СПОСОБ И АППАРАТ ДЛЯ ОЧИСТКИ КАРБОНАТА ЛИТИЯ Российский патент 2002 года по МПК C01D15/08 B01F7/00 

Изобретение относится к области химической промышленности, а именно к способам очистки карбоната лития от примесей и его аппаратурному оформлению.

Использование карбоната лития в оптическом стекловарении, в технологических процессах электролиза алюминия и других областях промышленности выдвигает обоснованное требование по снижению в нем химических примесей.

Карбонат лития является также одним из основных продуктов для получения других соединений лития.

В связи с широким применением карбоната лития в различных областях промышленности весьма актуальны и способы, позволяющие уменьшить содержание химических примесей в карбонате лития.

Известен способ очистки карбоната лития путем пропускания углекислого газа через водную суспензию карбоната лития с образованием бикарбоната лития и последующего нагрева раствора бикарбоната лития с выпадением в осадок очищенного карбоната лития. (Ю. И.Остроушко, П.И.Бучихин. Литий, его химия и технология. М.: Атомиздат, 1960 г., с. 54-55).

Недостатками способа являются сложность, многостадийность и низкая производительность.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату - прототипом - является способ очистки 96%-ного карбоната лития в горячей дистиллированной воде с доведением рН раствора до 9-10 и обработки его оксалатом аммония (COONH₄)₂ и гидратом окиси бария Ва(ОН)₂ по патенту Испании 375338, 1973 г. Полученный раствор подкисляют, нагревают до 90-100^oС и добавляют 20%-ный раствор карбонат аммония (NН₄)СО₃, после чего центрифугируют, промывают горячей водой и сушат при 100^oС.

Недостатками известного способа очистки карбоната являются длительный цикл очистки и использование большого количества вспомогательных материалов, приводящих к удорожанию технологического процесса очистки.

Известны аппараты для гидроизмельчения материалов, состоящие из корпуса, статора и ротора, при этом статор и ротор имеют на поверхности направленные вдоль оси канавки. Подлежащий измельчению материал в виде суспензии поступает в кольцевой зазор между статором и ротором. При вращении ротора частицы материала, двигаясь от канавок ротора к канавкам статора, совершают колебания высокой частоты и при этом измельчаются (П.М.Сиденко. Измельчение в химической промышленности. М.: Химия, 1968 г., с. 248).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату - прототипом - является высокоскоростной измельчитель "Реактор" Вильямса (П.М. Сиденко. Измельчение в химической промышленности. М.: Химия, 1968 г., с. 248-250).

Измельчитель состоит из ротора, представляющего собой диск, посаженный на вал и снабженный двумя рядами цилиндрических пальцев, расположенных по концентрическим окружностям, и билами, размещенными в центре диска. На крышке по концентрическим окружностям расположены три ряда цилиндрических пальцев. При этом ряды цилиндрических пальцев крышки расположены между рядами цилиндрических пальцев на роторе.

Подлежащий измельчению материал подается прямо на била и отбрасывается ими в пространство между диском ротора и крышкой, пересекаемое движущимися цилиндрическими пальцами ротора. За счет высоких скоростей движения цилиндрических пальцев в зоне измельчения возникает измельчение частиц материала.

Основным недостатком данного аппарата является то, что он не решает задачу достаточного измельчения кристаллов карбоната лития с минимальным количеством циклов измельчения, позволяющую очиститься от вредных химических примесей, находящихся в карбонате лития.

Задачей изобретения является повышение эффективности измельчения и повышение глубины очистки от примесей.

Указанная задача решается благодаря тому, что в способе очистки карбоната лития от химических примесей, включающем растворение в дистиллированной воде, согласно изобретению карбонат лития смешивают с дистиллированной водой в соотношении 1:(3-5) и измельчают гидропомолом при температуре 10-40^oС.

Задача решается также благодаря тому, что способ осуществляется в аппарате, представляющем собой ротор, состоящий из диска, посаженного на вал, на котором расположены по концентрическим окружностям пальцы и крышки с пальцами, которые расположены между рядами пальцев ротора, согласно изобретению пальцы ротора выполнены в форме цилиндра с одной серповидной выточкой на всю длину пальцев или трапецеидальной формы, а пальцы крышки выполнены в форме цилиндра с двумя серповидными выточками на всю длину пальцев или трапецеидальной формы.

