СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ МОЛИБДЕНОВОГО ПРОМПРОДУКТА Российский патент 2000 года по МПК C22B34/34 C22B1/04 C22B1/14 

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к переработке молибденовых промпродуктов, и может быть использовано в химической промышленности для получения триоксида молибдена, молибдата кальция и др. соединений и в металлургической промышленности для выплавки ферромолибдена и извлечения рения.

Известен способ переработки молибденового промпродукта, включающий окислительный обжиг с одновременной отгонкой ренийсодержащих газов при температуре 550 - 590^oC. Обжиг осуществляют в многоподовых печах. [см. А.Н.Зеликман "Молибден", изд-во "Металлургия", М., 1970, стр. 37-39].

Недостатки известного способа заключаются в
- ограниченном извлечении рения (возгонка рения при окислительном обжиге в многоподовых печах не более 70%);
- образовании пыли (до 18%);
- технологических трудностях (сложно поддерживать оптимальную температуру обжига на каждом поду).

Известен также способ обжига молибденсодержащего материала во вращающейся трубчатой печи с внешним обогревом. [см. "Основы металлургии", т.4, "Редкие металлы", под ред. Н.С.Грейвера и др., изд-во "Металлургия", М., 1967, с. 26].

Однако известный способ не обеспечивает высокой степени возгонки рения (не более 50%), при этом содержание общей серы в огарке около 1%.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому изобретению является способ переработки молибденового промпродукта, включающий грануляцию с добавлением связующего и окислительный обжиг с одновременной отгонкой летучих оксидов металлов (ренийсодержащих газов). Причем в качестве связующего используют бентонит, а окислительный обжиг ведут в печи кипящего слоя при температуре 575-580^oC.

[см. А. Н. Зеликман "Молибден", изд-во "Металлургия", М., 1970, с. 43 - 45].

Недостатки способа - прототипа:
- высокое содержание общей серы в огарке (более 2%),
- неполная степень возгонки рения (92-94%),
- большой пылеунос (до 40%).

Задачей настоящего изобретения является повышение эффективности способа за счет увеличения степени возгонки летучих оксидов металлов, в частности оксида рения Re₂O₇, и снижения содержания серы в огарке.

Поставленная задача решается тем, что в способе переработки молибденового промпродукта, включающем грануляцию с добавлением связующего и окислительный обжиг с одновременной отгонкой летучих оксидов металлов, согласно изобретению при грануляции в качестве связующего используют силикат натрия и дополнительно вводят кварцевый песок при соотношении, мас.%:
SiO₂:Mo=(0,9 - 2,5): 1,
а окислительный обжиг ведут при температуре 600 - 650^oC с последующим охлаждением продуктов обжига до температуры 450 - 550^oC.

Дополнительное введение кварцевого песка в молибденовый промпродукт с использованием связующего - силиката натрия при грануляции обеспечивает образование пористых гранул, структура которых позволяет при обжиге кислороду быстро проникать внутрь, способствуя окислению сульфидов молибдена, рения и других металлов без протекания побочных реакций с образованием низших оксидов (таких как MoO₂, ReO₂, ReO₃ и др.), ухудшающих качество огарка. При этом оксид серы свободно диффундирует через поры и отгоняется вместе с летучими оксидами металлов.

Заявляемое количество кварцевого песка необходимо и достаточно для получения пористых гранул, легко поддающихся окислению и не подвергающихся разрушению в процессе обжига.

Введение тугоплавкого и инертного материала (кварцевого песка) в молибденовый промпродукт позволяет вести окислительный обжиг при температуре 600 - 650^oC, при которой ускоряется окисление сульфидов с образованием высших оксидов и максимально отгоняется Re₂O₇.

Для исключения потерь молибдена (в виде возгона MoO₃) продукты обжига охлаждают до температуры 450 - 550^oC, обеспечивая возможность конденсации паров оксида молибдена на гранулах огарка.

Анализ известных технических решений позволяет сделать вывод о том, что заявляемое изобретение не известно из уровня исследуемой техники, что свидетельствует о его соответствии критерию "новизна".

Сущность заявляемого изобретения для специалиста не следует явным образом из уровня техники, что позволяет сделать вывод о его соответствии критерию "изобретательский уровень".

