СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАМИНОВ И СУЛЬФАМИДОВ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ, СОДЕРЖАЩИХ ФЕНОЛЫ И АРОМАТИЧЕСКИЕ СУЛЬФОКИСЛОТЫ Российский патент 2000 года по МПК C07C303/42 C07C303/44 B01D11/04 

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть рекомендовано для выделения сульфаминов и сульфамидов при аналитическом контроле очищенных сточных вод фармацевтического производства.

В качестве прототипа выбран способ экстракционного извлечения фенолов из водных растворов гексиловым спиртом (Я.И. Коренман. Экстракция фенолов. - Горький: Волго-Вятское изд-во, 1973. - 179 с.). Способ не позволяет проводить селективное извлечение ароматических сульфосоединений и фенолов из водных растворов, обеспечивает только 74%-ное извлечение фенолов при одноразовой экстракции и 10-кратном концентрировании. В этом случае ароматические сульфамины и сульфамиды частично соэкстрагируются совместно с фенолами и ароматическими сульфокислотами.

Технической задачей изобретения является повышение селективности и степени извлечения сульфаминов и сульфамидов из водных растворов, содержащих фенолы и ароматические сульфокислоты.

Технический результат достигается тем, что к анализируемому водному раствору, содержащему сульфамины, сульфамиды, ароматические сульфокислоты и фенолы, добавляют диметилформамид (1-3 мас.%), карбонат калия (41-46 мас.%) и проводят экстракцию.

На основании исследования патентной и научной литературы можно сделать вывод, что совокупность существенных признаков является новой и позволяет добиться высокой селективности и степени извлечения сульфаминов и сульфамидов из водных растворов, содержащих фенолы и ароматические сульфокислоты.

Технический результат выражается в том, что достигается практически полное выделение сульфаминов и сульфамидов из водных растворов, содержащих фенолы и ароматические сульфокислоты, обеспечивается высокая степень извлечения сульфаминов и сульфамидов (95,0 - 99,8%), экономится время при проведении анализа.

Способ заключается в том, что к 20 мл водной пробы, содержащей фенолы, ароматические сульфокислоты, сульфамины и сульфамиды, в присутствии высаливателя добавляют диметилформамид (1 - 3 мас.%) и экстрагируют на вибросмесителе в течение 20 мин. При этом происходит практически полное выделение сульфаминов и сульфамидов в органическую фазу, фенолы и ароматические сульфокислоты остаются в водной фазе.

Примеры осуществления способа
Пример 1
К 20 мл анализируемой пробы, содержащей сульфамины, сульфамиды, фенолы и ароматические сульфокислоты, добавляют 2 мл диметилформамида (1 мас.%), карбонат калия (46 мас.%) и экстрагируют на вибросмесителе в течение 20 мин.

После расслаивания фаз (20 мин) отбирают 5 мл водно-солевого раствора и проводят фотометрическое определение сульфаминов и сульфамидов по собственному светопоглощению в УФ-области спектра. Коэффициенты межфазного распределения (D) сульфаминов и сульфамидов рассчитывают по уравнению
D = (A_исх - A_равн) • r/A_равн,
где A_исх и A_равн - оптические плотности исходного и равновесного растворов соответственно, r - отношение объемов водной и органической фаз.

Степень извлечения (R, %) рассчитывают по следующей формуле:
R = (D/(D + r)) • 100%.

Степень извлечения - R, %
Сульфаниловая кислота - 95,4%
Стрептоцид - 95,3%
Сульфодиметоксин - 99,8%
Бисептол - 99,5%
Фенол - 1%
Сульфобензойные кислоты - 0%
Пример 2
К 20 мл анализируемой пробы, содержащей сульфамины, сульфамиды, фенолы и ароматические сульфокислоты, добавляют диметилформамид (2 мас.%), карбонат калия (46 мас.%). Далее аналогично примеру 1.

Степень извлечения - R, %
Сульфаниловая кислота - 95,4%
Стрептоцид - 95,3%
Сульфодиметоксин - 99,8%
Бисептол - 99,5%
Фенол - 1%
Сульфобензойные кислоты - 0%
Пример 3
К 20 мл анализируемой пробы, содержащей сульфамины, сульфамиды, фенолы и ароматические сульфокислоты, добавляют диметилформамид (3 мас.%), карбонат калия (46 мас.%). Далее аналогично примеру 1.

