СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ТРИОКСИДА МОЛИБДЕНА ИЗ ОГАРКОВ Российский патент 2013 года по МПК C22B34/34 C22B1/04 

Описание патента на изобретение RU2475549C1

Изобретение относится к области металлургии редких металлов и может быть использовано для извлечения триоксида молибдена из огарков, полученных при окислительном обжиге молибденитовых концентратов и промпродуктов в многоподовых печах и печах кипящего слоя.

Известен способ переработки молибденсодержащего огарка, включающий возгонку триоксида молибдена при температуре 1000-1260°С, конденсацию образующихся паров и последующую гидрометаллургическую переработку остатка, содержащего триоксид молибдена. При этом возгонку ведут в электрической печи непрерывного действия с вращающимся кольцевым подом, поверхность которого покрыта слоем кварцевого песка. Остаток от возгонки вместе с кварцевым песком используют для последующей гидрометаллургической переработки [Зеликман А.Н. Молибден, М.: Металлургия, 1970, с.86-89].

Недостатки аналога:

- сложность технологии, требующей последующей переработки остатка гидрометаллургическим способом;

- низкая степень перехода триоксида молибдена в возгон (не более 60%);

- высокая дисперсность порошка триоксида молибдена и в связи с этим, малая насыпная масса, что затрудняет его транспортировку и использование;

- дороговизна вследствие необходимости использования различных химических реагентов высокой чистоты при гидрометаллургической переработке (минеральные кислоты, карбонат натрия).

Известен способ извлечения триоксида молибдена из огарков, включающий возгонку и конденсацию образующихся паров, причем используют огарок в смеси с кварцевым песком, возгонку ведут при температуре 900-1000°С. Процесс возгонки осуществляют во вращающейся электрической печи, установленной под углом 35°. Пары триоксида молибдена транспортируют из зоны возгонки в зону конденсации при помощи воздуха, подаваемого в печь вентилятором. Конденсацию проводят в мешочном фильтре [Зеликман А.Н. Молибден, М.: Металлургия, 1970, с.89-90].

Недостатки способа аналогичны предыдущему.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому изобретению является способ извлечения триоксида молибдена из огарков, включающий возгонку и конденсацию образующихся паров, причем используют огарки, полученные при окислительном обжиге гранулированного с кварцевым песком молибденового промпродукта, а возгонку осуществляют при температуре 1150-1200°С и остаточном давлении 1-15 мм рт.ст. в течение 1,5-4 ч. (Патент РФ №2154690, МПК7 С22В 34/34, С22В 1/02, опубл. 20.08.2000).

Преимущества данного способа возгонки по сравнению с предыдущими:

- повышение степени возгонки молибдена до 99,4%;

- повышение чистоты полученного триоксида молибдена в результате подавления одновременной возгонки оксидов примесных металлов.

Недостатки способа - необходимость изготовления гранул и их предварительный окислительный обжиг в отдельном агрегате.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является упрощение технологии получения триоксида молибдена, повышение качества целевого продукта за счет получения его в компактном состоянии, снижение стоимости за счет уменьшения трудовых и энергетических затрат, улучшение экологии.

Указанный технический результат достигается тем, что в способе извлечения триоксида молибдена из огарков, полученных путем окислительного обжига молибденитовых концентратов и промпродуктов, включающем возгонку в вакууме при остаточном давлении 1-15 мм рт.ст. и конденсацию образующихся паров триоксида молибдена, согласно изобретению исходные огарки растворяют в расплаве оксида бора, возгонку паров осуществляют из расплава при температуре выше 1350°С, а конденсацию при температуре 800-820°С.

Использование в предлагаемом способе расплава оксида бора исключает необходимость применения для получения огарков технологии, предусматривающей окислительный обжиг специально изготовленных гранул из молибденитовых концентратов совместно с кварцевым песком, и позволяет применять огарки, полученные по стандартной технологии.

