СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ Российский патент 2000 года по МПК C12P7/48 

Изобретение относится к микробиологической промышленности и касается очистки и обесцвечивания ферментированных сред при направленном биосинтезе лимонной кислоты из углеводсодержащего сырья.

Лимонная кислота является полифункциональным продуктом, и сфера ее применения весьма разнообразна. С ростом потребности в лимонной кислоте в пищевой промышленности актуальной становится задача получения высококачественной жидкой лимонной кислоты. В соответствии с традиционным способом очистка растворов лимонной кислоты происходит многоступенчато: на стадии осаждения цитрата кальция, разложения серной кислотой и фильтрации гипсовой суспензии, путем добавления активированного угля в раствор лимонной кислоты, а также на стадии кристаллизации лимонной кислоты /1/. Данный процесс требует больших энергетических и материальных затрат. При использовании порошкообразного активного угля требуется тщательная фильтрация от частиц угля, установка контрольных фильтров и высокие напорные давления при фильтровании. Чрезмерный расход угля приводит к значительному снижению в растворе содержания кислоты вследствие взаимодействия кислоты и минеральных веществ угля. Кроме того, регенерация отработанного угля представляет собой длительный, сложный и неэкономичный процесс, требующий значительных количеств реагентов и энергии.

Наиболее близким /2/ к предлагаемому способу является способ получения лимонной кислоты, в котором после ферментации углеводсодержащего сырья очищают ферментированный раствор сорбентом, в качестве которого используют суспензию активированного бентонита в количестве 2 - 5 г/дм³ в пересчете на сухой бентонит, раствор выдерживают не менее 40 минут, отделяют осадок, затем фильтруют через слой цеолита, и получают жидкую лимонную кислоту, содержащую 0,52 г белка на 100 г кислоты, 0,04 мас.% зольных веществ, 2,17 г остаточных сахаров на 100 г кислоты и имеющую светло-желтый цвет.

При концентрировании, например, упариванием, полученного раствора лимонной кислоты также увеличивается содержание примесей в растворе, что повышает цветность концентрированного раствора лимонной кислоты, ухудшая ее товарный вид.

Техническим результатом предлагаемого изобретения является уменьшение цветности и количества примесей в ферментированном растворе лимонной кислоты при сохранении ее содержания в растворе.

Технический результат предлагаемого изобретения достигается тем, что в способе получения лимонной кислоты, включающем ферментацию углеводсодержащего сырья, очистку ферментированного раствора суспензией активированного бентонита, последующее отделение раствора, который после отделения обрабатывают углеволокнистым сорбентом, имеющим объем сорбционных пор в пределе 0,30 - 0,80 см³/г, взятого в количестве 2,0 - 12,0 г на 1 дм³ раствора, причем в качестве углеволокнистого сорбента используют активированный углеволокнистый материал, выбранный из группы, включающей марки материала АУТ-М, бусофит Т, бусофит ТМ, карбопон.

Сведения, подтверждающие возможность достижения технического результата, представлены в примерах.

В примерах использованы углеволокнистые сорбенты, которые выпускаются промышленностью и их качество соответствует ТУ РБ 00204056-076-94 "Сорбент углеродный медицинский АУТ-М", ТУ РБ 00204056-108-95 "Активированный углеволокнистый материал Бусофит", марки Бусофит-Т, Бусофит-ТМ, ТУ РБ 00204056-104-97 "Материал углеродный нетканый Карбопон", марки карбопон-активированный.

Пример 1
Проводят ферментацию сахарозо-минеральной среды плесневым грибом Aspergillus niger глубинным методом.

После отделения грубой фракции мицелия титруемая кислотность раствора составила 15,2%.

В ферментированный раствор добавляют 2 г/дм³ предварительно подготовленной активированной суспензии с содержанием бентонита 10 мас.% и выдерживают смесь в течение 40 минут, после чего осадок отделяют, а раствор, имеющий титруемую кислотность 14,6%, пропускают через слой полотна нетканого углеволокнистого сорбента марки Карбопон-актив, имеющего объем сорбционных пор 0,35 см³/г, взятого в количестве 4,8 г на 1 дм³ раствора. После пропускания определяют показатели очищенного раствора: титруемую кислотность, цветность измерением оптической плотности раствора при длине волны, равной 364 нм, содержание белка методом Лоури, поверхностное натяжение раствора методом отрыва кольца. Полученные данные представлены в таблице.

