СИСТЕМА УПРАВЛЕНИЯ ПРОЦЕССОМ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОКСИЛАМИНСУЛЬФАТА Российский патент 2002 года по МПК C01B21/38 G05D27/00 

Предлагаемое изобретение относится к области автоматизации технологических процессов синтеза гидроксиламинсульфата из окиси азота при каталитическом окислении аммиака и может быть использовано для получения капролактама в производстве синтетических волокон и полиамидных смол.

Известен способ получения гидроксиламинсульфата каталитическим восстановлением окиси азота При этом смесь газообразного аммиака, водяного пара и кислорода подают в контактный аппарат, где аммиак окисляется на платино-родиевых сетках и далее смесь подают в другой контактный аппарат, куда добавляют небольшое количество водорода. Затем образовавшаяся окись азота с водородом подается в реактор синтеза, заполненный суспензией катализатора в серной кислоте. Полученный продукт отводят через фильтр на склад готовой продукции. Синтез гидроксиламина проводят при регулировании заданного соотношения компонентов (аммиак - кислород; аммиак - пар; окись азота - водород) при заданной температуре и давлении. Выделяющееся тепло реакции используют для получения водяного пара с помощью котла-утилизатора [Производство капролактама/Под ред. В.И. Овчинникова и В.П. Рушинского. М.: Химия, 1977, стр. 136-143].

Недостатком указанного способа получения гидроксиламина является невысокая точность регулирования параметров процесса.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является устройство (система) для управления процессом контактного окисления в производстве азотной кислоты, содержащиеся контуры регулирования (датчик - регулятор - клапан) расходов аммиака, воздуха (кислорода), датчики температуры процесса окисления; датчики температуры и давления аммиака и окружающей среды. Устройство реализовано с использованием микропроцессорной техники, (микроЭВМ), в которой находятся блоки вычисления соотношения "аммиак - воздух", блоки ввода и вывода информации для управления процессом и блоки выдачи управляющих воздействий на клапан. В зависимости от температуры аммиака корректируют температуру процесса окисления и отключают блок коррекции температуры в зависимости от соотношения "аммиак - воздух" [Патент РФ 2114056, МПК 6 С 01 В 21/38, G 05 D 27/00 от 23.06.96. Бюл. 18, 1998].

Недостатками устройства являются ограниченная область применения (нельзя использовать в других производствах), недостаточно высокая точность регулирования параметров процесса и, как следствие, ухудшение качества целевого продукта, так как при регулировании не учитываются ограничения на соотношение параметров, что также снижает безопасность проведения процесса.

Целью предлагаемого изобретения является расширение области применения и повышение точности регулирования параметров.

Поставленная цель достигается тем, что известная система управления процессом получения гидроксиламинсульфата, осуществляемого в последовательно соединенных смесителях, контактных аппаратах и реакторах, содержащая контуры регулирования (датчик - регулятор - клапан) расхода аммиака и кислорода в смеситель, датчики температуры окисления в контактных аппаратах, контуры регулирования температуры в реакторах водой, блок вычисления соотношения расходов "аммиак - кислород", реализованного в микроЭВМ, соединенной со входами и выходами указанных датчиков и регуляторов, дополнительно содержит контуры регулирования расхода пара в первый смеситель, контуры регулирования расхода водорода во второй и третий смеситель, датчик контроля расхода окиси азота в реактор, отсечные клапана, установленные на газопроводах аммиака, кислорода, пара, водорода, окиси азота, блоки вычисления соотношений "аммиак - пар", "аммиак - водород", "окись азота - водород", блок контроля ограничений по температуре в контактных аппаратах и реакторах, при этом выходы датчиков расхода пара, водорода, окиси азота, температуры соединены со входами микроЭВМ, выходы которой соединены со входами регуляторов расхода аммиака, кислорода, водорода и воды и входами отсекающих клапанов на газопроводах аммиака, кислорода, пара, водорода, окиси азота. Кроме того, блоки вычисления соотношений "аммиак - пар", "аммиак - водород", "окись азота - водород" и блоки контроля ограничений по температуре в контактных аппаратах и реакторах реализованы в модульном исполнении в микроЭВМ.