Использование огарков, растворенных в расплаве оксида бора, обеспечивает возможность беспрепятственной возгонки молибдена, находящегося в огарке в форме триоксида молибдена, без возгонки оксидов примесных металлов, таких как ZnO и PbO, за счет перехода их в бораты. А молибден, связанный в молибдаты примесных металлов, освобождается в присутствии В2О3 и возгоняется в виде МоО3 в вакууме в соответствии с реакцией:

МеО·МоО32О3→MeOB2O3+МоО3,

где Me-Zn, Pb, Cu.

При температуре возгонки выше 1350°С расплав обладает высокой гомогенностью и низкой вязкостью, что обеспечивает высокую степень извлечения триоксида молибдена при вакуумировании, конденсированный продукт при температурах выше 800°С будет находиться в виде расплава, а не ультрадисперсных кристалликов с высокой удельной поверхностью и низкой насыпной массой, что позволяет после разливки и охлаждения расплава получать триоксид молибдена в компактном состоянии. Температура конденсации триоксида определялась экспериментально. При температуре конденсированного триоксида выше 820°С давление паров превышает остаточное давление в печи (15 мм рт.ст.), что может привести к уменьшению извлечения молибдена в связи с его потерями при вакуумировании. При температурах 800-820°С остаточное давление в печи повышалось до величины, соответствующей давлению пара МоО3 при заданной температуре, и составляло 1-15 мм рт.ст., что соответствует заявленному.

Заявляемые параметры необходимы и достаточны для достижения указанного выше технического результата при извлечении триоксида молибдена из огарков.

Анализ известных технических решений позволяет сделать вывод о том, что заявляемое изобретение не известно из уровня исследуемой техники, что свидетельствует о его соответствии критерию "новизна".

Сущность заявляемого изобретения для специалиста не следует явным образом из уровня техники, что позволяет сделать вывод о его соответствии критерию "изобретательский уровень".

Возможность извлечения триоксида молибдена из огарков в заявляемых условиях с применением доступных материалов и оборудования на отечественных предприятиях металлургической промышленности свидетельствует о его соответствии критерию "промышленная применимость".

Пример 1. Осуществление извлечения триоксида молибдена из огарков.

Для извлечения триоксида молибдена использовали огарки, полученные из обожженного молибденитового концентрата месторождения Эрденет (79,3% МоО3, 4,2% Feoбщ.,, 7,3% SiO2, 2,93% Cu). Огарки (100 г) смешивали с оксидом бора (20 г), помещали в тигле в вакуумную печь, вакууммировали печь, нагревали образец до температуры возгонки и осуществляли возгонку триоксида молибдена из расплава при остаточном давлении менее 15 мм рт.ст. в течение 4 ч. Пары триоксида молибдена конденсировали при температуре менее 800°С, поэтому триоксид молибдена конденсировался в виде кристалликов, длиной от 50-100 мкм до 1-2 мм и толщиной 10-20 мкм, представляющих собой белый (в большой массе слегка желтоватый) порошок. Оставшийся в тигле материал представляет собой расплав на основе оксида бора (50% В2О3). После охлаждения его анализировали на содержание молибдена известным способом и рассчитывали степень возгонки.

Результаты опытов представлены в таблице 1.

Пример 2.

Огарки, полученные из обожженного молибденитового концентрата химического состава, указанного в примере 1, смешивали с оксидом бора в количестве 100 граммов и загружали в вакуумную печь. Остаточное давление в печи доводили до 1 мм рт.ст., печь нагревали до 1360°С и проводили возгонку триоксида молибдена из расплава при остаточном давлении 15 мм рт.ст. в течение 4 часов. Затем расплав охлаждали до 810°С, при этом пары триоксида конденсировались в виде расплава. После разливки и охлаждения производили взвешивание полученных образцов, которое показало потери молибдена менее 3%, при этом триоксид молибдена был получен в компактном состоянии и находился в тигле в виде плотного монолитного образца.

Таким образом, полученные результаты позволяют сделать следующие выводы.

