СПОСОБ ПОДГОТОВКИ К ПРОПИТКЕ ЭЛЕКТРОДНЫХ ОСНОВ ОКИСНО-НИКЕЛЕВОГО ЭЛЕКТРОДА ДЛЯ ЩЕЛОЧНОГО АККУМУЛЯТОРА Российский патент 2001 года по МПК H01M4/26 H01M4/32 

Способ подготовки к пропитке электродных основ окисно-никелевого электрода для щелочного аккумулятора относится к области электротехники и может быть применен в производстве химических источников тока, а именно в изготовлении окисно-никелевого электрода.

Известны способы изготовления окисно-никелевого электрода для щелочного аккумулятора (з-ка ЕПВ N 547998, H 01 М 4/28, пр. 14.12.93 г.; з-ка Японии N 5-174815, H 01 M 4/26, пр. 25.12.91 г.; з-ка Японии N 4-33109, H 01 M 4/28, авт.свидетельство СССР N 629564, H 01 M 4/28, пр. 25.10.78 г.), согласно которым пропитку электродных основ (изделий из пористого никеля) активной массой проводят методом погружения их в раствор азотнокислого никеля. В этом случае электродную основу погружают в водный раствор азотнокислого никеля, после чего проводят сушку, обработку в растворе щелочи и завершают цикл промывкой и сушкой. В результате проведенных операций в электродной основе остается определенное количество активной массы. Последующие циклы пропитки проводятся аналогично.

Недостатком указанных способов является то, что процесс диффузии раствора азотнокислого никеля в пористый слой электродной основы затруднен газонаполненностью пор воздухом, а осаждение активного материала на поверхности никеля осложнено недостаточной чистотой этой поверхности. В итоге это приводит к неполному заполнению пор электродной основы активной массой и, как следствие, к снижению удельных характеристик окисно-никелевого электрода.

Известен способ заправки электродов электролитом, осуществляемый на установке, описанной в авторском свидетельстве СССР N 1820427 (H 01 M 2/36, пр. 05.04.81 г.). Согласно этому способу электроды в батарее предварительно вакуумируются и затем заполняются электролитом.

Недостатком данного способа является то, что он не гарантирует полного заполнения пор электродных основ электролитом вследствие их остаточной газозаполненности и гидрофобности.

Наиболее близким, взятым за прототип, является способ подготовки к пропитке окисно-никелевого электрода, описанный в заявке Японии N 6-28157 (H 01 M 4/26, пр. 26.11.84 г.). Согласно этому способу предлагается между операцией погружения электродной основы в раствор соли активного вещества и сушкой выдерживать электродную основу в атмосфере с относительной влажностью не менее 50% при температуре, равной температуре раствора соли.

Недостатком данного способа является то, что в нем не предусмотрена операция предварительного обезжиривания, которая обеспечивает очищение поверхности электродной основы для максимального заполнения ее пор активным материалом. Кроме того, в этом способе не обеспечивается полноценное заполнение пор электродной основы обессоленной водой за счет наличия газовой фазы в пористом пространстве, что не позволяет достаточно полно заполнить их при пропитке активным материалом. Все это приводит к снижению удельных характеристик окисно-никелевого электрода.

Задачей заявляемого технического решения является достижение максимальной степени наполнения электродной основы окисно-никелевого электрода активной массой при пропитке, что приводит к повышению электрических характеристик окисно-никелевых электродов.

Для решения поставленной задачи заявляется способ подготовки к пропитке электродных основ окисно-никелевого электрода для щелочного аккумулятора, включающий их предварительный нагрев, вакуумирование, в котором дополнительно перед первым циклом пропитки производят промывку электродных основ в обезжиривающем растворителе при температуре 50-90^oC, сушку основ под вакуумом при температуре 60-90^oC, не менее одной промывки обессоленной водой при температуре 50-100^oC и выдержку в обессоленной воде в течение 1-24 часов.

Кроме того, согласно заявляемому техническому решению электродные основы перед вторым и третьим циклом пропитки выдерживают в обессоленной воде и потом помещают в раствор азотнокислого никеля, будучи полностью заполненные обессоленной водой.

В результате этих операций происходит полное обезжиривание поверхности электродной основы и заполнение ее пор обессоленной водой, что обеспечивает высокую степень заполнения пор активной массой при пропитке. Вследствие этого улучшаются электрические характеристики электродов.

Согласно заявляемому способу подготовка электродных основ производится в шесть стадий:
- предварительный прогрев электродных основ до температуры 60-90^oC.

