РЕАКЦИОННАЯ ЯЧЕЙКА МНОГОПУАНСОННОГО АППАРАТА ВЫСОКОГО ДАВЛЕНИЯ ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ АСИММЕТРИЧНО ЗОНАЛЬНЫХ МОНОКРИСТАЛЛОВ АЛМАЗА Российский патент 2001 года по МПК B01J3/06 C30B29/04 

Изобретение относится к области выращивания асимметрично зональных монокристаллов алмаза, предназначенных для изготовления различных видов однокристального алмазного инструмента, в частности к устройству реакционной ячейки многопуансонного аппарата типа "БАРС".

Известна реакционная ячейка многопуансонного аппарата "БАРС", содержащая графитовый нагреватель цилиндрической формы, внутри которого установлена изолирующая втулка, и снабженная запирающими таблетками с токовводными графитовыми крышками и токовводами [1]. Внутри втулки размещены шихта, состоящая из источника углерода-графита и растворителя-металлов, и подложка, выполненная из оксида магния, с впрессованными затравочными кристаллами, ориентированными по плоскостям {111}, {110}, {100}. Однако конструкция данной ячейки не может обеспечить получение асимметрично зональных кристаллов алмаза в связи с тем, что центром роста является единичная затравка, которая при разрастании кристалла оказывается в центре его нижней грани. При этом при росте кристалла образуется зональность в направлении от затравки к периферии кристалла (изменение свойств кристалла в виде зон роста). Кроме того, температурный градиент направлен по оси нагревателя и способствует равномерному разращиванию кристаллов во все стороны. Конструкция подложки не позволяет создать условия, чтобы затравка была локализована на краю кристалла и, таким образом, уменьшить проявление зональности в основной массе кристаллов.

Технический результат, который может быть получен при осуществлении заявляемого изобретения, заключается в получении асимметрично зональных монокристаллов алмаза до 20-30 шт., пригодных для изготовления однокристального алмазного инструмента.

Для этого в реакционной ячейке многопуансонного аппарата высокого давления, содержащей соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент с токовводными крышками и токовводными стержнями, запирающие ячейку таблетки и внутреннюю изолирующую втулку, в полости которой размещены шихта и подложка с впрессованными по ее периметру ориентированными затравочными кристаллами, подложка выполнена с соосным выступом высотой 0,2-0,3 мм и диаметром, составляющим 0,3-0,5 диаметра подложки. Затравочные кристаллы расположены по периметру подложки в виде двух колец на расстоянии, не превышающем размеры выращиваемых кристаллов, причем внутреннее кольцо затравочных кристаллов впрессовано на выступе подложки на расстоянии 0,6-0,8 мм от внешнего края выступа, а внешнее - на расстоянии 0,8-1,0 мм от внешнего края подложки, и сориентированы таким образом, чтобы одно из ребер октаэдра затравочных кристаллов было параллельно касательной к окружности края подложки, а затравочные поверхности соответствовали плоскости октаэдра {111} с отклонением от плоскостности не более чем на 3^o. Кроме того, в состав материала подложки, изготовленной из смеси оксида магния, вводят ZrO₂ и CsCl при следующем соотношении компонентов, вес.%: ZrO₂ - 70-80; MgO - 5-10; CsCl - 15-20.

Соосный выступ в центре подложки необходим для получения оптимального градиента температуры, обеспечивающего одновременный равномерный рост кристаллов внешнего и внутреннего диаметра. Размещение затравочных кристаллов в виде двух колец по периметру подложки на расстоянии, не превышающем размеры выращиваемых кристаллов, на расстоянии от внешнего края подложки - 0,8-1,0 мм и от внешнего края выступа - 0,6-0,8 мм не позволяет кристаллам расти во все стороны и обеспечивает рост до 20-30 шт. монокристаллов алмаза, исключая возможность их срастания. При этом рост происходит в свободных секторах: вверх и в направлении центра кристаллизационного объема. Таким образом наиболее дефектная затравочная часть (фантом) локализуется у края кристалла, противоположная часть кристалла (основная по объему) растет без включений и предназначена для рабочей части монокристального алмазного инструмента. Ориентация одного из ребер октаэдра затравочных кристаллов параллельно касательной к окружности края подложки позволяет наиболее оптимально использовать полезный объем реакционной ячейки. Ориентация затравочной поверхности параллельно плоскости октаэдра {111} с отклонением от параллельности не более чем на 3^o обеспечивает получение кристаллов, у которых параллельны верхняя и нижняя плоскость, что необходимо для изготовления алмазного инструмента.

Введение хлорида цезия в состав подложки обеспечивает необходимую ее прочность. Если CsCl менее 15 вес.%, то подложка жесткая и при охлаждении кристаллы растрескиваются, если более 20%, то подложка становится пластичной и затравочные поверхности отклоняются от заданной параллельности. При использовании ZrO₂ менее 70% возрастает теплопроводность подложки и происходит возрастание градиента температуры выше требуемого уровня, при содержании ZrO₂ более 80% или MgO менее 5% смесь не прессуется; при содержании MgO более 10% подложка имеет недостаточную плотность.

На фиг. 1 представлена реакционная ячейка для выращивания асимметрично зональных монокристаллов алмаза.

На фиг. 2 (а,б) показана схема расположения двух колец затравок, впрессованных в подложку, пунктиром показаны контуры вырастающих кристаллов алмаза.

Реакционная ячейка размещена в рабочем теле кубической формы (не показано) и состоит из трубчатого нагревателя (1), внутри которого установлена изолирующая таблетка (2) и изолирующая втулка (3), в полости которой размещена шихта, состоящая из источника углерода - графита (4) и железо - никелевого металла - растворителя (5). В нижней части реакционной ячейки установлена подложка (6), имеющая в центре соосный выступ (7) высотой 0,2-0,3 мм и диаметром 5-7 мм, по периметру которой впрессованы затравочные кристаллы в виде двух колец (8,9) в количестве 20-30 шт.

