СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДЕФЕКТОВ В МЕТАЛЛАХ Российский патент 2001 года по МПК G01N3/08 G01N3/02 

Изобретение относится к области исследования механических свойств металлов, связанных с образованием дефектов, возникающих при нагружении металлических образцов. Оно может быть использовано для мониторинга прочностных свойств металлоконструкций и изделий и разработки методики прогнозирования их возможного разрушения в процессе эксплуатации.

Известен способ исследования механических свойств материала, в котором образец исследуемого материала нагружают в режиме ступенчатого возрастания нагрузки, регистрируют параметры акустической эмиссии на каждой ступени нагружения и по резкому возрастанию сигнала на соседних ступенях нагружения судят о возникновении структурных дефектов исследуемого образца и их расположении в образце. (А.c. N 1193501 МКИ G 01 N 3/00, БИ N 43, 23.11.85г.).

Недостатком этого способа является сложность определения пространственного положения дефектов, связанная с учетом направленности акустического сигнала. Этот способ требует проведения амплитудно-спектрального анализа акустического сигнала и зачастую дает только качественную характеристику дефекта. Кроме того, влияние внешних акустических шумов на анализируемый сигнал существенно ограничивает применение способа акустической эмиссии в реальных условиях.

Известен также способ исследования прочностных свойств металлов, выбранный за прототип и основанный на детектировании двуокиси углерода, появляющейся на поверхности исследуемого образца при его механическом нагружении. (А.c. N 1326942, МКИ G 01 N 3/00, БИ N 28 30.07.87). Этот способ заключается в том, что образец испытываемого металла растягивают в вакуумной камере, регистрируют момент начала появления двуокиси углерода на поверхности образца, по которому судят о моменте начала пластической деформации образца и образовании в нем структурных дефектов.

Недостатком этого способа является необходимость проведения измерений в вакуумной камере, в которую помещается весь образец. Рассмотренный метод не дает возможности определить местоположение области дефектов в образце, требует больших энергетических и временных затрат и может быть применен для ограниченного ряда металлов с большим содержанием углерода.

Задачей, на решение которой направлено предлагаемое изобретение, является упрощение и расширение возможностей исследования механических свойств металлов, связанных с образованием дефектов, возникающих при их нагружении. Изобретение позволяет установить момент начала образования дефектов в образце, вызывающих его пластическую деформацию, а также местоположение этих дефектов на поверхности исследуемого образца и объем области образовавшихся дефектов.

Для решения поставленной задачи предложен способ, заключающийся в том, что образец исследуемого металла механически нагружают и регистрируют начало выделения элементов вещества образца, по которому судят о возникновении дефектов в металле, приводящих к пластической деформации образца. При этом предварительно на поверхность образца, находящегося в атмосфере воздуха, герметично закрепляют одну или несколько заполненных воздухом при нормальном атмосферном давлении камер, внутренняя полость которых открыта к поверхности образца, в каждой из камер помещают газовый сенсор, затем осуществляют нагружение образца в режиме ступенчатого возрастания нагрузки, а в качестве элемента вещества образца выбирают водород, регистрируемый газовым сенсором, и определяют координаты области образования дефектов по местоположению соответствующей сенсору камеры, при этом объем области образования дефектов определяют из соотношения
α·ρ·V_o= C_к·V_к (* ),
где α - количество водорода, растворенного в единице массы металла, см³/г;
ρ - плотность металла, г/см³;
V₀ - объем области образования дефектов, см³;
C_к - объемная концентрация водорода в камере, измеренная газовым сенсором, безразмерная величина;
V_к - объем камеры, см³.

