СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНАТРИЙФОСФАТА Российский патент 2001 года по МПК C01B25/30 

Описание патента на изобретение RU2162439C1

Изобретение относится к производству фосфатов щелочных металлов, в частности динатрийфосфата, используемого в текстильной, стекольной, лакокрасочной промышленности, а также для культивирования дрожжей и умягчения воды в фотографии и производстве фармацевтических препаратов.

Известен способ получения динатрийфосфата, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты кальцинированной содой в насыщенном растворе динатрийфосфата при температуре 98-100oC, фильтрацию полученного раствора, кристаллизацию при охлаждении и отделение товарного продукта от маточного раствора. Известный способ предусматривает проведение нейтрализации исходных реагентов (кальцинированной соды и фосфорной кислоты), при этом фосфорная кислота берется в избытке от стехиометрии, кристаллизацию динатрийфосфата в виде двенадцативодных кристаллогидратов при охлаждении нейтрализованного раствора при температуре 30oC, отделение полученных кристаллов центрифугированием с последующей сушкой товарного продукта. Маточный раствор возвращают в голову процесса (М. Е.Позин "Технология минеральных солей", ч.II, "Химия", Лен.отделение, 1970, с.1067-1069).

Недостатком известного способа является его низкая экономичность, обусловленная длительностью процесса, включающего большое количество энергоемких технологических операций, а также низким качеством товарного динатрийфосфата, представляющего собой мелкокристаллический продукт и содержащий примеси.

Наиболее близким аналогом к заявляемому изобретению является способ получения динатрийфосфата, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты кальцинированной содой в насыщенном растворе динатрийфосфата при 100-105oC, кристаллизацию и отделение товарного продукта от маточного раствора.

Известный способ предусматривает нейтрализацию фосфорной кислоты кальцинированной содой, взятой в избытке 105-115% от стехиометрии и подаваемой в твердой фазе в насыщенный раствор динатрийфосфата при температуре 90-105oC, выдержку полученной суспензии динатрийфосфата в реакторе около 2,5 часов с последующим направлением ее на центрифугирование для отделения кристаллов товарного продукта (динатрийфосфата) от маточного раствора, возвращаемого в реактор (авт.св. СССР N 535211, МПК C 01 B 25/30, опубл. 15.11.76).

К недостаткам известного способа, прежде всего, следует отнести низкое качество полученного динатрийфосфата. Как показали эксперименты, проведенные в условиях известного способа, товарный продукт содержит большое количество примесей (нерастворимые вещества, железо, магний и др.). Помимо всего прочего, это связано с проникновением частиц соды в кристаллическую решетку динатрийфосфата вследствие подачи избыточного количества соды, а также возвращением в голову процесса маточного раствора, содержащего значительное количество примесей. Кроме того, выдержка суспензии в реакторе в указанных температурных и временных условиях приводит к образованию мелких кристаллов товарного продукта из-за большой плотности раствора, а последующая кристаллизация, осуществляемая при высоких температурах, существенно повышает склонность полученных кристаллов товарного продукта к слеживанию. Товарный продукт, полученный таким способом, имеет определенные ограничения в области своего применения.

Данное изобретение направлено на разработку экономичного способа получения динатрийфосфата, позволяющего обеспечить высокое качество товарного продукта.

Технический результат разработанного способа заключается в повышении качества товарного динатрийфосфата за счет снижения содержания примесей в готовом продукте и получения крупных прозрачных кристаллов динатрийфосфата призматической формы.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе получения динатрийфосфата, включающем нейтрализацию фосфорной кислоты кальцинированной содой в насыщенном растворе динатрийфосфата при 100-105oC, кристаллизацию и отделение товарного продукта от маточного раствора согласно способу нейтрализацию ведут при исходном молярном соотношении кальцинированной соды и фосфорной кислоты, равном (1,93-2,0) : 1, насыщенный раствор перед кристаллизацией выдерживают в течение 40-50 минут с последующей фильтрацией для отделения примесей, а кристаллизацию ведут при охлаждении до 5-25oC.

