СПОСОБ ГРАНУЛИРОВАНИЯ ВЕЩЕСТВ Российский патент 2001 года по МПК B01J2/02 

Проблеме гранулирования различных веществ, например солей, металлов или оксидов, в частности производству микрогранул правильной сферической формы и повышению доли их выхода в готовую продукцию, придается большое научное и практическое значение, так как получаемые из микрогранул химические материалы и вещества приобретают нередко специфические, часто определяющие их применение в той или иной области техники свойства.

Предлагаемое изобретение может быть использовано в химической, медицинской, металлургической и других отраслях промышленности.

Известен способ получения микросферических гранул из солевого раствора, направляемого в невзаимодействующую с ним криогенную жидкость, в частности жидкий азот, и формированием диспергированных струй с наложением на них гармонических колебаний с частотой от 50 до 1.000.000 Гц (патент США N 3933679, МКИ B 22 F 9/06, 1979 г.).

Недостатками способа являются те, что велик разброс размеров образующихся микрогранул ±(50-70)%, выход микросферических гранул заданного, строго определенного диаметра не превышает 80%. Кроме того, часть гранул не является сферическими, вследствие чего порошок, полученный этим способом, имеет плотность, как правило, не соответствующую требуемой, и ведет к дополнительным операциям фракционирования.

Мы предлагаем способ получения гранулированных веществ, в частности солей и металлов, который заключается в следующем.

Получение микросферических гранул ведут при диспергировании исходного расплава или раствора в невзаимодествующую с ним криогенную жидкость, например жидкие азот, гелий или другие или их смеси (жидкий воздух) и/или их пары. На образующиеся микрокапельные струи в криожидкости накладывают основные электромеханические колебания с частотой в интервале от 50 до 1.000.000 Гц и дополнительные электромеханические колебания тех же частот, равных 50-1.000.000 Гц, но нечетной, преимущественно третьей гармоники.

Под действием гармонических электромеханических колебаний определенной частоты жидкая струя, истекающая из малого отверстия, распадается на капли. Распад жидкой струи на дисперсные капли происходит при определенном соотношении между размерами отверстия фильеры, скоростью истечения струи и частотой возбуждения. В начале истекающей струи жидкости образуется гармоническая волна, амплитуда этой волны возрастает по экспоненциальному закону и при амплитуде, равной радиусу струи, струя распадается на капли. В процессе образования микрокапель помимо накладываемой на струю частоты на нее воздействуют случайные частоты, например, за счет внешнего шума или по другим частотным причинам. Вследствие этого рост амплитуды основной волны колебаний приобретает нелинейный характер. Это приводит к сужению области монодисперсности. Добавление нечетной гармоники той же частоты и, как правило, меньшей амплитуды к основному сигналу вследствие нелинейного процесса роста амплитуды линеризует процесс роста и таким образом расширяет область монодисперсности микрокапель.

Использование криожидкостей обуславливается необходимостью сохранения формы и размеров криогранул для дальнейшего передела.

На фиг. 1 представлен образец NaCl, полученный по предлагаемому способу, а на фиг. 2 - образец металлического свинца.

Пример 1
На генератор частиц при диспергировании раствора уранилфторида с концентрацией 400 г U/л со скоростью истечения через фильеру 6,5 м/с в жидкий азот накладывают одновременно основные электромеханические колебания с частотой 7.000 Гц и дополнительные колебания с частотой 21.000 Гц третьей гармоники.

При диаметре фильеры 200 мкм выход частиц диаметром 340 мкм составляет 98,2% от общего числа образовавшихся микрогранул. Отклонение от сферичности целевых гранул составило величину, не превышающую 2,5%.

Пример 2
По условиям примера 1. на микрокапельные струи солевого раствора в жидком азоте накладывали только основные колебания. Выход частиц с диаметром 360 мкм снизился до 75,4%. Диаметры частиц колебались в пределах от 160 до 690 мкм.

Пример 3
При диспергировании исходного раствора хлорида натрия с концентрацией 255 г/л со скоростью истечения через фильеру диаметром 150 мкм, равной 7,5 м/с, на образующиеся микрокапельные струи в жидком воздухе накладывали основные колебания с частотой 900.000 Гц и дополнительные колебания с частотой 600.000 Гц третьей гармоники.

В этих условиях выход микросферических гранул преимущественно правильной шаровой формы с заданным диаметром, равным 200 мкм, составил 95,5% при отклонении этой фракции от сферичности не более чем на 1% (см. фиг. 1).

Пример 4
Расплав металлического галлия (t_пл. = 29,7^oC) диспергировали через фильеру диаметром 160 мкм в жидкий азот со скоростью истечения 4,2 м/с. На струю микрокапель накладывали основные электромеханические колебания с частотой 3.000 Гц и дополнительные колебания нечетной третьей гармоники той же частоты. Выход микрогранул диаметром 245 мкм металлического галлия составил 97,7%; отклонение от сферичности микрогранул этой фракции составляло не более 0,05%.

Пример 5
По условиям примера 4 были получены гранулы металлического свинца диаметром 200 мкм с выходом 98,5% и отклонением от сферичности не более 0,04% (см. фиг. 2).

Преимуществами предлагаемого способа по сравнению со способом-прототипом являются:
- увеличение выхода до 95-98% микросферических гранул от их общего количества со строго определенным диаметром зерен практически идеальной шаровой формы;
- уменьшение отклонения от сферичности образующихся гранул;
- увеличение текучести образующихся микрогранулированных веществ;
- уменьшение пылеобразования вследствие отсутствия мелких (менее 50 мкм) сателлитов в грануляте.

Изобретение относится к способам гранулирования различных веществ, в частности к производству микрогранул правильной сферической формы. Способ гранулирования веществ в форме микросфер из раствора или расплава включает диспергирование исходного раствора или расплава в невзаимодействующую с ним криогенную жидкость и/или ее пары на микрокапельные струи при воздействии основных электромеханических колебаний с частотой от 50 до 1 000 000 Гц и одновременного воздействия дополнительных электромеханических колебаний с нечетной гармоникой с частотой от 50 до 1 000 000 Гц. Таким способом можно получать гранулы со строго определенным диаметром зерен практически идеальной шаровой формы и уменьшить пылеобразование вследствие отсутствия мелких сателлитов в грануляте. 1 з.п.ф-лы, 2 ил.

1. Способ гранулирования веществ в форме микросфер из раствора или расплава путем диспергирования исходного раствора или расплава в невзаимодействующую с ним криогенную жидкость и/или ее пары на микрокапельные струи при воздействии электромеханических колебаний с частотой от 50 до 1.000.000 Гц, отличающийся тем, что на микрокапельные струи одновременно с основными электромеханическими колебаниями воздействуют дополнительными электромеханическими колебаниями с нечетной гармоникой с частотой от 50 до 1.000.000 Гц. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве дополнительных электромеханических колебаний используют преимущественно колебания третьей гармоники.