СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИТАНОВОГО ПОРОШКА Российский патент 2002 года по МПК B02C19/18 B22F9/04 

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к технологиям получения порошков металлов методами дробления.

В настоящее время для получения порошков различных металлов методами дробления в промышленности используются мельницы различных типов: валковые, молотковые, вихревые, коллоидные, шаровые, вращающиеся и вибрационные. Вышеуказанные промышленные установки, как правило, используются для дробления хрупких материалов, в том числе отходов.

Обработка пластичных металлов, например титановой губки (ТГ), характеризуется значительной продолжительностью [1-3] . Последнее, в свою очередь, отрицательно сказывается на технологические свойства получаемого порошка в связи с процессами окисления, протекающими при размоле.

В последнее время для получения порошков металлов и их композиций широкое применение находят высокоэнергетические мельницы - аттриторы (аттритор относится к шаровым мельницам). Использование аттриторов позволяет сократить продолжительность обработки материалов и применять различные защитные и диспергирующие среды [4] .

Однако и в этом случае не удается в полной мере избежать окисления материалов в процессе высокоэнергетического размола из-за адсорбции и наличия остаточных реакционно способных газов, вызывающих частичное окисление [4] .

Наиболее близким по технической сущности к заявляемому является способ получения титанового порошка, включающий засыпку мелющих тел и размалываемого материала в аттритор и последующий размол в защитной среде аргона [5, 6] .

Данный способ достаточно эффективен, однако многие авторы в своих работах не указывают такую важную характеристику получаемого материала, как содержание кислорода. Проведенные нами исследования показали, что использование аргона в качестве защитной среды приводит к увеличению содержания кислорода в конечном продукте на 0.2-0.3 мас. %, что несомненно отрицательно сказывается на свойствах материала.

Заявляемый способ получения титанового порошка, включающий засыпку мелющих тел и размалываемого материала в аттритор, размол в защитной среде с последующим отделением мелющих тел, отличается тем, что в качестве защитной среды используют хлористый кальций (CaCl₂), а после отделения мелющих тел осуществляют промывку и сушку полученного порошка.

Выбор в качестве защитной среды хлористого кальция обусловлен тем, что он гигроскопичен, легко отмывается в воде и спирте, не требует предварительной специальной обработки и прост в обращении.

При исследовании процессов дробления в присутствии CaCl₂ нами установлено, что разрушение частиц титановой губки при нагружении происходит быстрее, чем при обработке в среде аргона.

Способ может быть осуществлен следующим образом.

В размольный барабан аттритора засыпают мелющие тела и частицы титановой губки (ТГ). Для создания защитной среды загружают хлористый кальций. Соотношение масс хлористый кальций: ТГ в размольной емкости аттритора поддерживают на уровне не ниже, чем 3: 1 при соотношении масс мелющие тела: загружаемые компоненты 7: 1. После размола ТГ в присутствии с хлористым кальцием производится разгрузка смеси. Мелющие тела отделяют от смеси путем рассева, например через сито с размером ячейки меньшим размера мелющих тел. Затем проводят промывку смеси в дистиллированной воде и водном растворе этилового спирта. Полученный титановый порошок обезвоживают путем сушки в сушильном шкафу при температуре 90-105^oC и делят на фракции на стандартном наборе сит. Отсевы крупной фракции можно отправить на повторное дробление в аттриторе.

Предлагаемый способ получения титанового порошка может быть иллюстрирован на следующем примере конкретного исполнения.

В размольную емкость (16 л) аттритора засыпали мелющие тела - шарики диаметром 10 мм из стали марки ШХ15 в количестве 21 кг, частицы титановой губки марки ТГ-90 (ГОСТ 17746-79) размером 10-20 мм (m= 0.7 кг) и хлористый кальций (ТУ 6-09-47-81) в количестве 2.1 кг. После герметизации емкости производили размол в течение 15 минут. После выгрузки смеси проводили отделение мелющих тел, затем смесь промывали в дистиллированной воде до полного растворения хлористого кальция. Полученный титановый порошок далее в 10% водном растворе этилового спирта, затем фильтровали через фильтровальную бумагу, подвергали сушке в сушильном шкафу при Т= 90^oC в течение 120 мин и фракционировали.

Характеристики полученных заявляемым способом порошков приведены в таблице, распределение частиц по размерам титанового порошка, полученного дроблением в среде хлористого кальция, представлено на чертеже.

Из таблицы и гистограммы видно, что использование хлористого кальция при дроблении позволяет повысить выход мелкой фракции, снизить содержание кислорода с 0.3 до 0.1 вес. %, улучшить такие технологические характеристики, как прессуемость и спекаемость полученных порошков в сравнении с порошками, полученными в аргоне.

Источники информации, принятые во внимание
1. Устинов B. C. , Олесов Ю. Г. , Дрозденко В. А, Антипин Н. Л. Порошковая металлургия титана. М. : Металлургия, 1981, 248 с.

2. Павлов В. А. , Кокоркин С. Н. , Волчок Ж. Г. Исследование дробимости губчатого титана. //Изв. вузов. Цв. металлургия, 1983, N 4, с. 104-105.

3. Шуляк И. А. , Арчаков А. П. Дроздов В. А. , Снетков Ю. А. , Прозоров В. М. Интенсификация процесса измельчения титановой губки. // Цвет. Металлургия, 1987, N 5, с. 29-31.

4. Анциферов В. Н. , Устинов B. C. , Олесов Ю. Г Спеченные сплавы на основе титана. М. : Металлургия, 1984. 168 с.

5. Abe Yoshio R. , Jonson William L. Effect of ambient temperature on the formation and stability of nanocrystalline structures in the Ti - Cu system// Funtai oyobi funmatsu yakin = J. Jap. Soc. Powder and Powder Met. - 1993. - 40, N 3. - S. 272 - 277.

6. Li Gusong, Ding Bingzhe, Miao Weifang, Ye Ulli, Guo Jianting//Jinshu xuebao = Acta met. sin. -1994. -30, N 2. -S. B91- B96.

Изобретение предназначено для получения порошков металлов методами дробления. Способ получения титанового порошка включает засыпку мелющих тел, титановой губки в аттритор и размол, в качестве защитной среды использован хлористый кальций с последующим отделением мелющих тел после размола, промывкой и сушкой порошка. Изобретение позволяет повысить эффективность разрушения частиц титановой губки. 1 табл. , 1 ил.

Способ получения титанового порошка, включающий засыпку мелющих тел, титановой губки в аттритор и размол, отличающийся тем, что в качестве защитной среды используется хлористый кальций с последующим отделением мелющих тел после размола, промывкой и сушкой полученного порошка.