наличие в сигнале гармонических колебаний. В случае их обнаружения информация об этом передается на управляющий компьютер 11, где и производится подстройка коэффициентов пропорционального интегрально-дифференциального регулятора, входящего в состав управляющего компьютера 11. 4 з.п. ф-лы, 3 ил., 1 табл.

1. Способ выращивания монокристалла по методу Чохральского, включающий взвешивание растущего монокристалла и автоматическое регулирование мощности нагревателя по сигналу веса монокристалла посредством пропорционального интегрально-дифференциального регулятора, отличающийся тем, что при взвешивании растущего монокристалла выявляют в режиме реального времени возникновение гармонических колебаний в сигнале веса монокристалла, с учетом которых изменяют коэффициенты пропорционального интегрально-дифференциального регулятора. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что возникновение гармонических колебаний в сигнале веса монокристалла выявляют с помощью преобразования Фурье. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что измеряют мощность тиристорного генератора, с учетом которой изменяют коэффициенты пропорционального интегрально-дифференциального регулятора. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что измеряют температуру охлаждающей воды, с учетом которой корректируют мощность нагревателя. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что измеряют температуру тигля, с учетом которой корректируют мощность нагревателя.