Указанная совокупность признаков является новой и обладает изобретательским уровнем, так как за счет использования в цилиндрических пальцах выточек на всю длину в зоне измельчения увеличиваются истирающие и разрывающие усилия, увеличивается кавитационный эффект в зоне пересечения острых кромок пальцев, приводящий к измельчению частиц материала до более мелких, что позволяет сократить количество циклов измельчения и способствует растворению вредных химических примесей.

Соотношение Т: Ж, равное 1:(3-5), при смешивании карбоната лития с дистиллированной водой является оптимальным, так как снижение до соотношения 1: 2 приводит к получению вязкой суспензии, которая резко снижает производительность измельчения и растворения химических примесей.

При повышении соотношения Т:Ж до 1:6 суспензия карбоната лития становится жидкой, что приводит к переработке больших объемов суспензии, проходящей через аппарат, измельчающий кристаллы карбоната лития.

Гидропомол кристаллов карбоната лития проводится при температуре от 10 до 40^oС. При температуре гидропомола ниже 10^oС увеличивается продолжительность процесса измельчения. Вести процесс при температуре более 40^oС нецелесообразно, так как при этом возникает необходимость подогрева раствора, в то время как эффективность очистки от примесей не повышается.

На фиг. 1 представлен общий вид аппарата, на фиг. 2 - пальцы цилиндрической формы с проточками.

Способ осуществляется следующим образом.

Полученную в реакторе суспензию карбоната лития путем смешивания в течение 20-30 минут карбоната лития и подогретой до 90^oС дистиллированной воды в соотношении 1:(3:5) подают в аппарат для измельчения гидропомолом, предварительно остудив до 10-40^oС. Суспензию очищают от примесей натрия и калия путем растворения.

После двукратного циркулирования в системе реактор - аппарат нерастворимые кристаллы карбоната лития отделяют от раствора на центрифуге путем отжатия кристаллов на фильтрующем полотне до остаточной влажности 10%. Маточный раствор направляют на переработку отходов лития, а полученные кристаллы лития промывают конденсатом и сушат при температуре 100-120^oС.

Аппарат для очистки карбоната лития состоит из ротора 1, имеющего форму диска, снабженного двумя рядами пальцев 2 и билами 3, посаженного на вал 4, корпуса 5, крышки 6 с рядом пальцев 7.

Аппарат для очистки карбоната лития работает следующим образом.

В аппарат из реактора подается пульпа. Ротор 1 приводится в движение. Она поступает на била 3, размещенные в центре ротора 1. Била 3 отбрасывают пульпу в пространство, пересекаемое цилиндрическими пальцами 2 с серповидными выточками на всю длину ротора 1 и пальцами 7 крышки 6. За счет высоких скоростей движения пальцев цилиндрической формы с серповидными выточками в зоне измельчения возникают истирающие и разрывающие усилия. Через штуцер пульпа подается в реактор.

Примеры осуществления способа.

Пример 1.

В загрузочное устройство реактора засыпают порошок карбоната лития с исходным содержанием натрия 0,07 вес.% и калия 0,05 вес.% в количестве 500 кг. Одновременно с загрузкой карбоната в реактор подается дистиллированная вода, подогретая до 90^oС, в соотношении 1:4 и смешивается в реакторе рамной мешалкой в течение 10-20 минут. Пульпа охлаждается до температуры 25^oС. Полученная в реакторе суспензия карбоната лития поступает в аппарат (фиг.1), выполняющий функции гидроизмельчителя, где конгломераты, крупные и деформированные кристаллы карбоната лития измельчаются на более мелкие. Измельчение и температура интенсифицируют процесс вымывания вредных химических примесей из карбоната лития. Из аппарата суспензия циркулирует в реактор. После двукратного циркулирования в системе реактор - аппарат в течение 30 минут пульпу разделяют на центрифуге до остаточной влажности кристаллов карбоната лития, равной 10%. При этом толщина слоя отжатых кристаллов на фильтрующей поверхности составляет 50 мм. Маточный раствор направляется на переработку отходов. Полученные кристаллы карбоната лития промываются конденсатом, сушатся при температуре 100-120^oС и направляются в готовую продукцию. Очищенный карбонат лития содержит Na 0,0040 вес.% и К 0,0042 вес.%. Содержание натрия и калия в карбонате лития определяли пламенно-фотометрическим методом.

Пример 2.