Изменение содержания водорода в воздушной атмосфере вблизи поверхности исследуемого образца происходит благодаря выделению растворенного в металлах водорода при пластической деформации образца. Водород в качестве газообразной примеси содержится практически во всех металлах. Явление выделения водорода из металлов, зависящее от приложенной к образцу нагрузки, открыто в 1976 году (J.A. Donovan, Metallurgical Transactions A, v.7A, p. 1677-1683). Содержание водорода в металлах характеризуется коэффициентом α, величина которого варьируется в широких пределах. Значение коэффициента α для конкретного материала находится по количеству выделенного при его плавлении водорода. Для стали эта величина лежит в пределах от 0,05 до 0,5 см³/г [М.П. Славинский, Физико-химические свойства элементов. М., Металлургиздат, 1952]. Водород является наиболее распространенной газообразной примесью в металлах. С другой стороны, содержание водорода в воздушной атмосфере мало и практически постоянно (на уровне 10^-5% по объему), что упрощает процедуру измерения количества водорода, выделяющегося из металла. Появление газовых сенсоров, чувствительных к водороду, позволяет использовать явление выделения водорода из металлов для решения задачи диагностики дефектообразования. Новый класс датчиков (газовые сенсоры) позволяет не только значительно упростить методику измерения содержания водорода в атмосфере, но и дает новые возможности, а именно определение местоположения и размера области образовавшихся дефектов.

Лучшие характеристики - высокая селективность к водороду и возможность регистрации водорода на уровне 10^-4% (объемных) в воздухе имеют сенсоры на основе структуры металл-диэлектрик-полупроводник с каталитически активным электродом из металла платиновой группы [I. Lundstrum, Sensors and Actuators, v.4, p. 47-50, 1981]. Эти сенсоры изготавливаются на базе микроэлектронной технологии, что обеспечивает при миниатюрных размерах их высокую надежность и воспроизводимость параметров. Типичные размеры сенсора ≈1 х 1 х 0,2 мм. Для реализации способа, предложенного в формуле изобретения, газовый сенсор на водород размещают в непосредственной близости к поверхности исследуемого образца и с его помощью измеряют содержание водорода в окружающей образец воздушной атмосфере. Образец ступенчато нагружают в режиме возрастания нагрузки. По сигналу газового сенсора, свидетельствующего об изменении содержания водорода в воздушной атмосфере, судят о возникновении дефектов в металле и обусловленным ими переходе от упругой деформации образца к пластической. Поскольку выделение водорода из металла при импульсной нагрузке на образец происходит практически мгновенно (за время << 1 секунды), концентрация водорода в воздухе над поверхностью образца также изменяется ступенчатым образом. Это позволяет с большой точностью установить момент перехода от упругой к пластической деформации образца. Анализ динамики роста размера области дефектов при увеличении нагрузки дает возможность прогнозировать момент разрушения образца.

Устройство герметично закрепленных на поверхности образца камер должно обеспечивать выделяющемуся из металла водороду свободный доступ во внутреннюю полость камер, заполненную атмосферным воздухом при нормальном давлении.

Объем области образования дефектов V₀ находится из выражения (^*), приведенного выше, которое соответствует случаю, когда водород равномерно распределен в объеме образца и количество водорода, выделенного из образованной области дефектов V₀, равно количеству водорода, растворенному в эквивалентном объеме металла. Количество камер с газовыми сенсорами и их расположение на поверхности исследуемого образца определяет размер контролируемой области образца и выбирается из требований поставленной задачи. Точность определения координаты области образования дефектов зависит от размера поверхности образца, контактирующего с камерой.

Пример 1.