Степень извлечения - R, %
Сульфаниловая кислота - 95,3%
Стрептоцид - 95,2%
Сульфодиметоксин - 99,7%
Бисептол - 99,4%
Фенол - 1%
Сульфобензойные кислоты - 0%
Пример 4
К 20 мл анализируемой пробы, содержащей сульфамины, сульфамиды, фенолы и ароматические сульфокислоты, добавляют диметилформамид (3 мас.%), карбонат калия (45 мас.%). Далее аналогично примеру 1.

Степень извлечения - R,%
Сульфаниловая кислота - 95,3%
Стрептоцид - 95,1%
Сульфодиметоксин - 99,7%
Бисептол - 99,3%
Фенол - 1%
Сульфобензойные кислоты - 0%
Пример 5
К 20 мл анализируемой пробы, содержащей сульфамины, сульфамиды, фенолы и ароматические сульфокислоты, добавляют диметилформамид (3 мас.%), карбонат калия (44 мас.%). Далее аналогично примеру 1.

Степень извлечения - R,%
Сульфаниловая кислота - 95,2%
Стрептоцид - 95,1%
Сульфодиметоксин - 99,7%
Бисептол - 99,3%
Фенол - 1%
Сульфобензойные кислоты - 0%
Пример 6
К 20 мл анализируемой пробы, содержащей сульфамины, сульфамиды, фенолы и ароматические сульфокислоты, добавляют диметилформамид (3 мас.%), карбонат калия (43 мас.%). Далее аналогично примеру 1.

Степень извлечения - R, %
Сульфаниловая кислота - 95,2%
Стрептоцид - 95,1%
Сульфодиметоксин - 99,7%
Бисептол - 99,3%
Фенол - 0,9%
Сульфобензойные кислоты - 0%
Пример 7
К 20 мл анализируемой пробы, содержащей сульфамины, сульфамиды, фенолы и ароматические сульфокислоты, добавляют диметилформамид (3 мас.%), карбонат калия (42 мас.%). Далее аналогично примеру 1.

Степень извлечения - R, %
Сульфаниловая кислота - 95,1%
Стрептоцид - 95,0%
Сульфодиметоксин - 99,7%
Бисептол - 99,3%
Фенол - 0,9%
Сульфобензойные кислоты - 0%
Пример 8
К 20 мл анализируемой пробы, содержащей сульфамины, сульфамиды, фенолы и ароматические сульфокислоты, добавляют диметилформамид (3 мас.%), карбонат калия (41 мас.%). Далее аналогично примеру 1.

Степень извлечения - R, %
Сульфаниловая кислота - 95,0%
Стрептоцид - 95,0%
Сульфодиметоксин - 99,7%
Бисептол - 99,3%
Фенол - 0,8%
Сульфобензойные кислоты - 0%
Пример 9
К 20 мл анализируемой пробы, содержащей сульфамины, сульфамиды, фенолы и ароматические сульфокислоты, добавляют диметилформамид (5 мас.%), карбонат калия (30 мас.%). Далее аналогично примеру 1. Способ не осуществим, так как в данном случае наблюдается неполное выделение сульфаминов и сульфамидов и их степень извлечения снижается до 43%.

Пример 10
К 20 мл анализируемой пробы, содержащей сульфамины, сульфамиды, фенолы и ароматические сульфокислоты, добавляют диметилформамид (0,8 мас.%), карбонат калия (41 мас.%). Далее аналогично примеру 1. Способ не осуществим, так как выделение диметилформамида в самостоятельную фазу не происходит.

Пример 11
К 20 мл анализируемой пробы, содержащей сульфамины, сульфамиды, фенолы и ароматические сульфокислоты, добавляют диметилформамид (8 мас.%), карбонат калия (41 мас.%). Далее аналогично примеру 1. Способ не осуществим вследствие выпадения кристаллов карбоната калия, мешающих проведению опыта.

Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способов приведена в таблице.

Изобретение применимо для выделения сульфаминов и сульфамидов при аналитическом контроле очищенных сточных вод фармацевтического производства. Выделение сульфаминов и сульфамидов из водных растворов, содержащих фенолы и ароматические сульфокислоты, осуществляется путем экстракции реагентом в присутствии высаливателя. В качестве реагента используют диметилформамид в количестве 1-3 мас.%, высаливателя - карбонат калия 41-46 мас.%. Достигается повышение селективности и степени извлечения сульфаминов и сульфамидов из водных растворов. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ выделения сульфаминов и сульфамидов из водных растворов, содержащих фенолы и ароматические сульфокислоты, включающий экстракцию реагентом, отличающийся тем, что в качестве реагента используют диметилформамид в количестве 1 - 3% от общей массы раствора в присутствии высаливателя. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве высаливателя используют карбонат калия (45 - 46 мас.% от общей массы раствора).