СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛИМОННОЙ КИСЛОТЫ Российский патент 1999 года по МПК C12P7/48 

Изобретение относится к микробиологической промышленности и касается очистки и обесцвечивания ферментированных сред при направленном биосинтезе лимонной кислоты из углеводсодержащего сырья.

С ростом потребности в лимонной кислоте для пищевой промышленности актуальной является задача получения высококачественной, но менее дорогостоящей жидкой лимонной кислоты. В связи с этим возникает проблема эффективной очистки ферментированных растворов.

Известны способы получения лимонной кислоты, включающие ферментацию углеводсодержащего сырья грибом-продуцентом Aspergillus niger, выделение лимонной кислоты из ферментированных растворов цитратным методом, сгущение растворов и кристаллизацию. При этом очистка растворов лимонной кислоты происходит многоступенчато: на стадии осаждения цитрата кальция, разложения серной кислотой и фильтрация гипсовой суспензии, путем добавления активированного угля в раствор лимонной кислоты, а также на стадии кристаллизации лимонной кислоты [1, 2]. Данный процесс требует больших энергетических и материальных затрат, что является существенным недостатком указанных технологий.

Кроме того, при концентрировании раствора происходит нарастание цветности и, следовательно, увеличение количества активированного угля, необходимого для обесцвечивания.

Цель изобретения - создать технологию получения высококачественной жидкой лимонной кислоты за счет эффективной очистки сброженных растворов при сокращении стоимости и энергоемкости процесса.

Указанная цель достигается тем, что в известном способе получения лимонной кислоты, включающем ферментацию углеводсодержащего сырья, очистку ферментированного раствора минеральными сорбентами и его обесцвечивание, в качестве минерального сорбента используют суспензию активированного бентонита, которую вводят в ферментированный раствор непосредственно после завершения процесса ферментации и отделения мицелия в количестве 2-5 г/дм³ в пересчете на сухой бентонит. Раствор выдерживают не менее 40 мин, отделяют осадок, а затем фильтруют через слой цеолита.

При этом в качестве минерального сорбента может быть использована суспензия активированного бентонита, в которую дополнительно вводят препарат силикатных бактерий "Биокон" в количестве 0,01% к массе бентонита. При необходимости полученную таким образом лимонную кислоту упаривают до требуемой концентрации.

В отличие от известного, в предлагаемом способе в сброженный раствор вносятся предварительно подготовленная водная суспензия бентонита. По сравнению с сухим бентонитом его водная суспензия обладает лучшими сорбирующими свойствами. Таким образом, за счет предварительной подготовки суспензии усиливается активность бентонита в процессе адсорбции суспендированных загрязнений в ферментированном растворе, что повышает качество очистки и является существенным преимуществом представленного способа. Оптимальная дозировка - 2-5 г бентонита на 1 л (против 8 г на 1 л в прототипе) позволяет снизить вероятность засорения продукта посторонними микроорганизмами, а ввод в приготовленную суспензию силикатных бактерий "Биокон" дополнительно повышает флокулирующие способности бентонита, что позволяет еще более сократить его расход.

При реализации предлагаемого способа происходит существенное снижение цветности раствора без дополнительных затрат дорогостоящего активированного угля, одновременно уменьшается и вероятность привнесения вместе с ним нежелательных примесей, что в конечном итоге ведет к упрощению и удешевлению процесса получения лимонной кислоты.

Ввод бентонитовой суспензии в ферментированный раствор непосредственно после завершения ферментации и отделения мицелия позволяет сократить затраты электроэнергии, необходимой на этапе сгущения ферментированного раствора в известном способе (прототипе) и при этом не требуются дополнительные затраты на оборудование.

Кроме того, улучшается фильтруемость раствора по сравнению с прототипом, где нагревание ведет к увеличению цветности и вязкости, и, следовательно, затруднению фильтрации.

Очистка раствора лимонной кислоты путем пропускания его через слой цеолита позволила достигнуть ряда существенных преимуществ, таких как упрощение технологии и ее значительное удешевление за счет использования цеолита, который относится к дешевым материалам. В то же время на этой стадии получения лимонной кислоты в способе-прототипе применяются дорогостоящие сорбент - активированный уголь и ионообменник.

В конечном итоге комплексное применение минеральных сорбентов в предлагаемой последовательности и дозировке позволило добиться получения очищенных растворов лимонной кислоты эффективным способом при существенной экономии материальных затрат.

Сущность способа поясняется следующими примерами.

Пример 1. Проводят ферментацию сахарозо-минеральной среды плесневым грибом Aspergillus niger глубинным методом.

После отделения грубой фракции мицелия титруемая кислотность раствора составила 12,8%.

Проводят активацию бентонита, а затем для получения рабочей суспензии бентонитовую пасту разбавляют водой.

В ферментированный раствор добавляют 2 г/дм³ активированной бентонитовой суспензии с концентрацией бентонита 10% и выдерживают 40 мин, после чего осадок отделяют. Далее полученный раствор лимонной кислоты пропускают через фильтр, заполненный цеолитом.