Сущность заявленного способа состоит в следующем. Проведенные исследования позволили установить, что проведение нейтрализации раствора кальцинированной соды фосфорной кислотой в указанном соотношении компонентов при температуре 100 - 105oC с последующей выдержкой в течение указанного времени полученного насыщенного раствора динатрийфосфата в указанных температурных условиях, фильтрации раствора и кристаллизации при охлаждении в заявленных интервалах температур, способствует значительному снижению содержания примесей в готовом продукте и получению крупных прозрачных кристаллов динатрийфосфата призматической формы. Исследование химизма процесса в поставленную задачу не входило. Однако можно предположить, что заявленные условия способствуют образованию комплексных соединений (коагулянтов) фосфатов железа и алюминия, образующих пористый осадок, позволяющий очистить раствор от трудно фильтрующихся механических примесей и осадков. Кристаллизация в заявленных условиях полученного таким образом насыщенного раствора обеспечивает образование и рост крупных прозрачных кристаллов динатрийфосфата призматической формы против мелких кристаллов, игольчатой и столбчатой формы, получающихся при реализации известных технических решений.

Кроме того, образующийся в процессе маточный раствор, возвращаемый в голову процесса, содержит незначительное количество примесей, что делает его пригодным для многократного использования в качестве сырья.

Ниже приведен пример, подтверждающий возможность осуществления данного изобретения с получением указанного выше технического результата.

Пример. В реактор с работающей мешалкой подают раствор соды с плотностью 1,29 г/см3, в количестве 500 литров, затем заливают фосфорную кислоту. (Величина молярного соотношения Na2O:P2O5 составила 1,95 : 1). После проверки завершения реакции нейтрализации раствор с плотностью 1,3 г/см3 при температуре 103oC кипятят в течение 40 минут. Раствор динатрийфосфата фильтруют при температуре 70oC от нерастворимых примесей. Далее фильтрат заливается в кристаллизатор, снабженный мешалкой и рубашкой для охлаждения суспензии до температуры 10oC в течение 8 часов. Образовавшиеся кристаллы отделяют на центрифуге, а маточный раствор возвращают в реактор.

Полученный готовый продукт имеет следующие показатели качества:
Содержание Na2HPO4·12H2O - 99,1%,
Нерастворимые в воде вещества - 0,002%,
Сульфаты (SO4) - 0,00045%,
Хлориды (Cl) - 0,00048%,
Железо (Fe) - 0,0002%,
Магний (Mg) - 0,0009%
и по остальным примесям соответствует ГОСТ 4172-76 и ТУ 113-25-110-90.

Результаты проведенных экспериментальных исследований, приведены в таблице.

В указанной таблице сравниваются показатели заявленного способа (опыты NN 1-7) и опытов, условия проведения которых выходят за пределы, регламентированные формулой изобретения (опыты NN 8-15).

Как видно из представленных материалов, только совокупность заявленных признаков обеспечивает возможность достижения оптимальных показателей процесса получения динатрийфосфата. При нарушении указанных соотношений компонентов наблюдается ухудшение искомых характеристик (опыты NN.8-10, 12 и 14) или неоправданные энергозатраты (опыты N11, 13 и 15).

Таким образом, данное изобретение успешно решает задачу создания экономичного способа получения динатрийфосфата, позволяющего обеспечить высокое качество товарного продукта.

Похожие патенты RU2162439C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЯ ФОСФОРНОКИСЛОГО ОДНОЗАМЕЩЕННОГО ДВУХВОДНОГО 2000
  • Кесоян Г.А.
  • Доброскокина Н.Д.
  • Епифанова О.М.
  • Анисимова Л.М.
  • Лере-Планд П.А.
RU2162440C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЯ ФОСФОРНОКИСЛОГО ДВЕНАДЦАТИВОДНОГО 2000
  • Кесоян Г.А.
  • Доброскокина Н.Д.
  • Анисимова Л.М.
  • Епифанова О.М.
RU2162438C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЯ ФОСФОРНОКИСЛОГО ПИРО 2000
  • Кесоян Г.А.
  • Доброскокина Н.Д.
  • Епифанова О.М.
  • Анисимова Л.М.
  • Годовников Л.Г.
RU2162441C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИЯ ФОСФОРНО-КИСЛОГО ОДНОЗАМЕЩЕННОГО 2001
  • Кесоян Г.А.
  • Доброскокина Н.Д.
  • Епифанова О.М.
  • Анисимова Л.М.
RU2178386C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИЯ ФОСФОРНО-КИСЛОГО ДВУЗАМЕЩЕННОГО 2001
  • Кесоян Г.А.
  • Доброскокина Н.Д.
  • Епифанова О.М.
  • Анисимова Л.М.
  • Годовников Л.Г.
RU2183582C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИНАТРИЙФОСФАТА 2008
  • Колосс Константин Юрьевич
  • Малык Герман Андреевич
  • Муллаходжаев Тимур Исмайлходжаевич
  • Олифсон Аркадий Львович
  • Степанов Андрей Юрьевич
  • Ханина Тамара Геннадьевна
RU2372282C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОПИРОФОСФАТА НАТРИЯ 2001
  • Кесоян Г.А.
  • Доброскокина Н.Д.
  • Епифанова О.М.
  • Анисимова Л.М.
  • Годовников Л.Г.
  • Челеби Г.А.
RU2181340C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИЩЕВОГО ПИРОФОСФАТА НАТРИЯ ТРЕХЗАМЕЩЕННОГО 2001
  • Кесоян Г.А.
  • Доброскокина Н.Д.
  • Епифанова О.М.
  • Анисимова Л.М.
RU2183189C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИНАТРИЙФОСФАТА 1995
  • Кузнецов А.А.
  • Гуллер Б.Д.
  • Шапкин М.А.
  • Буксеев В.В.
  • Майоров А.Б.
RU2145572C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АММОНИЙГИДРООРТОФОСФАТА 2005
  • Кесоян Геворг Арутюнович
  • Доброскокина Наталья Дмитриевна
  • Епифанова Ольга Михайловна
RU2284292C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 162 439 C1