Способ, предлагаемый в изобретении, был реализован следующим образом. Исследуемый образец представлял собой трубку из нержавеющей стали, длиной 70 мм, внутренним и внешним диаметрами 6 и 7 мм соответственно. Концы трубки помещались в специальные зажимы и образец одноосно растягивался с помощью "разрывной" машины фирмы INSTRON. Нагружение образца осуществлялось ступенчато с шагом 5 кгс в режиме возрастания нагрузки. Предварительно на исследуемом образце были герметично закреплены пять равноотстоящих друг от друга заполненных атмосферным воздухом камер и размещены внутри них газовые сенсоры. Камеры представляли собой полые цилиндры, нанизанные на исследуемый образец. Внутренней стенкой камер служила внешняя поверхность образца, торцы камер были герметизированы. Объем камеры -V_k = 1 см³ при ее длине 1 см. Газовые сенсоры на водород были изготовлены на основе структуры Pd/SiO₂/Si и имели размер 1 х 1 х 0,2 мм. Калибровка сенсоров показала возможность регистрации содержания водорода в воздухе на уровне 10^-4% (объемных). Сигналом сенсора на импульсное выделение водорода при ступенчатом увеличении нагрузки, приводящей к переходу от упругой к пластической деформации образца, служила скорость изменения напряжения смещения при фиксированной емкости структуры - dU/dt, которая линейно связана с концентрацией водорода в камере [Ржанов А. Е. , Филиппов В.И. и др, Микроэлектроника, т. 18, вып. 1, стр. 50-55, 1989] . При малых нагрузках на начальных ступенях нагружения образца изменения концентрации водорода в камерах зафиксировано не было. Выделение водорода из образца было зафиксировано в третьей камере при нагрузке 180 кгс (176,4 МПа), что соответствует справочным данным для предела пропорциональности между нормальным напряжением и относительным удлинением образца из нержавеющей стали. Обнаруженное образование дефектов в центральной части однородного образца при его одноосном растяжении находится в полном соответствии с теорией прочности материалов.

Схема размещения камер на образце, временные диаграммы приложенной к образцу нагрузки и сигналов сенсоров приведены на фиг. 1. Сигнал сенсора соответствует относительной объемной концентрации водорода в третьей камере C_k, равной 5,6·10^-5, при α = 0,2 см³/г (паспортные данные исследуемого образца) ρ = 8 г/см³ (справочные данные для нержавеющей стали) находим объем области образовавшихся дефектов V₀ из вышеприведенного Соотношения (^*)
V₀C_k/ α·ρ = 5,6·10^-5·1/0,2·8=3,5·10^-5
Пример 2.

Предложенный в изобретении способ определения дефектов в металлах был осуществлен также с использованием других средств для его реализации. Выделяющийся при нагружении металлического образца водород отбирался с использованием побудителя расхода газа (например, типа ПМЭ-1006) с поверхности исследуемого образца и направлялся вместе с потоком воздуха к газовому сенсору. Газоотборник (в простейшем случае-обычная трубка), соединенный с побудителем расхода газа, и газовый сенсор (размещенный в газоотборнике) представляют собой газовый зонд. Момент начала пластической деформации определялся по сигналу газового сенсора, регистрирующего появление водорода в пробе, отобранной газовым зондом. Координаты областей образования дефектов определялись по месту отбора пробы. Объем области образования дефектов V₀ был определен из соотношения:
α·ρ·V₀= C_п·τ·q, (**),
где α- количество водорода, растворенного в единице массы металла; см³/г;
ρ- плотность металла, г/см³
С_п - объемная концентрация водорода в пробе, измеренная газовым сенсором, безразмерная величина;
τ- длительность сигнала сенсора; с;
q - скорость отбора пробы (расход анализируемого газа), см³/с.

Если характерный размер контролируемой области образца (где осуществляется контроль за образованием дефектов) - L, то условие постоянства концентрации водорода в пробе может быть записано
τ_диф >> L³/q, (***)
где τ_диф- время диффузии водорода в воздухе.

Это условие свидетельствует о том, что весь выделившийся из металла водород поступает в пробоотборник, потерями за счет диффузии водорода можно пренебречь. При размере контролируемой области 1 х 1 см (L≈1 cм), τ_диф = L²/D_H 1 с (D_H - коэффициент диффузии водорода в воздухе, при температуре 20^oC согласно справочным данным D_H 1 см²/с). Для выполнения условия (^***) побудитель расхода должен обеспечивать величину расхода газа ≈10 см³/с. Количество газовых зондов и их расположение над поверхностью исследуемого образца выбирается из требований поставленной задачи. Если размеры исследуемого образца позволяют изменять местоположение газового зонда за время, малое по сравнению с диффузионным, то информация об образовании дефектов может быть получена при использовании единственного газового зонда.

