СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЯ ФОСФОРНОКИСЛОГО ДВЕНАДЦАТИВОДНОГО Российский патент 2001 года по МПК C01B25/30 

Изобретение относится к производству фосфатов щелочных металлов, в частности натрия фосфорнокислого двенадцативодного (двенадцативодного кристаллогидрата тринатрийфосфата), используемого для умягчения воды, в фотографии, лабораторной практике, а также в пищевой, химической промышленности.

Известен способ получения двенадцативодного кристаллогидрата тринатрийфосфата путем насыщения термической фосфорной кислоты гидроксидом натрия при 70-80^oC до достижения молярного отношения Na₂O:P₂O₅, равного 3,1-3,3:1, и плотности раствора тринатрийфосфата 1,3-1,34 г/см³ с последующей кристаллизацией продукта при охлаждении в турбулентном режиме с числом Фруда от 2,6·10^-2 до 6,2·10^-2, равномерно снижая температуру в течение 16-23 часов до 30-40^oC (заявка Франции N 2322827, МПК C 01 B 25/30, опубл. 06.05.77).

К недостаткам известного способа следует отнести низкое качество товарного продукта вследствие наличия в нем примесей хлоридов (до 0,24%) и нерастворимого остатка (до 0,02%), невысокий выход продукта (48%), а также длительность процесса, что в целом делает процесс малоэффективным.

Наиболее близким аналогом к заявляемому изобретению является способ получения тринатрийфосфата двенадцативодного кристаллогидрата, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты гидроксидом натрия с образованием насыщенного раствора плотностью 1,25-1,3 г/см³, кристаллизацию при охлаждении и отделение товарного продукта от маточного раствора. Известный способ предусматривает нагрев (до 60^oC) исходных реагентов - гидроксида натрия и фосфорной кислоты, взятых в молярном соотношении, равном (2,7-2,95):1, охлаждение нейтрализованного раствора до 18-22^oC (авт.св.СССР N 1701629, МПК C 01 B 25/30, опубл. 30.12.91).

Недостатком известного способа является его низкая экономичность, обусловленная невысокой производительностью процесса (выход продукта составляет 54%) и низким качеством товарного продукта, содержащим примеси соды (до 0,2%).

Заявляемое изобретение направлено на разработку простого и эффективного способа получения натрия фосфорнокислого двенадцативодного, позволяющего обеспечить высокую производительность процесса и качество товарного продукта.

Технический результат разработанного способа заключается в снижении содержания примесей в готовом продукте, а также повышении выхода готового продукта за счет получения крупных кристаллов натрия фосфорнокислого двенадцативодного - кубической и сферической формы.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе получения натрия фосфорнокислого двенадцативодного, включающем нейтрализацию фосфорной кислоты гидроксидом натрия с образованием насыщенного раствора плотностью 1,25-1,3 г/см³, кристаллизацию при охлаждении и отделение товарного продукта от маточного раствора, согласно заявляемому способу нейтрализацию ведут при исходном молярном соотношении гидроксида натрия и фосфорной кислоты, равном (2,96-3,0):1, насыщенный раствор перед кристаллизацией нагревают до 100-105^oC и выдерживают при этой температуре в течение 30-40 минут с последующей фильтрацией, а кристаллизацию ведут при охлаждении до 5-17^oC.

Сущность заявляемого способа состоит в следующем. Проведенные исследования позволили установить, что в результате дополнительной термообработки в заявляемых условиях насыщенного раствора, полученного в результате нейтрализации при комнатной температуре исходных реагентов, взятых в заявляемом соотношении, достигается возможность проведения процесса кристаллизации при низких (до 5-17^oC) температурах с получением крупных кристаллов натрия фосфорнокислого двенадцативодного - кубической и сферической формы. Эксперименты показали, что в результате - существенно увеличивается выход товарного продукта (до 60%) и снижается содержание в нем примесей соды (отсутствие), хлора (до 0,004%) и нерастворимого остатка (до 0,005%). При этом продолжительность процесса составляет всего 8 часов.