При осуществлении способа получения триоксида молибдена при заданных параметрах (использование огарков, растворенных в расплаве оксида бора, осуществление возгонки при температуре выше 1350°С, а конденсации паров триоксида молибдена при 800-820°С) получены результаты в соответствии с указанным техническим результатом, а именно: для получения триоксида молибдена возгонкой нет необходимости изготовления гранул на основе кварца, при этом извлечение триоксида молибдена такое же высокое, как в прототипе, а полученный в результате возгонки триоксид конденсируется в расплав и при охлаждении будет находиться в компактном состоянии, более удобном для дальнейшего передела, чем высокодисперсный материал прототипа. Осуществление возгонки при температуре ниже 1350°С приводит к снижению извлечения молибдена. Конденсация паров триоксида при температуре ниже 800°С приводит к снижению качества получаемого продукта, а при температуре выше 820°С к потерям триоксида.

Таблица 1 Возгонка триоксида молибдена из расплава № опыта Условия осуществления способа Степень возгонки % Температура возгонки, °С Остаточное давление, мм рт.ст. Время возгонки, час 1 1250 15 4 87,6 2 1300 15 4 91,4 3 1350 15 4 99,3 4 1400 15 4 99,4 4* 1200 15 4 99,4 * прототип

Похожие патенты RU2475549C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ МОЛИБДЕНИТОВЫХ КОНЦЕНТРАТОВ И ПРОМПРОДУКТОВ 2001
  • Мироненко Виктор Николаевич
  • Сигедин Виталий Николаевич
  • Руденко Борис Иванович
  • Санакулов Кувандык Санакулович
  • Гурин Владимир Дмитриевич
  • Ситдиков Ф.Г.
  • Прохоренко Геннадий Алексеевич
RU2191840C1
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ТРИОКСИДА МОЛИБДЕНА ИЗ ОГАРКОВ 2000
  • Кожевников Г.Н.(Ru)
  • Водопьянов А.Г.(Ru)
  • Ковешников А.В.(Ru)
  • Гурин Владимир Дмитриевич
  • Сигедин Виталий Николаевич
  • Мироненко Виктор Николаевич
  • Аранович Виктор Львович
  • Руденко Борис Иванович
RU2154690C1
Способ переработки молибденитсодержащих концентратов 2018
  • Антропова Инна Германовна
  • Хомоксонова Дарья Петровна
  • Алексеева Екатерина Николаевна
RU2696989C1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ МОЛИБДЕНИТОВОГО КОНЦЕНТРАТА 2010
  • Лобанов Владимир Геннадьевич
  • Ситдиков Фарит Габдулханович
  • Маврин Игорь Николаевич
  • Халезов Борис Дмитриевич
  • Зеленин Евгений Александрович
RU2441084C2
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ МОЛИБДЕНОВОГО ПРОМПРОДУКТА 2000
  • Кожевников Г.Н.(Ru)
  • Водопьянов А.Г.(Ru)
  • Ковешников А.В.(Ru)
  • Матафонов А.А.(Ru)
  • Ситдиков Ф.Г.(Ru)
  • Гурин Владимир Дмитриевич
  • Сигедин Виталий Николаевич
  • Мироненко Виктор Николаевич
  • Аранович Виктор Львович
  • Руденко Борис Иванович
RU2158778C1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СУЛЬФИДНЫХ И СМЕШАННЫХ МОЛИБДЕНСОДЕРЖАЩИХ КОНЦЕНТРАТОВ ДЛЯ ИЗВЛЕЧЕНИЯ МОЛИБДЕНА И РЕНИЯ 2009
  • Ватолин Николай Анатольевич
  • Халезов Борис Дмитриевич
  • Лобанов Владимир Геннадьевич
  • Зеленин Евгений Александрович
RU2393253C1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОЛОВОСОДЕРЖАЩИХ ШЛАКОВ 1997
  • Дерлюкова Л.Е.
  • Дугельный А.П.
  • Евдокимов В.И.
  • Зюзьков Е.И.
  • Корюков Ю.С.
  • Устинов В.В.
  • Яцковский А.М.
RU2115749C1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ПРОДУКТОВ, СОДЕРЖАЩИХ ТРИОКСИД МОЛИБДЕНА 1991
  • Бунин В.М.
  • Соловьева Л.Н.
  • Карелин А.И.
RU2020174C1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ СУЛЬФИДНЫХ И СМЕШАННЫХ МОЛИБДЕНСОДЕРЖАЩИХ КОНЦЕНТРАТОВ 2013
  • Халезов Борис Дмитриевич
  • Харин Евгений Иванович
  • Ватолин Николай Анатольевич
  • Зеленин Евгений Александрович
RU2536615C1
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ МЕТАЛЛОВ ПРИ ТЕРМИЧЕСКОЙ ПЕРЕРАБОТКЕ МЕТАЛЛСОДЕРЖАЩЕГО СЫРЬЯ 2004
  • Манелис Георгий Борисович
  • Карабасов Юрий Сергеевич
  • Медведев Александр Сергеевич
  • Лемперт Давид Борисович
  • Розенберг Александр Самуилович
  • Полианчик Евгений Викторович
  • Григорян Левон Амазаспович
RU2278175C2

