УСТАНОВКА ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОКОНДЕНСИРОВАННОГО ПОЛИФОСФАТА АММОНИЯ Российский патент 2002 года по МПК C01B25/28 

Изобретение относится к производству высококонденсированного полифосфата аммония, применяющегося в качестве антипирена в составе огнезащитных вспучивающихся покрытий и при изготовлении огнестойких конструкционных материалов.

Известна установка для получения конденсированных полифосфатов аммония, содержащая последовательно установленные бункера с дозаторами для твердых реагентов, трубопровод для твердых реагентов, снабженный нагревательной рубашкой горизонтальный реактор с установленным в нем трубопроводом с мелкими отверстиями для подачи аммиака, трубой для удаления избытка аммиака и измельчающим перемешивающим средством в виде двух двойных Z-образных лопастей, теплообменник для охлаждения продуктов реакций, сито и накопитель для полифосфата аммония (GВ, 1446260, С 01 В 25/40, 18.08.76).

Недостатком известной установки является нестабильность ее работы из-за особенностей конструкции реактора.

Известна установка для получения цепного полифосфата аммония, которая содержит реактор с вращающимися смесительными, месительными и измельчающими средствами, загрузочными бункерами для твердых исходных веществ, газоподводящими и газоотводящими трубопроводами, разгрузочным трубопроводом для продукта реакции, соединенным со смесительным аппаратом; обогреваемый бункер, установленный между реактором и смесительным аппаратом и оснащенный приспособлением для измельчения агломератов (РФ, 2025465, C 01 В 25/40, 30.12.94 или DE, 4006862 A1, C 01 В 25/40, 12.09.91).

К недостаткам установки можно отнести большие энергозатраты, большую металлоемкость и многостадийность получения конденсированного полифосфата аммония.

Наиболее близким техническим решением является известная установка для получения высококонденсированного полифосфата аммония (ПФА), содержащая последовательно установленные бункеры с дозаторами для твердых реагентов - ортофосфата аммония и мочевины, соединенные с мельницами, вращающийся реактор с наружным обогревом с зонами плавления, кристаллизации и дегидратации продукта реакции с размалывающей насадкой и с загрузочным и разгрузочными шнеками в торцах реактора для смеси реагентов и продукта реакции, шнековый холодильник, мельницу ударного действия, пневмотрубопровод для подачи ПФА в циклон и накопитель готового продукта. (Гришина И.А., Гришина Е.Ф. и др. Разработка процесса получения нового огнезащитного средства "Факкор". Труды НИУИФа, вып. 238, М., 1981, с. 143-155).

Недостатком установки являются неудовлетворительные условия теплопередачи реактора и невозможность создания необходимого температурного режима по реакционным зонам, а также недостаточно эффективная система смешения исходных реагентов, в связи с чем снижается производительность и ухудшается качество продукта.

Технической задачей является повышение производительности, сокращение энергозатрат и металлоемкости установки при улучшении качества получаемого ПФА.

Поставленная задача достигается за счет того, что предложенная установка содержит последовательно установленные бункеры для твердых реагентов - мочевины и ортофосфата аммония, смеситель, шаровую мельницу, обогреваемый вращающийся реактор с зонами плавления, кристаллизации и дегидратации продукта реакции, снабженный загрузочным и разгрузочным шнеками для смеси реагентов и продукта реакции, мельницу-сепаратор-холодильник, трубопровод для пневмотранспорта ПФА, циклон для выделения ПФА, транспортер, снабженный дозатором для подачи части выделенного ПФА в смеситель перед загрузочным шнеком реактора; реактор снабжен средством для создания разрежения в реакционных зонах.

В качестве обогревателя реактор содержит неподвижные электромагнитные индукторы, коаксиально установленные вокруг корпуса реактора.

На чертеже представлена схема предложенной установки для получения высококонденсированного ПФА.

Установка содержит последовательно установленные и соединенные отдельные бункеры для твердых реагентов 1,1', дозаторы 2,2', смеситель 3 для твердых реагентов - мочевины и ортофосфата аммония, шаровую мельницу 4, смеситель 5 для гомогенизации смеси твердых реагентов, вращающийся барабанный реактор 6 с зонами плавления, кристаллизации и дегидратации продукта реакции, снабженный загрузочным 7 и разгрузочным 8 шнеками, установленными в противоположных торцах реактора 6 и оснащенный электромагнитными индукторами 9, трубопровод отвода реакционных газов 10 на утилизацию (на чертеже не показано) со средством для создания разрежения в реакционных зонах реактора, выполненным в виде хвостового вентилятора 11, мельницу-сепаратор-холодильник 12 с вентилятором 13 для измельчения, сепарации и охлаждения полученного продукта, трубопровод 14 для пневмотранспорта ПФА, циклон 15 для выделения ПФА из воздушного потока, транспортер 16 с дозатором 17 для подачи части выделенного ПФА в смеситель 5.

Использование в установке смесителя исходных реагентов и шаровой мельницы для их совместного потока обеспечивает необходимую дисперсность (0,5-1 мм) и однородность смеси. Наличие смесителя перед реактором позволяет подать в зону расплава реактора гомогенную смесь, содержащую необходимое количество ПФА, что предотвращает образование комков (очень крупных гранул) в зоне расплава и способствует улучшению условий тепло- и массообмена и ускорению реакции дегидратации. Вследствие этого повышается производительность и улучшается качество продукта. С той же целью в реакционных зонах реактора при помощи хвостового вентилятора поддерживается разрежение 0,52-1,29 кПа, разрежение периодически регистрируется жидкостным тягонапорометром.