Возможность переработки молибденового промпродукта в заявляемых условиях с применением доступных материалов на отечественных металлургических предприятиях свидетельствует о соответствии изобретения критерию "промышленная применимость".

Заявляемый способ переработки молибденового промпродукта прошел испытания в лабораторных и опытно-промышленных условиях предприятий Уральского региона (в частности, Института металлургии УФ РАН).

Пример 1. Осуществление переработки молибденового промпродукта.

Предварительно осуществляли смешивание молибденового промпродукта в количестве 40 г, кварцевого песка в количестве 20 г (что составляло соотношение, мас. %: SiO₂: Mo = 0,9: 1) и силиката натрия - жидкого стекла с кремниевым модулем 2 в количестве 1,8 г (3 мас.% от веса шихты).

Полученную смесь помещали в барабанный гранулятор и осуществляли грануляцию известным путем.

Готовые гранулы сушили при температуре 150^oC до постоянного веса.

В результате получали гранулы крупностью 3-5 мм.

Гранулированный промпродукт непрерывно подавали в высокотемпературную зону лабораторной вращающейся трубчатой печи с наружным обогревом, где осуществляли окислительный обжиг при температуре 600^oC в течение 1,5 час. При этом образующиеся огарок и газы, содержащие летучие оксиды металлов (в том числе Re₂O₇), перемещались в низкотемпературную зону печи, где охлаждались до температуры 450^oC.

Полученные газы отгоняли для последующего улавливания, а образующиеся оксиды серы нейтрализовали в известковом молоке. Огарок выгружали из печи и подвергали анализу на содержание рения и серы традиционными методами.

В условиях, аналогичных примеру 1, осуществляли разложение молибденового промпродукта в примерах 2-3 с варьированием соотношения SiO₂: Mo, температуры окислительного обжига и температуры охлаждения в заявляемых пределах.

Для получения сравнительных данных осуществляли также переработку молибденового промпродукта в условиях способа-прототипа.

[см. А. Н. Зеликман "Молибден", изд-во "Металлургия", М., 1970, с. 43 - 45].

Условия осуществления заявляемого и известного способов и результаты анализа полученных огарков приведены в таблице.

Как видно из приведенных примеров и данных таблицы, использование заявляемого способа переработки молибденового промпродукта обеспечивает по сравнению со способом, взятым за прототип [см. А.Н.Зеликман "Молибден", изд-во "Металлургия", М., 1970, с. 43 - 45], следующие технические и общественно-полезные преимущества:
- снижение содержания общей серы в огарке (до 0,20%);
- повышение степени возгонки рения до его практически полного извлечения (98,3%);
- исключение пылеуноса;
- получение огарка, содержащего молибден в легкорастворимой форме, удобного для гидрометаллургической или пирометаллургической переработки;
- упрощение технологии за счет исключения необходимости улавливания и переработки пыли;
- упрощение аппаратурного оформления способа.

Изобретение относится к переработке молибденового промпродукта. Способ включает грануляцию с добавлением связующего, в качестве которого используют силикат натрия, и дополнительным введением кварцевого песка при соотношении, мас. %: SiO₂ : Mo = (0,9 - 2,5) : 1. Последующий окислительный обжиг ведут при 600-650°С с одновременной отгонкой летучих оксидов металлов, а дальнейшее охлаждение продуктов обжига до 450-550°С. Способ позволяет достичь снижение содержания общей серы в огарке до 0,2%, повышение степени возгонки рения до его практически полного извлечения (98,3%), исключение пылеуноса, получение огарка, содержащего молибден в легкорастворимой форме, упрощение технологии, упрощение аппаратурного оформления способа. 1 табл.

Способ переработки молибденового промпродукта, включающий грануляцию с добавлением связующего и окислительный обжиг с одновременной отгонкой летучих оксидов металлов, отличающийся тем, что при грануляции в качестве связующего используют силикат натрия и дополнительно вводят кварцевый песок при соотношении, мас.%: SiO₂ : Mo = (0,9 - 2,5) : 1, а окислительный обжиг ведут при 600 - 650^oC с последующим охлаждением продуктов обжига до 450 - 550^oC.