Для выращивания асимметрично зональных монокристаллов алмаза реакционная ячейка используется следующим образом.

На подложке (6) диаметром 14 мм, выполненной из смеси оксидов металлов и соли, вес.%: ZrO₂ = 70, MgO = 10, CsCl = 20, на соосном выступе (7) высотой 0,2 мм и диаметром 5 мм впрессовано внутреннее кольцо затравочных кристаллов (8), состоящее из 6 шт., причем затравки установлены на расстоянии 0,6 мм от внешнего края выступа и внешнее кольцо затравочных кристаллов (9) в количестве 19 шт., установленное на расстоянии 0,1 мм от внешнего края подложки, при этом ребро октаэдра затравочных кристаллов расположено параллельно касательной к окружности подложки, а затравочные поверхности соответствуют плоскости октаэдра {111} с отклонением от плоскостности на 3^o. Подложку с затравочными кристаллами устанавливают в реакционную ячейку и помещают в рабочее тело кубической формы, а затем в рабочую полость многопуансонного аппарата высокого давления (БАРС). Создают давление 55 кбар и температуру 1550^oC. В зоне роста устанавливают градиент температуры 20^oC. Указанные режимы роста выдерживают 65 часов. За этот период времени происходит рост алмазов на затравках. Отключают температуру, сбрасывают давление, извлекают реакционную ячейку. Металл-катализатор растворяют и извлекают выращенные алмазы. Получено 25 кристаллов алмаза общим весом 2,0 карата. Кристаллы изометричные, октаэдрического габитуса, светло - желтого цвета, включения металла отсутствуют. Под микроскопом кристаллы алмаза асимметрично зональные и основная часть кристаллов не зональна.

Предложенная реакционная ячейка позволяет получать асимметрично зональные кристаллы алмаза общим количеством 20-30 шт., где наиболее дефектная часть кристалла локализована с одного края кристалла в зоне затравки. Поэтому противоположная часть кристалла, которая обычно является рабочей частью алмазного инструмента, является однородной, незональной и обладает наиболее высоким качеством и в ряде случаев выше по качеству, чем природные алмазы. Более эффективно используется полезный объем ячейки и качество кристаллов выше вследствие отсутствия трещин, образующихся в кристаллах алмаза при охлаждении.

Источники информации
1. Пальянов Ю. Н. , Малиновский И.Ю., Борздов Ю.М. и др. Выращивание крупных кристаллов алмаза на беспрессовых аппаратах типа "разрезная сфера". - Доклады АН СССР, 1990, т. 315, N 5, с. 1221- 1224.

Изобретение относится к выращиванию монокристаллов алмаза на многопуансонных аппаратах типа "БАРС". Технический результат: получение асимметрично зональных кристаллов алмаза общим количеством 20 - 30 шт., где наиболее дефектная часть кристалла локализована с одного края кристалла в зоне затравки. Такие алмазы предназначены для изготовления различных видов однокристального алмазного инструмента. Реакционная ячейка содержит соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент с токовводными крышками и токовводными стержнями, запирающие ячейку таблетки и внутреннюю изолирующую втулку, в полости которой размещены шихта и подложка, выполненная с соосным выступом высотой 0,2-0,3 мм и диаметром, составляющим 0,3-0,5 диаметра подложки. По периметру подложки впрессованы затравочные кристаллы, расположенные в виде двух колец на расстоянии, не превышающем размеры выращиваемых кристаллов, причем внутреннее кольцо затравочных кристаллов впрессовано на выступе подложки на расстоянии 0,6-0,8 мм от внешнего края выступа, а внешнее - на расстоянии 0,8-1,0 мм от внешнего края подложки, и сориентированные так, чтобы одно из ребер октаэдра затравочных кристаллов было параллельно касательной к окружности края подложки, а затравочные поверхности соответствовали плоскости октаэдра {111} с отклонением от плоскостности не более чем на 3°. Кроме того, состав материала подложки определен следующим соотношением компонентов, вес.%: ZrO₂ 70 - 80; Mg0 5 - 10; CsCl l5 - 20. 2 ил.

Реакционная ячейка многопуансонного аппарата высокого давления для выращивания асимметрично зональных монокристаллов алмаза, содержащая соосно установленные цилиндрической формы нагревательный элемент с токовводными стержнями, запирающие ячейку таблетки и внутреннюю изолирующую втулку, в полости которой размещены шихта и подложка с впрессованными ориентированными затравочными кристаллами, отличающаяся тем, что подложка снабжена соосным выступом высотой 0,2 - 0,3 мм и диаметром, составляющим 0,3 - 0,5 диаметра подложки, затравочные кристаллы установлены по периметру подложки в виде двух колец на расстоянии, не превышающем размеры выращиваемых кристаллов, причем внутреннее кольцо затравочных кристаллов впрессовано на выступе подложки на расстоянии 0,6 - 0,8 мм от внешнего края выступа, а внешнее кольцо затравочных кристаллов - на расстоянии 0,8 - 1,0 мм от внешнего края подложки, и сориентированы таким образом, чтобы одно из ребер октаэдра затравочных кристаллов было параллельно касательной к окружности края подложки, а затравочные поверхности соответствовали плоскости октаэдра {111} с отклонением от плоскостности не более чем на 3^o, а подложка выполнена из диоксида циркония, оксида магния и хлорида цезия при следующем соотношении компонентов, вес.%:
ZrO₂ - 70 - 80
MgO - 5 - 10
CsCl - 15 - 20