В результате очистки сброженного раствора предлагаемым способом существенно повышается качество лимонной кислоты: снижение полуторных окислов на этапе очистки с помощью бентонитовой суспензии достигает 50%, на заключительном этапе - 75%; содержание SiO₂ снижается на 40%, а MgO - на 20%, на 30% уменьшается содержание зольных веществ в целом, и в том числе CaO, после обработки бентонитом и на 50% после фильтрации через цеолит (cм. таблицу). Содержание остаточных сахаров в очищенном растворе лимонной кислоты по сравнению с исходным уменьшается с 2,320 до 2,168 г/100 г лимонной кислоты, а содержание белка (по общему азоту) с 0,611 до 0,516 г на 100 г лимонной кислоты, при этом уровень содержания лимонной кислоты в растворе не изменяется.

Увеличение поверхностного натяжения очищенного раствора до 53,0 мН/м по сравнению с исходным - 48,7 мН/м, определенное методом отрыва кольца на тензиометре Дю-Нуи свидетельствует об адсорбции на частицах глины молекул поверхностно-активных веществ и соответственно о чистоте полученного раствора.

Пример 2. Ферментацию сахарозо-минеральной среды и подготовку рабочей суспензии активированного бентонита проводят аналогично примеру 1.

После завершения ферментации и отделения грубой фракции добавляют 5 г/дм³ суспензии активированного бентонита с концентрацией минерала 10%, выдерживают 60 мин, затем отделяют осадок. Полученный раствор пропускают через слой цеолита, получая конечный продукт - очищенную лимонную кислоту.

Показатели качества раствора лимонной кислоты соответствуют данным таблицы, при этом цветность раствора после обработки бентонитом снизилась на 50% по сравнению с исходной, что подтверждается данными фиг. 1 (Д - оптическая плотность растворов при λ = 364 нм и толщине кюветы 10 мм).

Пример 3. Ферментацию сахарозо-минеральной среды проводят известным способом аналогично примеру 1.

После активации бентонита и разбавления бентонитовой пасты водой, в полученную бентонитовую суспензию добавляют препарат силикатных бактерий "Биокон" в количестве 0,01% к бентониту и выдерживают 5 суток.

В ферментированный раствор добавляют 1 г бентонитовой суспензии с концентрацией бентонита 10%, выдерживают 40 мин, отделяют осадок и фильтруют через слой цеолита.

Применение препарата силикатных бактерий увеличило эффективность осаждения коллоидов и позволило сократить расход бентонита, о чем свидетельствуют данные фиг. 2.

Данные фиг. 2 позволяют сделать вывод о нецелесообразности увеличения дозировки препарата бактерий: при ее увеличении до 0,01% и 0,1% эффекта не наблюдается - уровень осаждения коллоидов не изменяется (кривая 1).

Кривая 2 показывает эффективность осаждения коллоидов в ферментированном растворе лимонной кислоты бентонитом без обработки силикатными бактериями.

Время выдержки ферментированного раствора на этапе очистки с помощью бентонита (40 мин) - это минимальное время, необходимое для завершения процесса флокуляции.

Выбор дозировки бентонитовой суспензии обусловлен тем, что при добавлении в ферментированный раствор менее 2 г/дм³ суспензии ожидаемый эффект очистки не достигается, так как в растворе остаются различного рода неадсорбированные загрязнения, а добавление более 5 г/дм³ нецелесообразно также и с экономической точки зрения.

Таким образом, предлагаемые параметры процесса получения очищенной лимонной кислоты являются оптимальными.

Источники информации
1. Технологическая инструкция по производству пищевой лимонной кислоты. - Л.: 1981.

2. Авторское свидетельство СССР, N 510508, кл. C 12 D 1/04, 1976.

3. Патент Польши N 128527, кл. C 07 C 59/205, C 12 P 7/48, опубл. 1985.

4. Патент Польши N 147841, кл. C 12 P 7/48, опубл. 1989.

Изобретение относится к очистке и обесцвечиванию ферментированных сред при направленном биосинтезе лимонной кислоты. После завершения ферментации в ферментированный раствор вводят минеральный сорбент - активированный бентонит (2 - 5 г/дм³). Затем раствор фильтруют через слой цеолита. Дополнительно одновременно с бентонитом может быть введен препарат "Биокон", что повышает флокулирующее свойство бентонита. Технический результат заключается в упрощении и удешевлении очистки раствора лимонной кислоты, более эффективном удалении примесей. 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.

1. Способ получения лимонной кислоты, включающий ферментацию углеводсодержащего сырья, очистку ферментированного раствора минеральными сорбентами и его обесцвечивание, отличающийся тем, что в качестве минерального сорбента используют суспензию активированного бентонита, которую вводят в ферментированный раствор непосредственно после завершения процесса ферментации и отделения мицелия в количестве 2 - 5 г/дм³ в пересчете на сухой бентонит, раствор выдерживают не менее 40 мин, отделяют осадок и фильтруют через слой цеолита. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в суспензию активированного бентонита дополнительно вводят препарат силикатных бактерий "Биокон" в количестве 0,01%.