СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЙОДОВИДОНА Российский патент 2000 года по МПК A61K33/18 

Изобретение относится к способам получения лекарственных средств и может найти применение при получении йодовидона, представляющего собой комплекс синтетического полимера поливинилпирролидона и йода.

Лекарственные композиции на основе данного комплекса используются как антисептики при обработке кожи операционного поля, обеззараживания рук хирургов, для эффективного лечения гнойных и ожоговых ран. В отличии от настойки йода использование комплекса "поливинилпирролидон-йод" увеличивает биологическое действие йода.

Известен способ получение комплекса "поливинилпирролидон-йод" путем длительного перемешивания сухого порошка поливинилпирролидона и йода (1).

Недостатком получаемого комплекса является то, что водные растворы, содержащие полученный данным способом комплекс, весьма неустойчивы в отношении концентрации йода при хранении.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности является способ получения комплекса "поливинилпирролидон-йод" путем смешения водных растворов поливинилпирролидона, йодистого калия и йода (2).

По известному способу не удается получать препарат с высокой концентрацией биологически активного йода. Увеличение количества йода в растворе приводит к образованию осадка. При хранении часть йода теряется при выпадении в осадок.

В изобретении решается задача повышения концентрации биологически активного йода и уменьшения потерь йода при хранении.

Задача решается тем, что в способе получения йодовидона, включающем приготовление водного раствора поливинилпирролидона и калия йодистого и совмещение с йодом, согласно изобретению для совмещения водного раствора поливинилпирролидона и калия йодистого с йодом размещают йод над водным раствором поливинилпирролидона и калия йодистого, вокруг водного раствора поливинилпирролидона и калия йодистого и йода создают замкнутое пространство, нагревают йод до температуры не более 80^oC и проводят технологическую выдержку. Йод размещают в количестве 7 - 9 мас.% от количества поливинилпирролидона в водном растворе. Замкнутое пространство создают в объеме 8-10 объемов раствора поливинилпирролидона и калия йодистого. Технологическую выдержку проводят при температуре 30 - 80^oC в течение 2 - 7 сут.

Признаками изобретения являются:
1. приготовление водного раствора поливинилпирролидона и калия йодистого;
2. совмещение с йодом;
3. размещение йода над водным раствором поливинилпирролидона и калия йодистого;
4. вокруг водного раствора поливинилпирролидона и калия йодистого и йода создание замкнутого пространства;
5. нагрев йода до температуры не более 80^oC;
6. проведение технологической выдержки;
7. размещение йода в количестве 7 - 9 мас.% от количества поливинилпирролидона в водном растворе;
8. замкнутое пространство в объеме 8-10 объемов раствора поливинилпирролидона и калия йодистого;
9. технологическую выдержку проводят при температуре 30-80^oC в течение 2 -7 сут.

Признаки 1, 2 являются общими с прототипом, признаки 3 - 6 являются существенными отличительными признаками изобретения, признаки 7 - 9 являются частными признаками изобретения.

Сущность изобретения
Сущность данного изобретения заключается в том, что образование комплекса поливинилпирролидона с молекулярной массой 20000-30000 и йода происходит в замкнутом пространстве при температуре не выше 80^oC в результате количественного переноса точной навески йода из газовой фазы в раствор поливинилпирролидона, из которого в процессе комплексообразования удаляются нежелательные летучие примеси. Использование данной технологии позволяет наблюдать ряд преимуществ по сравнению с раннее упомянутыми способами получения йодовидона;
- упрощение технологии и аппаратного оформления процесса,
- снижение содержания вносимых примесей,
- сокращение (исключение) потерь йода с отработанным растворителем либо с отработанным воздухом,
- повышение точности дозировки йода в препарат за счет количественного переноса навески йода в раствор в замкнутом воздушном объеме и, как следствие этого, увеличение устойчивости готового продукта,
- снижение материальных затрат и удешевление процесса.

Примеры конкретного выполнения
Пример 1. 11,5 г калия йодистого и 140 г поливинилпирролидона растворяют в 0,8 л дистиллированной воды, затем доводят объем до 1 л. Раствор заливают в стеклянный эксикатор объемом 9 л под перфорированную керамическую решетку. Сверху на решетку в стеклянной чашке Петри ставят навеску йода 11,5 г, закрывают эксикатор крышкой и ставят в термостат с температурой +30^oC. Через 7 суток весь йод с чашки Петри испарился и поглотился водным раствором калия йодистого и поливинилпирролидона.

