Изобретение относится к усовершенствованному способу выделения 2-ами- но-5 нафтол-7 сульфокислоты (И-кисло- ты), которая находит применение в синтезе полупродуктов и в качестве полупродукта при получении аеокрасителей для крашения шерстяных, шелковых и хлопчатобумажных тканей. Цель изобретения - повышение качества целевого продукта.
Согласно предлагаемому способу выделения 2-амино-5-нафтол-7-сульфокислоты в разбавленный плав, полученный при сплавлении 2-нафтиламино-5,7-ди- сульфокислоты с едким натром при 175- , вводят жирные спирты фракции С-,-Сп в количестве 0,16-0,25% от объема разбавленного плава и выделяют целевой продукт путем постепенной загрузки раствора отработанной серной кислоты на плав в течение 1-1,5 ч до установления рН реакционной массы 1,65-2 ед.
Пример 1. Вводят жирные спирты 0,25% от объема разбавленного плава.
1. Растворение 2-нафтиламино-5,7 -дисульфокислоты (амино-И-кислоты).
В химический стакан вместимостью 500 мл загружают 110 г амино-И-кислоты, в расчете на 100%-ную массу (240 г технической амино-И-кислоты), заливают 7 мл воды и при размешивании приливают 30,5 мл раствора едкого натра с концентрацией 44% (20 г 100%-ной массы) до полного растворения. Реакция среды - щелочная на
сл
Јъ СО О 4Ь
СО
бриллиантовую бумагу. Объем раствора около 24 О мл.
2.Плавка на И-кислоту (2-амино- -5-нафтол-7 сульфокислоту).
В плавильный котел вместимостью 1000 мл, снабженный рамной мешалкой, электрообогревом, загружают раствор, едкого натра в количестве 84,1 г 100%-ной массы и подогревают до 150°С Через люк котла в течение 1 ч вливают раствор амино-И-кислоты в количестве 110 г 100%-ной кислоты. Температура массы 140. Затем реакционную массу подогревают до 185 С. Во время плавки поддерживают температуру 185°С и при этой температуре при размешивании дают выдержку в течение 9 ч.
В готовый плав загружают 1,2 г поверхностно-активного вещества ОП-10 и осторожно массу разбавляют горячей водой в количестве 200 мл, размешивают в течение 1 ч. Объем раствора около 600 мл.
3.Выделение И-кислоты. В трехгорлую колбу вместимостью
1000 мл, снабженную пятачковой мешалкой-, обратным холодильником, капёльной воронкой термометром, барботером, электроплиткой для нагрева, загружают разбавленный раствор плава И-кислоты, нагревают до 95°С, загружают 1,5 мл жирных спиртов фракции (0,25% от объема разбавленного раствора плава). Массу размешивают в течение 10 мин и в течение 1 ч из капель- ной воронки загружают отработанную серную кислоту в количестве 192 мл (105 г 100%-ной массы) до рН 1,65. После окончания загрузки серной кислоты производят отдувку сернистого ангидрида до содержания его в фильтрате не более 2 г/л.
После окончания отдувки реакционную массу охлаждают до 70 С, фильтруют, промывают 300 мл горячей воды с температурой 70°С до исчезновения кислой реакции на бумагу конго, Пасту И-кислоты отжимают, выгружают.
Получают технический продукт массой 90,5 г. Массовая доля И-кислоты в пасте 77,8%. Масса 100%-ного продукта 70,4 г. Содержание примеси 2-нафтиламино-5,7-Дисульфокислоты
(амино-И-кислоты) 0,3%.
vN.
Содержание примеси 2-нафтиламино- -5-сульфокислоты - следы. Растворимость 3,16%.
0
0 с
s
5
5
0
5
Пример 2. Вводят жирные спирты 0,16% от объема разбавленного плава.
1.Растворение 2-нафтиламино-5,7- -дисульфокислоты проводят по примеру 1.
2.Плавку на И-кислоту проводят по примеру 1.
3.Выделение И-кислоты. Выделение И-кислоты проводят по
примеру 1, кроме загрузки жирных спиртов. Жирные спирты загружают в разбавленный плав в количестве 0,16% от объема разбавленного плава (0,96 мл), рН 1,8.