Пример 2
Проводят ферментацию среды на основе гидролизата крахмала и очистку ферментированного раствора аналогично примеру 1. В качестве углеволокнистого сорбента используют тканое полотно материала марки Бусофит-ТМ, имеющего объем сорбционных пор 0,30 см³/г и взятого в количестве 11,6 г на 1 дм³ раствора. Показатели качества полученного раствора кислоты представлены в таблице.

Пример 3
Проводят ферментацию среды и очистку ферментированного раствора аналогично примеру 1. В качестве углеволокнистого сорбента используют тканое полотно материала марки АУТ-М, имеющего объем сорбционных пор 0,50 см³/г и взятого в количестве 3,0 г на 1 дм³ раствора.

Показатели качества очищенного раствора кислоты представлены в таблице.

Пример 4
Проводят ферментацию среды и очистку ферментированного раствора аналогично примеру 1. В качестве углеволокнистого сорбента используют тканое полотно материала марки Карбопон-актив, имеющего объем сорбционных пор 0,80 см³/г и взятого в количестве 2,0 г на 1 дм³ раствора.

Показатели качества очищенного раствора кислоты представлены в таблице.

Примеры 5 - 8
Проводят ферментацию среды и очистку ферментированного раствора аналогично примеру 1, используют марку материала углеволокнистого сорбента, как соответственно в примерах 1 - 4, а раствор кислоты обрабатывают погружением в него углеволокнистого сорбента, который после выдержки отделяют фильтрованием.

Показатели качества очищенного раствора лимонной кислоты представлены в таблице.

Пример 9 (по прототипу)
Проводят ферментацию и очистку ферментированного раствора аналогично примеру 1, но раствор, имеющий титруемую кислотность 14,6%, пропускают через слой цеолита, взятого в количестве 5 г на 1 дм³ раствора. После фильтрования определяют показатели качества очищенного раствора лимонной кислоты.

Таким образом, по предлагаемому способу получен очищенный раствор лимонной кислоты, в котором, по сравнению с прототипом, сохраняется неизменным содержание кислоты, уменьшены цветность раствора и содержание белковых веществ, кроме того, судя по повышению поверхностного натяжения очищенного раствора до 65,0 - 65,3 • 10^-3 H/м, уменьшено содержание поверхностно-активных веществ, например, аминокислот, ферментов и других.

Очищенный по предлагаемому способу раствор лимонной кислоты может быть использован для получения известными способами концентрированной лимонной кислоты товарного качества.

Источники информации
1. Технологическая инструкция по производству пищевой лимонной кислоты. - Л.: ЛНИИПП, 1981. - 130 с.

2. Заявка на изобретение РФ N 96114341/13, МПК 6 C 12 P 7/48, Способ получения лимонной кислоты.

Предложен способ получения лимонной кислоты, в котором ферментированный раствор очищают от примесей суспензией бентонита с последующей обработкой раствора углеволокнистым сорбентом, взятым в количестве 2,0-12,0 г на 1 дм³ раствора. Объем сорбционных пор в пределе 0,30-0,80 см³/г. При этом обеспечивается уменьшение цветности и количества примесей в очищенном растворе. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ получения лимонной кислоты, включающий ферментацию углеводсодержащего сырья, очистку ферментированного раствора суспензией активированного бентонита, последующее отделение раствора, отличающийся тем, что после отделения раствор обрабатывают углеволокнистым сорбентом, имеющим объем сорбционных пор в пределе 0,30 - 0,80 см³/г, взятого в количестве 2,0 - 12,0 г на 1 дм³ раствора. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве углеволокнистого сорбента используют активированный углеволокнистый материал, выбранный из группы, включающей марки материала АУТ-М, Бусофит-Т, Бусофит-ТМ, Карбопон-актив.