Анализ полученного водного раствора йода, калия йодистого и поливинилпирролидона показал его соответствие требованиям временной фармокопейной статьи ВФС 42-1811-88 "Раствор йодовидона 1%": pH 3,3, содержание активного йода 1,11%, содержание иодид-иона 0,85%, содержание поливинилпирролидона 135 г/л.

Характеристики исходного сырья:
1. Вода дистиллированная ГФ-Х, стр. 73.

2. Поливинилпирролидон ВФС 42-1791-88 молекулярная масса 20000-30000.

3. Йодид калия реактивный ГОСТ 4232-74 массовая доля основного вещества марки "ч" 99%.

4. Йод кристаллический ГОСТ 545-76 массовая доля основного вещества марки "ч" 99,5%.

Пример 2. 1,2 кг калия йодистого и 14 кг поливинилпирролидона растворяют в 80 л дистиллированной воды в титановом реакторе с мешалкой, затем доводят объем раствора до 100 л. Навеску йода в количестве 1,15 кг в обогреваемом титановом поддоне помещают в реактор над поверхностью раствора, закрывают реактор крышкой. Объем реактора составляет 1000 л. При перемешивании раствора мешалкой и подогреве титанового поддона с йодом горячей водой с температурой 80^oC весь йод из поддона испарился за 2 суток и поглотился водным раствором калия йодистого и поливинилпирролидона.

Анализ полученного водного раствора йода, калия йодистого и поливинилпирролидона показал его соответствие требованиям временной фармокопейной статьи ВФС 42-1811-88 "Раствор йодовидона 1%": pH 3,25, содержание активного йода 1,10%, содержание иодид-иона 0,88%, содержание поливинилпирролидона 134 г/л.

Характеристики исходного сырья те же, что и в примере 1.

Пример 3. Выполняют как пример 2. Навеску йода применяют в количестве 0,98 кг. Объем реактора составляет 800 л.

Анализ полученного водного раствора йода, калия йодистого и поливинилпирролидона показал его соответствие требованиям временной фармокопейной статьи ВФС 42-1811-88 "Раствор йодовидона 1%".

Пример 4. При перемешивании раствора мешалкой и подогреве при 90^oC весь йод из поддона испарился за 1,5 суток. Однако часть йода осела на внутренней поверхности титанового реактора. Анализ полученного водного раствора йода, калия йодистого и поливинилпирролидона показал его несоответствие требованиям временной фармокопейной статьи ВФС 42-1811-88 "Раствор йодовидона 1%".

Итак, оптимальной температурой осуществления процесса, позволяющего получать комплекс поливинилпирролидон-йод с концентрацией йода в соответствии с требованиями ВФС, является температура не выше 80^oC.

Таким образом, отличительным признаком способа является: отсутствие примесей, ухудшающих свойства данного продукта, возможность получения препарата с точно дозированным содержанием йода, возможность исключить потери йода в ходе процесса, значительное сокращение экономических затрат за счет упрощения технологии и аппаратного оформления процесса.

Источники информации, принятые во внимание при составлении заявки:
1. Кирш Ю.Э., Соколова Л.В. Химико-фармацевтический журнал, 1983, N 6, с. 711-721.

2. В.О.Мохнач. Йод и проблемы жизни. Л., 1974, с. 85 - прототип.

Изобретение относится к химико-фармацевтической промышленности и касается способа получения йодовидона. Изобретение заключается в том, что готовят водный раствор поливинилпирролидона и калия йодистого, размещают йод над указанным раствором, создают замкнутое пространство, нагревают йод до температура не более 80^oC и проводят технологическую выдержку при температуре 30-80^oC в течение 2-7 суток. Изобретение обеспечивает повышение концентрации биологически активного йода и уменьшение потерь йода при хранении. 3 з.п.ф-лы.

1. Способ получения йодовидона, включающий приготовление водного раствора поливинилпирролидона и калия йодистого и совмещение с йодом, отличающийся тем, что для совмещения водного раствора поливинилпирролидона и калия йодистого с йодом размещают йод над водным раствором поливинилпирролидона и калия йодистого, вокруг водного раствора поливинилпирролидона и калия йодистого и йода создают замкнутое пространство, нагревают йод до температуры не более 80^oС и проводят технологическую выдержку. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что йод размещают в количестве 7 - 9 мас.% от количества поливинилпирролидона в водном растворе. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что замкнутое пространство создают в объеме 8 - 10 объемов раствора поливинилпирролидона и калия йодистого. 4. Способ по пп.1 - 3, отличающийся тем, что технологическую выдержку проводят при температуре 30 - 80^oС в течение 2 - 7 суток.