- вакуумирование при установленном температурном режиме;
- промывка обезжиривающим раствором при температуре 50-90^oC. Температурный диапазон был выбран экспериментально, как наиболее оптимальный для данной операции. Нижняя температура обеспечивает необходимое качество обезжиривания пористой никелевой поверхности, а верхняя не должна превышать температуру кипения обезжиривающего раствора;
- затем сушка электродных основ под вакуумом при температуре 60-90^oC. Температурные пределы обусловлены тем, что при температуре ниже 60^oC не обеспечивается необходимое качество вакуумирования, а при температуре выше 90^oC происходит испарение при последующем заполнении обессоленной водой. Вакуумирование позволяет удалить из пор электродной основы воздух и воду, что приводит их к одинаковому начальному состоянию и обеспечивает в дальнейшем полное заполнение пор;
- после осуществляют не менее одной промывки электродных основ обессоленной водой при температуре 50-100^oC. При температуре ниже 50^oC трудно осуществить необходимую степень промывки электродных основ, а верхний предел диапазона не должен превышать температуру кипения обессоленной воды;
- затем электродные основы выдерживают в обессоленной воде в течение - 1-24 часов, экспериментально было установлено, что, если замачивание электродных основ ведется менее одного часа, то они не успевают полностью наполниться обессоленной водой, а замачивание более 24 часов не целесообразно.

Согласно заявляемому способу после первого цикла пропитки, сушки и кристаллизации перед вторым и третьим циклами пропитки основы не сушат, а снова погружают в обессоленную волу и затем в ванну с азотнокислым никелем. Таким образом, второй и третий цикл пропитки проводят с полностью заполненными обессоленной водой основами, что способствует лучшему осаждению активного материала в порах и повышает степень заполнения пор.

Пример.

Подготовке к пропитке были подвергнуты электродные основы, которые предварительно прогревались до температуры 70^oC и в течение 6 часов вакуумировались, находясь в герметичном контейнере.

Затем проводилась промывка обезжиривающим раствором, например фреоном (и/или этиловым спиртом), при этом электродные основы полностью заполнялись и выдерживались в течение 20 минут при температуре 70^oC. После этого обезжиривающий раствор сливался из емкости и электродные основы вакуумировались при температуре 70^oC в течение 2 часов, что обеспечивало полное испарение из пор электродной основы остатков обезжиривающего раствора. Затем электродные основы промывались при температуре 70^oC обессоленной водой, которую меняли 3 раза. И после этого электродные основы выдерживались в обессоленной воде в течение 24 часов при комнатной температуре, что обеспечивало максимальное заполнение пор, и после этого помещались для пропитки в ванну с азотнокислым никелем.

После первого цикла пропитки, сушки и кристаллизации перед вторым и третьим циклами пропитки электродные основы снова погружали в обессоленную воду и затем в ванну с азотнокислым никелем.

Заявляемым способом подготовки к пропитке электродных основ окисно-никелевых электродов для щелочного аккумулятора была проведена подготовка электродных oснов и их последующая пропитка для никель-водородной батареи в количестве 120 шт. Удельный привес активной массы составил 1,39 г/см³. Сравнительные данные характеристик электродов, пропитанных предложенным способом и без проведения подготовки, приведены в таблице.

Проанализировав данные, приведенные в таблице, можно сделать вывод о том, что благодаря заявляемому способу подготовки к пропитке электродных основ окисно-никелевых электродов для щелочного аккумулятора происходит увеличение активной массы в электроде и снижение разброса по привесам у электродов одной партии, что в свою очередь позволяет повысить электрические характеристики окисно-никелевых электродов, а значит и в целом щелочного аккумулятора, и снизить количество бракованных электродов.

Источники информации
1. Патент ЕПВ N 547998 H 01 M 4/28, 4/29, 4/32. пр. 14.12.92 г.

2. Патент Японии N 5-174815, H 01 M 4/26, пр. 25.12.91г.

3. Патент Японии N 4-33109, H 01 М 4/28, 4/32, пр. 18.11.86 г.

4. Авт.св. СССР N 629564, H 01 М 4/28, пр. 25.10.78г.

5. Авт.св. СССР N 1820427, H 01 M 2/36, пр. 05.04.91г.

6. Патент Японии N 6-28157, H 01 М 4/26, пр. 26.11.84г.

Способ подготовки к пропитке электродных основ окисно-никелевого электрода для щелочного аккумулятора применяется в электрохимических источниках тока, а именно при изготовлении положительного электрода, и заключается в том, что электродную основу предварительно нагревают, вакуумируют и перед первой пропиткой проводят промывку обезжиривающим раствором при 50-90°С, сушку под вакуумом при 60-90°С, не менее одной промывки обессоленной водой при 50-100°С и выдержку в обессоленной воде в течение 1-24 ч. Кроме того, электродные основы окисно-никелевого электрода для щелочного аккумулятора перед второй и третьей операциями пропитки выдерживают в обессоленной воде, а затем пропитывают. Техническим результатом предложенного изобретения является достижение максимальной степени заполнения электродной основы активной массой при пропитке, что приводит к повышению электрических характеристик окисно-никелевых электродов. 1 з.п.ф-лы, 1 табл.

1. Способ подготовки к пропитке электродных основ окисно-никелевого электрода для щелочного аккумулятора, состоящий из их предварительного нагрева, вакуумирования, отличающийся тем, что перед первой пропиткой проводят промывку обезжиривающим раствором при 50 - 90^oС, сушку под вакуумом при 60 - 90^oС, не менее одной промывки обессоленной водой при 50 - 100^oС и выдержку в обессоленной воде в течение 1 - 24 ч. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что электродные основы окисно-никелевого электрода для щелочного аккумулятора перед второй и третьей операциями пропитки выдерживают в обессоленной воде.