На фиг. 2 приведены схема эксперимента, временные диаграммы приложенной к образцу нагрузки и сигнала сенсора. Исследуемый образец и режим его нагружения были полностью аналогичны описанным ранее. На каждом шаге нагружения проводился анализ состава газа над поверхностью образца путем перемещения вдоль него газового зонда. Скорость перемещения газового зонда позволяла пренебречь временем диффузионного размытия выделяющегося водорода. Сигналом сенсора на импульсное выделение водорода при ступенчатом увеличении нагрузки, приводящей к переходу от упругой к пластической деформации образца, служило изменение напряжения смещения dU при фиксированной емкости структуры Из анализа сигнала газового сенсора определялись начальная скорость изменения напряжения смещения dU/dt, которая линейно связана с концентрацией водорода в газовой пробе, и его длительность τ. При малых нагрузках на начальных ступенях нагружения образца изменения концентрации водорода над поверхностью образца зафиксировано не было. Выделение водорода из образца было зафиксировано в его центральной части при нагрузке 180 кгс (176,4 МПа), что соответствует справочным данным для предела пропорциональности между нормальным напряжением и относительным удлинением образца из нержавеющей стали. Сигнал сенсора соответствует объемной концентрации водорода в пробе С = 3·10⁴%. Длительность сигнала сенсора τ = 2с, при расходе газа q = 10 см³/с, При α = 0,2 см²/г (паспортные данные исследуемого образца) и плотности нержавеющей стали ρ = 8 г/см³ из соотношения (^**) находим объем области образовавшихся дефектов
V₀= C_п·τ·q/α·ρ =3,10^-6·2·10/0,2·8 =3,75·10^-5см³
Таким образом, предлагаемый способ определения дефектов в металлах существенно упрощает и расширяет возможности исследования механических свойств металлов, связанных с образованием дефектов в образцах при их нагружении.

Изобретение относится к области исследования механических свойств металлов, связанных с образованием дефектов, возникающих при нагружении металлических образцов. Предложен способ, заключающийся в том, что предварительно на поверхность образца, находящегося в воздушной атмосфере, герметично закрепляют одну или несколько заполненных воздухом при нормальном атмосферном давлении камер, внутренняя полость которых открыта к поверхности образца, в каждой из камер помещают газовый сенсор, затем осуществляют нагружение образца в режиме ступенчатого возрастания нагрузки, газовыми сенсорами регистрируют начало выделения элемента вещества образца, в качестве которого выбирают водород, определяют координаты области образования дефектов по местоположению соответствующей сенсору камеры и рассчитывают объем этой области. Данное изобретение позволяет упростить и расширить возможности исследования механических свойств металлов, связанных с образованием дефектов, возникающих при их нагружении. 2 ил.

Способ определения дефектов в металлах, заключающийся в том, что образец исследуемого металла механически нагружают и регистрируют начало выделения элемента вещества образца, по которому судят о возникновении дефектов в металле, приводящих к пластической деформации образца, отличающийся тем, что предварительно на поверхность образца, находящегося в атмосфере воздуха, герметично закрепляют одну или несколько заполненных воздухом при нормальном атмосферном давлении камер, внутренняя полость которых открыта к поверхности образца, в каждой из камер помещают газовый сенсор, затем осуществляют нагружение образца в режиме ступенчатого возрастания нагрузки, а в качестве элемента вещества образца выбирают водород, регистрируемый газовым сенсором, и определяют координаты области образования дефектов по местоположению соответствующей сенсору камеры, при этом объем области образования дефектов определяют из соотношения
α·ρ·V_o= C_к·V_к,
где α - количество водорода, растворенного в единице массы металла, см³/г; ρ - плотность металла, г/см³; V_o - объем области образования дефектов, см³; C_к - объемная концентрация водорода в камере, измеренная газовым сенсором (безразмерная величина); V_к - объем камеры, см³.