В загрузочное устройство реактора засыпают порошок карбоната лития с исходным содержанием натрия 0,07 вес.% и калия 0,05 вес.% в количестве 500 кг. Одновременно с загрузкой карбоната в реактор подается дистиллированная вода, подогретая до 90^oС, в соотношении 1:5 и смешивается в реакторе рамной мешалкой в течение 10-20 минут. Пульпа охлаждается до температуры 40^oС. Полученная в реакторе суспензия карбоната лития поступает в аппарат (фиг.1), выполняющий функции гидроизмельчителя, где конгломераты, крупные и деформированные кристаллы карбоната лития, измельчаются на более мелкие. Измельчение и температура интенсифицируют процесс вымывания вредных химических примесей из карбоната лития. Из аппарата суспензия циркулирует в реактор. После двукратного циркулирования в системе реактор - аппарат в течение 40 минут пульпу разделяют на центрифуге до остаточной влажности кристаллов карбоната лития, равной 10%. При этом толщина слоя отжатых кристаллов на фильтрующей поверхности составляет 60 мм. Маточный раствор направляется на переработку отходов. Полученные кристаллы карбоната лития промываются конденсатом, сушатся при температуре 100-120^oС и направляются в готовую продукцию. Очищенный карбонат лития содержит Na 0,0064 вес.% и К 0,0024 вес.%. Содержание натрия и калия в карбонате лития определяли пламенно-фотометрическим методом.

Пример 3.

В загрузочное устройство реактора засыпают порошок карбоната лития с исходным содержанием натрия 0,07 вес.% и калия 0,05 вес.% в количестве 500 кг. Одновременно с загрузкой карбоната в реактор подается дистиллированная вода, подогретая до 90^oС, в соотношении 1:2 и смешивается в реакторе рамной мешалкой в течение 10-20 минут. Пульпа охлаждается до температуры 10^oС. Полученная в реакторе суспензия карбоната лития поступает в аппарат (фиг.1), выполняющий функции гидроизмельчителя, где конгломераты, крупные и деформированные кристаллы карбоната лития, измельчаются на более мелкие. Измельчение и температура интенсифицируют процесс вымывания вредных химических примесей из карбоната лития. Из аппарата суспензия циркулирует в реактор. После двукратного циркулирования в системе реактор - аппарат в течение 60 минут пульпу разделяют на центрифуге до остаточной влажности кристаллов карбоната лития, равной 10%. При этом толщина слоя отжатых кристаллов на фильтрующей поверхности составляет 40 мм. Маточный раствор направляется на переработку отходов. Полученные кристаллы карбоната лития промываются конденсатом, сушатся при температуре 100-120^oС и направляются в готовую продукцию. Очищенный карбонат лития содержит Na 0,0049 вес.% и К 0,0029 вес.%. Содержание натрия и калия в карбонате лития определяли пламенно-фотометрическим методом.

Пример 4.

В загрузочное устройство реактора засыпают порошок карбоната лития с исходным содержанием натрия 0,12 вес.% и калия 0,07 вес.% в количестве 500 кг. Одновременно с загрузкой карбоната в реактор подается дистиллированная вода, подогретая до 90^oС, в соотношении 1:5 и смешивается в реакторе рамной мешалкой в течение 10-20 минут. Пульпа охлаждается до температуры 30^oС. Полученная в реакторе суспензия карбоната лития поступает в аппарат (фиг.1), выполняющий функции гидроизмельчителя, где конгломераты, крупные и деформированные кристаллы карбоната лития, измельчаются на более мелкие. Измельчение и температура интенсифицируют процесс вымывания вредных химических примесей из карбоната лития. Из аппарата суспензия циркулирует в реактор. После двукратного циркулирования в системе реактор - аппарат в течение 30 минут пульпу разделяют на центрифуге до остаточной влажности кристаллов карбоната лития, равной 10%. При этом толщина слоя отжатых кристаллов на фильтрующей поверхности составляет 80 мм. Маточный раствор направляется на переработку отходов. Полученные кристаллы карбоната лития промываются конденсатом, сушатся при температуре 100-120^oС и направляются в готовую продукцию. Очищенный карбонат лития содержит Na 0,0044 вес.% и К 0,0058 вес.%. Содержание натрия и калия в карбонате лития определяли пламенно-фотометрическим методом.

Пример 5.