Получают технический продукт массой 84,6 г. Массовая доля И-кислоты в пасте 82,7%. Масса 100%-ного продукта 70 г. Содержание примеси 2-наф- тиламино-5,7-дисульфокислоты 0,2%.
Содержание примеси 2-нафтиламино- -5-сульфокислоты - следы. Раствори- мость 3,5%.
Пример 3. Вводят жирные спирты 0,2% от объема разбавленного плава.
1.Растворение 2-нафтиламмно-5,7 -дисульфокислоты проводят по примеру 1.
2.Плавку на И-кислоту проводят по примеру 1.
3.Выделение И-кислоты. Выделение И-кислоты проводят по
примеру 1, кроме загрузки жирных спиртов. Жирные спирты загружают в разбавленный плав 0,2% от объема (1,2 мл) рН 2.
Получают технический продукт массой 98,2 г. Массовая доля И-кислоты в пасте 79,5%. Масса 100%-ного продукта 70,9 г.
Содержание примеси 2-нафтиламино- - -5,7 дисульфокислоты 0,2%. Содержание примеси 2-нафтиламино-5-сульфо- кислоты - следы. Растворимость 4,4%.
Пример 4. Вводят жирные . спирты меньше нижнего предела (0,15% от объема).
1.Растворение 2-нафтиламино-5,7 -дисульфокислоты проводят по примеру 1.
2.Плавку на И-кислоту проводят по примеру 1.
3.Выделение И-кислоты. Выделение И -кислоты проводят по
примеру 1, кроме загрузки жирных спиртов. Жирные спирты загружают в
разбавленный плав 0,15% от объема (9 мл), рН 2.
Получают технический продукт массой 115 г. Массовая доля И-кислоты в пасте 61,7%. Масса 100%-ного продукта 77 г. Содержание примеси 2-наф- тиламино-5,7-дисульфокислоты 0,3%. Содержание примеси 2-нафтиламино-5- -сульфокислоты 0,1%. Растворимость 5%
При загрузке серной кислоты наблюдается вспенивание массы.
Пример 5. Вводят жирные спирты больше верхнего предела (0,26% от объема).
1.Растворение 2-нафтиламино-5,7 -дисульфокислоты проводят по примеру 1.
2.Плавку на И-кислоту проводят по примеру 1.
3.Выделение И-кислоты проводят по примеру 1, кроме загрузки жирных спиртов. Жирные спирты загружают в разбавленный плав в количестве 0,26% от объема (1,56 мл), рН 1,7.
Получают технический продукт массой 89,5 г. Массовая доля И-кислоты в пасте 78,5%. Масса 100%-ного продукта 70,3 г. Содержание примеси 2-нафтиламино-5,7 Дисульфокислоты 0,25%. Содержание примеси 2-нафтил- . амино-5.-сульфокислоты - следы. Растворимость 3|86%.
Пример 6. Выделяют И-кислоту путем загрузки серной кислоты на разбавленный плав без введения жирных спиртов.
1.Растворение 2-нафтиламино-5,7 -дисульфокислоты проводят по приме- РУ 1.
2.Плавку на И-кислоту проводят по
примеру 1.
3.Выделение И-кислоты проводят по примеру 1, но без загрузки жирных спиртов (рН 2).
- %.Ю
15
5W96
Получают технический продукт массой 111,5 г. Массовая доля И-кислоты в пасте 62,7%. Масса 100%-ного продукта. 70 г. Содержание примеси 2-наф- тиламино-5,7 дисульфокислоты 0,3%. Содержание примеси 2-нафтиламино-5 -сульфокислоты - следы. Растворимость
3,9%.
Сопоставительный анализ предлагаемого и известного способов приведен в таблице.
При использовании предлагаемого способа повышается качество 2-амино- -5-нафтил-7 сульфокислоты за счет сокращения содержания примесей в ней и уменьшения значения растворимости продукта.
Содержание примеси 2-нафтиламино- 5,7-дисульфокислоты уменьшается с 0,8-2% до 0,3% и отсутствия, а содержание 2-нафтиламино-5-сульфокислоты уменьшается с 0,1-0,5% до присутст- вия в виде следов. Растворимость уменьшается с 5-7, до 3,1б-,А%.