Нагрев реактора осуществляется неподвижными, поаксиально установленными индукторами. Каждая рабочая зона реактора нагревается отдельным индуктором. Это дает возможность создать необходимую длину рабочих зон и требуемый температурный режим. Выбранные параметры обеспечивают необходимую скорость нагрева расплава эвтектики и максимально быструю его кристаллизацию. КПД обогрева реактора увеличивается с 16% до 30%, соответственно уменьшаются энергозатраты.

Так как обогрев индукционным способом не требует применения греющей камеры реактора, подводящих и отводящих теплопроводов и топки, достигается значительная экономия металла.

Предложенная установка работает следующим образом.

Гранулированная мочевина и ортофосфат аммония из бункеров 1 и 1' через дозаторы 2 и 2' в массовом соотношении 1:2 направляются в шнековый смеситель 3, где происходит их смешение.

Смесь направляется в шаровую мельницу (МШР 1000 УВ) 4, где измельчается до необходимой тонины помола 0,5-1 мм. Затем смесь поступает в шнековый смеситель 5, куда подается и часть готового ПФА из дозатора 17 и где происходит гомогенизация смеси твердых реагентов. С помощью загрузочного шнека 7 масса поступает во вращающийся со скоростью 6-12 об/мин реактор 6, где проходит зоны плавления эвтектики (длина L₁=0,3 L реактора, нагрев от 20 до 125^oС), кристаллизация (L₂= 0,1 L реактора, нагрев от 125 до 240^oС) и дегидратация ПФА (L₃=0,6 L реактора, нагрев до 300^oС).

Нагрев осуществляется электромагнитными индукторами 9, установленными коаксиально вокруг корпуса реактора 6. В реакционных зонах реактора 6 посредством хвостового вентилятора (ВВД-8У) 11 создается разрежение 0,52-1,29 кПа, периодически регистрируемое жидкостным тягонапорометром ТНЖ (на чертеже не показан).

Из реактора 6 ПФА разгрузочным шнеком 8 подается в мельницу-сепаратор-холодильник (СПММТ 1250/470М) 12 с вентилятором (ВВД-8У) 13, где происходит его размол, сепарация и охлаждение до 35^oС.

Частицы ПФА размером менее 0,25 мм через трубопровод 14 пневмотранспортом подаются в циклон (ЦН-15) 15, где улавливаются и направляются на транспортер 16, где происходит разделение готового продукта на два потока: первый в качестве ретура через дозатор 17 направляется в шнековый смеситель 5, второй на упаковку (на чертеже не показано).

Воздух из циклона 15 и реакционные газы, содержащие аммиак, углекислый газ и водяные пары, из реактора 6 поступают на абсорбцию и дальнейшую утилизацию (на чертеже не показано).

В таблице приведен состав и характеристики ПФА, полученных при работе предлагаемой установки.

Как следует из приведенных в таблице данных, на предлагаемой установке получают высококонденсированный ПФА в виде тонкодисперсного серого порошка с размером частиц менее 0,25 мм, с насыпной массой 0,67-1,03 т/м, с более высокой, по сравнению с известными способами, температурой начала разложения (275-285^oС). Продукт не слеживается и не гигроскопичен (коэф. гигроскопичности при дисперсности 0,15 мм составляет 2,65 ммоль/г•час).

Предложенная установка обеспечивает повышение производительности на 20-25%, сокращение энергозатрат и металлоемкости по сравнению с известной установкой. Кроме того, полностью исключается налипание продукта в реакторе.

Изобретение относится к получению высококонденсированного полифосфата аммония (ПФА), применяющегося в качестве антипирена в составе огнезащитных вспучивающихся покрытий и при изготовлении огнестойких конструкционных материалов. Сущность изобретения заключается в установке, которая содержит последовательно установленные и соединенные отдельные бункеры с дозаторами для твердых реагентов, смеситель, шаровую мельницу, обогреваемый вращающийся реактор с зонами плавления, кристаллизации и дегидратации продукта реакции, снабженный загрузочным и разгрузочным шнеками для смеси реагентов и продукта реакции, мельницу-сепаратор-холодильник, трубопровод для пневмотранспорта ПФА, циклон для его выделения, транспортер, снабженный дозатором для подачи части выделенного ПФА в смеситель перед загрузочным шнеком реактора, реактор снабжен средством для создания разрежения в реакционных зонах, в качестве обогревателя реактор содержит неподвижные электромагнитные индукторы, установленные коаксиально вокруг корпуса реактора. Согласно изобретению повышается производительность и улучшается качество продукта, происходит снижение энергозатрат и металлоемкости установки. 1 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

1. Установка для получения высококонденсированного полифосфата аммония, содержащая последовательно установленные отдельные бункеры с дозаторами для твердых реагентов - мочевины и ортофосфата аммония, мельницу, обогреваемый вращающийся реактор с зонами для плавления, кристаллизации и дегидратации продукта реакции с загрузочным и разгрузочным шнеками для смеси реагентов и продукта реакции, мельницу-сепаратор-холодильник, трубопровод для пневмотранспорта полифосфата аммония и циклон для его выделения, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит смесители, установленные перед мельницей и между мельницей и загрузочным шнеком реактора, транспортер, снабженный дозатором для подачи части выделенного полифосфата аммония в смеситель перед загрузочным шнеком реактора, и реактор снабжен средством для создания разрежения в реакционных зонах. 2. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве обогревателей реактор содержит неподвижные электромагнитные индукторы, коаксиально установленные вокруг корпуса реактора.