В загрузочное устройство реактора засыпают порошок карбоната лития с исходным содержанием натрия 0,12 вес.% и калия 0,07 вес.% в количестве 500 кг. Одновременно с загрузкой карбоната в реактор подается дистиллированная вода, подогретая до 90^oС, в соотношении 1:6 и смешивается в реакторе рамной мешалкой в течение 10-20 минут. Пульпа охлаждается до температуры 60^oС. Полученная в реакторе суспензия карбоната лития поступает в аппарат (фиг.1), выполняющий функции гидроизмельчителя, где конгломераты, крупные и деформированные кристаллы карбоната лития, измельчаются на более мелкие. Измельчение и температура интенсифицируют процесс вымывания вредных химических примесей из карбоната лития. Из аппарата суспензия циркулирует в реактор. После двукратного циркулирования в системе реактор - аппарат в течение 40 минут пульпу разделяют на центрифуге до остаточной влажности кристаллов карбоната лития, равной 10%. При этом толщина слоя отжатых кристаллов на фильтрующей поверхности составляет 10 мм. Маточный раствор направляется на переработку отходов. Полученные кристаллы карбоната лития промываются конденсатом, сушатся при температуре 100-120^oС и направляются в готовую продукцию. Очищенный карбонат лития содержит Na 0,0081 вес.% и К 0,0034 вес.%. Содержание натрия и калия в карбонате лития определяли пламенно-фотометрическим методом.

Пример 6.

В загрузочное устройство реактора засыпают порошок карбоната лития с исходным содержанием натрия 0,12 вес.% и калия 0,07 вес.% в количестве 500 кг. Одновременно с загрузкой карбоната в реактор подается дистиллированная вода, подогретая до 90^oС, в соотношении 1:3 и смешивается в реакторе рамной мешалкой в течение 10-20 минут. Пульпа охлаждается до температуры 15^oС. Полученная в реакторе суспензия карбоната лития поступает в аппарат (фиг.1), выполняющий функции гидроизмельчителя, где конгломераты, крупные и деформированные кристаллы карбоната лития, измельчаются на более мелкие. Измельчение и температура интенсифицируют процесс вымывания вредных химических примесей из карбоната лития. Из аппарата суспензия циркулирует в реактор. После двукратного циркулирования в системе реактор - аппарат в течение 60 минут пульпу разделяют на центрифуге до остаточной влажности кристаллов карбоната лития, равной 10%. При этом толщина слоя отжатых кристаллов на фильтрующей поверхности составляет 70 мм. Маточный раствор направляется на переработку отходов. Полученные кристаллы карбоната лития промываются конденсатом, сушатся при температуре 100-120^oС и направляются в готовую продукцию. Очищенный карбонат лития содержит Na 0,0047 вес.% и К 0,041 вес.%. Содержание натрия и калия в карбонате лития определяли пламенно-фотометрическим методом.

Использование предлагаемого способа очистки карбоната лития и аппаратурного оформления позволит, по сравнению с прототипом, сократить цикл очистки и сэкономить вспомогательные материалы, а следовательно, удешевить технологический процесс. Изобретение позволит решить техническую задачу по эффективному измельчению кристаллов карбоната лития и повысить производительность работы аппарата.

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к способам очистки карбоната лития от примесей и его аппаратурному оформлению. Способ очистки карбоната лития от химических примесей включает смешивание карбоната лития с дистиллированной водой в соотношении 1:(3-5) с последующим гидропомолом при 10-40^oС. Аппарат представляет собой ротор, состоящий из диска, посаженного на вал, на котором расположены по концентрическим окружностям пальцы и крышки с пальцами, которые расположены между рядами пальцев ротора, при этом пальцы ротора и пальцы крышки аппарата выполнены цилиндрической формы с серповидными выточками на всю длину пальцев. В результате измельчения при 10-40^oС происходит вымывание и растворение химических примесей натрия и калия из кристаллов карбоната лития. Данный способ и аппарат позволяют по сравнению с существующими способами сократить цикл очистки и вспомогательные материалы, удешевить технологический процесс очистки карбоната лития, а также повысить эффективность измельчения. 2 с.п. ф-лы, 3 ил.

1. Способ очистки карбоната лития от химических примесей, включающий растворение в дистиллированной воде, отличающийся тем, что карбонат лития смешивают с дистиллированной водой в соотношении 1: (3-5) и измельчают гидропомолом при 10-40^oС. 2. Аппарат, представляющий собой ротор, состоящий из диска, посаженного на вал, на котором расположены по концентрическим окружностям пальцы и крышки с пальцами, которые расположены между рядами пальцев ротора, отличающийся тем, что пальцы ротора выполнены в форме цилиндра с одной серповидной выточкой на всю длину пальцев, а пальцы крышки выполнены в форме цилиндра с двумя серповидными выточками на всю длину пальцев.