Формула изобретения
Способ выделения 2-амино-5-нафтол- -7-сульфокислоты путем обработки раствором отработанной серной кислоты до рН среды 1,65-2 разбавленного плава, полученного при сплавлении 2-нафтиламино-5,7-дисульфокислоты с едким натром при 179-185аС, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, в разбавленный плав предварительно вводят жирные спирты фракции C7-C1t в количестве 0,16-0,25% от объема раз-, бавленного плава и процесс проводят путем загрузки раствора отработанной серной кислоты на разбавленный плав в течение 1-1,5 м.
Прототип
Показатель
-- --Предлагаемый способ
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-НАФТОЛ-6,8-ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ В ВИДЕ ЕЕ АММОНИЙНО-КАЛИЕВОЙ СОЛИ | 2002 |
|
RU2212401C1 |
| Способ выделения 2-амино-8-нафтол-6-сульфокислоты | 1988 |
|
SU1616907A1 |
| Способ получения дикалиевой соли 2-нафтол-6,8-дисульфокислоты | 1983 |
|
SU1122647A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ | 1992 |
|
RU2054441C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-НАФТОЛСУЛЬФОКИСЛОТ | 2002 |
|
RU2212402C1 |
| Способ получения 1-нафтиламин-4,8-дисульфокислоты | 1984 |
|
SU1245570A1 |
| Способ получения 1,8-нафтсультам-2,4-дисульфокислоты | 1982 |
|
SU1112030A1 |
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СУЛЬФОКИСЛОТ ФТАЛОЦИАНИНОВ МЕТАЛЛОВ | 2008 |
|
RU2387684C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОХЛОРИДА 2,7-БИС-[2-(ДИЭТИЛАМИНО)ЭТОКСИ]ФЛУОРЕНОНА-9-ПРОТИВОВИРУСНОГО И ИММУНОМОДУЛИРУЮЩЕГО ПРЕПАРАТА "АМИКСИН" | 1999 |
|
RU2218327C2 |
| Продукты сополиконденсации алифатического диамина и ароматической аминосульфокислоты с формальдегидом в качестве добавки к электролитам цинкования и кадмирования и способ получения продукта сополиконденсации | 1989 |
|
SU1770457A1 |
Изобретение относится к аминосульфокислотам, в частности к выделению 2-амино-5-нафтол-7-сульфокислоты, которая используется при получении азокрасителей для крашения шерстяных, щелковых и хлопчатобумажных тканей. Цель - повышение качества целевого продукта. В разбавленный плав, полученный при сплавлении 2-нафтиламино-5,7-дисульфокислоты с NAOH при 175-185°С, вводят жирные спирты фракции С7-С12(0,16-0,25%) от объема разбавленного плава и выделяют целевой продукт путем постепенной загрузки раствора отработанной H2SO4 на плав в течение 1-1,5 ч до установления PH реакционной массы 1,65-2. Содержание примеси 2-нафтиламино-5,7-дисульфокислоты уменьшается с 0,8-2% до 0,3% и отсутствия, а содержание 2-нафтиламин-5-сульфокислоты уменьшается с 0,1-0,5% до присутствия в виде следов. Показатель "Растворимость" уменьшается с 5-7,4 до 3,16-4,4%. 1 табл.
Загрузка разбавленного плава на стадии выделения
Загрузка жирных спиртов фр. С7-С,-2
Обработка плава серной кислотой
Выход И-кислоты г 100%-ной массы Массовая доля И-кисло- ты в пасте, % Содержание примеси 2-нафтилэмино-5, сульфокислоты, % Содержание примеси 2-нафтиламино-5-суль- фокислоты, % Растворимость, %
194 г 100%-ной массы194 г 100%-ной массы
ОТС70,16-0,25% от объема разбавлен-ного плава
Загружают разбавлен-Загружают серную кислоту в
ный раствор плава вразбавленный плав до рН 1,65-2 серную кислоту до рН 1,65-2
70 77,8
0,8-2%
0,1-0,5% 5-7,4
70 77,8-82,7
0,3 - отсутствие
Следы 3,16-4,4
70 77,8-82,7
0,3 - отсутствие
Следы 3,16-4,4