Реферат патента 2013 года СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ТРИОКСИДА МОЛИБДЕНА ИЗ ОГАРКОВ

Изобретение относится к металлургии редких металлов, в частности, к извлечению триоксида молибдена из огарков, полученных путем окислительного обжига молибденитовых концентратов и промпродуктов. Способ включает возгонку паров триоксида молибдена в вакууме при остаточном давлении 1-15 мм рт.ст. и конденсацию образующихся паров триоксида молибдена. При этом исходные огарки растворяют в расплаве оксида бора. Возгонку паров осуществляют из расплава при температуре выше 1350°С, а конденсацию паров - при температуре 800-820°С. Технический результат - упрощение технологии, повышение качества триоксида за счет получения его в компактном состоянии, снижение стоимости за счет уменьшения трудовых и энергетических затрат, улучшение экологии. 1 табл., 2 пр.

Формула изобретения RU 2 475 549 C1

Способ извлечения триоксида молибдена из огарков, полученных путем окислительного обжига молибденитовых концентратов и промпродуктов, включающий возгонку паров триоксида молибдена в вакууме при остаточном давлении 1-15 мм рт.ст. и конденсацию образующихся паров триоксида молибдена, отличающийся тем, что исходные огарки растворяют в расплаве оксида бора, возгонку паров осуществляют из расплава при температуре выше 1350°С, а конденсацию - при температуре 800-820°С.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2013 года RU2475549C1

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ТРИОКСИДА МОЛИБДЕНА ИЗ ОГАРКОВ 2000
  • Кожевников Г.Н.(Ru)
  • Водопьянов А.Г.(Ru)
  • Ковешников А.В.(Ru)
  • Гурин Владимир Дмитриевич
  • Сигедин Виталий Николаевич
  • Мироненко Виктор Николаевич
  • Аранович Виктор Львович
  • Руденко Борис Иванович
RU2154690C1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ МОЛИБДЕНОВОГО СЫРЬЯ 2003
  • Клячко Л.И.
  • Румянцев В.К.
RU2241051C1
Способ извлечения молибдена 1981
  • Ежов А.П.
  • Тумашев Ф.Н.
  • Хабиров В.В.
  • Кузьмин В.А.
  • Шаймуратов А.А.
  • Орлов А.В.
  • Клячко Л.И.
  • Априамов Р.А.
  • Тараканов Б.М.
  • Клеандров Т.Н.
  • Степанов А.В.
  • Румянцев В.К.
  • Гедгагов Э.И.
SU982362A1
US 2005019247 А, 27.01.2005
JP 2002037627 А, 06.02.2002
Трубодержатель 1978
  • Югов Евгений Васильевич
SU832040A1

RU 2 475 549 C1

Авторы

Вусихис Александр Семенович

Гуляков Владимир Сергеевич

Леонтьев Леопольд Игоревич

Ситдиков Фарит Габдулханович

Шешуков Олег Юрьевич

Даты

2013-02-20Публикация

2011-10-26Подача