Реферат патента 2001 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИНАТРИЙФОСФАТА

Изобретение относится к производству фосфатов щелочных металлов, в частности динатрийфосфата, используемого в текстильной, стекольной, лакокрасочной промышленности, а также для культивирования дрожжей и умягчения воды в фотографии и производстве фармацевтических препаратов. Способ получения динатрийфосфата включает нейтрализацию фосфорной кислоты кальцинированной содой в насыщенном растворе динатрийфосфата при 100 - 105oС и исходном молярном соотношении указанных компонентов, равном (1,93 - 2,0) : 1, выдержку насыщенного раствора перед кристаллизацией в течение 40 - 50 мин с последующей фильтрацией для отделения примесей, кристаллизацию при охлаждении до 5 - 25°С и отделение товарного продукта от маточного раствора. Технический результат разработанного способа заключается в повышении качества товарного динатрийфосфата за счет снижения содержания примесей в готовом продукте и получении крупных прозрачных кристаллов динатрийфосфата призматической формы. 1 табл.

Формула изобретения RU 2 162 439 C1

Способ получения динатрийфосфата, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты кальцинированной содой в насыщенном растворе динатрийфосфата при 100 - 105oC, кристаллизацию и отделение товарного продукта от маточного раствора, отличающийся тем, что нейтрализацию ведут при исходном молярном соотношении кальцинированной соды и фосфорной кислоты, равном (1,93 - 2,0):1, насыщенный раствор перед кристаллизацией выдерживают в течение 40-50 мин с последующей фильтрацией для отделения примесей, а кристаллизацию ведут при охлаждении до 5 - 25oC.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2001 года RU2162439C1

Способ получения динатрийфосфата 1974
  • Фомина Елена Авраамовна
  • Павлинов Рудольф Васильевич
  • Цитович Олег Борисович
  • Морозова Ирина Анатольевна
SU535211A1
Способ получения фосфата натрия 1983
  • Дензанов Геннадий Александрович
  • Тапехин Анатолий Юрьевич
  • Козлова Зоя Александровна
  • Легеза Вячеслав Михайлович
  • Кравченко Владимир Вениаминович
  • Чепуренко Виктор Поликарпович
  • Овечкин Василий Филиппович
SU1133230A1
Способ получения динатрий-фосфата 1971
  • Павлинов Р.В.
  • Фомина Е.А.
  • Поборцев М.И.
  • Малкин Б.Я.
  • Давлетщин А.А.
  • Тихонычев А.В.
  • Софронова Л.И.
SU411728A1
Способ получения [ @ -(4-метоксифенил)-2-гидроксиацетофенон-4-ил]-О- @ -D-тетра-0-ацетилглюкопиранозида 1988
  • Хиля Владимир Петрович
  • Пивоваренко Василий Георгиевич
  • Лукьянчиков Михаил Сергеевич
  • Пасенко Инна Валентиновна
SU1567582A1
GB 1153503 A, 29.05.1969
ПОЗИН М.Е
Технология минеральных солей
- Л.О., Химия
Кинематографический аппарат 1923
  • О. Лише
SU1970A1
ВАН ВЕЗЕР
Фосфор и его соединения
- М.: Иностранная литература, 1962, с.387-393.

RU 2 162 439 C1

Авторы

Кесоян Г.А.

Доброскокина Н.Д.

Епифанова О.М.

Анисимова Л.М.

Лере-Планд П.А.

Даты

2001-01-27Публикация

2000-04-21Подача