Исследование химизма процесса в поставленную задачу не входило. Однако можно предположить, что заявляемые условия способствуют образованию комплексных соединений (коагулянтов), вывод которых из процесса обеспечивает образование и рост крупных кристаллов кубической и сферической формы, против аналогичных кристаллов, игольчатой и столбчатой формы, получающихся при реализации известных технических решений.

Ниже приведен пример, подтверждающий возможность осуществления заявляемого изобретения с получением указанного выше технического результата.

Пример. В реактор с работающей мешалкой подают раствор натровой щелочи с плотностью 1,28-1,29 г/см³ в количестве 500 литров, затем заливают фосфорную кислоту (соотношение компонентов составляет 3,0:1). После проверки конца реакции нейтрализации, раствор с плотностью 1,25-1,3 г/см³ при температуре 103^oC кипятят в течение 40 минут. Раствор натрия фосфорнокислого фильтруют при температуре 70^oC от нерастворимых примесей. Далее фильтрат заливается в кристаллизатор, снабженный мешалкой и рубашкой для охлаждения суспензии до температуры 10^oC в течение 8-12 часов. Образовавшиеся кристаллы отделяют на центрифуге.

Выход готового продукта составил 60%, содержание основного вещества - 99%, примесей: соды (отсутствие), хлора (до 0,004%) и нерастворимого остатка (до 0,005%).

Результаты проведенных экспериментальных исследований, приведены в таблице.

В указанной таблице сравниваются показатели заявляемого способа (опыты NN 1,2,3,4 и 5) и опытов, условия проведения которых выходят за пределы, регламентированные формулой изобретения (опыты NN 6-13).

Как видно из представленных материалов, только совокупность заявляемых признаков обеспечивает возможность достижения оптимальных показателей процесса получения натрия фосфорнокислого двенадцативодного. При нарушении заявляемых соотношений компонентов наблюдается ухудшение искомых характеристик (опыты N 6, 7, 9, 10 и 12) или неоправданные энергорасходы (опыты N 8, 11 и 13).

Таким образом, заявляемое изобретение успешно решает задачу создания экономичного способа получения натрия фосфорнокислого двенадцативодного, позволяющего обеспечить оптимальную производительность процесса и высокое качество товарного продукта.

Изобретение относится к производству фосфатов щелочных металлов, в частности натрия фосфата, используемого для умягчения воды, в фотографии, лабораторной практике, а также в пищевой, химической промышленности. Способ получения натрия фосфорнокислого двенадцативодного включает нейтрализацию фосфорной кислоты гидроксидом натрия при исходном молярном соотношении гидроксида натрия и фосфорной кислоты, равном (2,96 - 3,0): 1, с образованием насыщенного раствора плотностью 1,25 - 1,3 г/см³, насыщенный раствор перед кристаллизацией нагревают до 100 - 105°C и выдерживают при этой температуре в течение 30 - 40 мин с последующей фильтрацией, кристаллизацию ведут при охлаждении до 5 - 17°С , после чего товарный продукт отделяют от маточного раствора. Технический результат разработанного способа заключается в снижении содержания примесей в готовом продукте, а также повышении выхода готового продукта за счет получения крупных кристаллов натрия фосфорнокислого двенадцативодного - кубической и сферической формы. 1 табл.

Способ получения натрия фосфорнокислого двенадцативодного, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты гидроксидом натрия с образованием насыщенного раствора плотностью 1,25 - 1,3 г/см³, кристаллизацию при охлаждении и отделение товарного продукта от маточного раствора, отличающийся тем, что нейтрализацию ведут при исходном молярном соотношении гидроксида натрия и фосфорной кислоты, равном (2,96 - 3,0):1, насыщенный раствор перед кристаллизацией нагревают до 100 - 105^oC и выдерживают при этой температуре в течение 30 - 40 мин с последующей фильтрацией, а кристаллизацию ведут при охлаждении до 5 - 17^oC.