Совокупность дополнительных устройств в сочетании с известными придают системе управления новые свойства, обеспечивающие повышение точности регулирования соотношения исходных потоков и температуры процесса окисления аммиака и синтеза гидроксиламинсульфата, а учет ограничений на параметры процесса повышают его безопасность и расширяем область применения системы для аналогичных производств.

Сущность предлагаемого изобретения поясняется чертежом, на котором изображена принципиальная схема системы управления процессом получения гидроксиламинсульфата (ГАС) прямым каталитическим синтезом из водорода и окиси азота, получаемой окислением аммиака с последующим восстановлением избытка кислорода водородом и конденсацией пара из газовой смеси.

Условно показана одна технологическая линия (из пяти работающих).

Система включает аппараты 1-7, где 1, 3, 5 - эжекторные смесители; 2, 4 - контактные аппараты, заполненные катализатором, где происходит окисление аммиака и образование окиси азота, 6 - реактор синтеза гидроксиламинсульфата, заполненный суспензией катализатора и серной кислоты; 7 - фильтр очистки гидроксиламинсульфата.

В систему управления аппаратами 1-7 входят:
- контур регулирования расхода аммиака, 8-10 (датчик 8, регулятор 9, регулирующий клапан 10),
- контур регулирования расхода кислорода 11-13,
- контур регулирования расхода пара 14-16;
- отсечные клапана 17, 18, 19, установленные соответственно на газопроводе аммиака, кислорода и пара перед смесителем 1;
- контур регулирования расхода водорода 20-22 и отсечной клапан 23, установленный на газопроводе перед смесителем 3;
- датчики контроля температуры 24, 25, установленные соответственно в средней части и на выходе контактного аппарата 2,
- контур регулирования расхода водорода 26-28 и отсечной клапан 29, установленный на газопроводе перед смесителем 5;
- датчик контроля температуры 30, установленный на выходе контактного аппарата 4;
- датчик расхода окиси азота 31 и отсечной клапан 32, установленный на газопроводе перед смесителем 5.

В систему управления также входит контур регулирования температуры 33-35 (датчик 33, регулятор 34, регулирующий клапан 35) в реакторе 6 водой. Управление процессом осуществляется микроЭВМ 36, которая соединена электрическими линиями связи ("вход - выход") со входами датчиков 8, 11, 14, 20, 24, 25, 26, 30, 31, 33, а для управления выходы микроЭВМ 36 соединены со входами регуляторов 9, 12, 15, 21, 27, 39 и со входами отсечных клапанов 17, 18, 19, 23, 29, 32. (Входы - выходы электрических связей "ЭВМ - датчики, регуляторы" условно показаны на схеме одними линиями) Кроме того, функции контроля ограничений по температуре и блоков вычислений соотношений "аммиак - кислород", "аммиак - пар", "аммиак - водород", "окись азота - водород" реализованы как модули в микроЭВМ 36.

Исследование процесса синтеза гидроксиламинсульфата показало, что на качество получаемого продукта влияет точность поддержания соотношения "аммиак - кислород", с учетом ограничений, так при выходе за нижний заданный предел уменьшается количество окиси азота, а при выходе за верхний заданный предел образуется избыток кислорода, что повышает концентрацию азотной кислоты (как побочного продукта) и ведет к образованию взрывоопасной смеси. Поддержание точности заданного соотношения "окись азота - водород" необходимо, чтобы сохранялась на требуемом уровне активность и селективность катализатора в реакторе синтеза гидроксиламинсульфата, что влияет на скорость реакции между окисью азота и водорода, и соответственно уменьшаются побочные реакции. Кроме того, необходимо учитывать ограничения на предельные соотношения расходных потоков и температуры, так как это влияет на безопасность проведения процесса, при этом надо учитывать последовательность отключения потоков, подаваемых в аппараты, и с другой стороны учитывать, что слишком частые остановки аппаратов приводят к перерасходу энергоресурсов и снижению производительности установки гидроксиламинсульфата.

Управление процессом осуществляется следующим образом.

- подают в смеситель 1 газообразный аммиак и с помощью контура регулирования 8-10 стабилизируют заданный расход, например по ПИ - закону регулирования. Расход аммиака является ведущей величиной,
- подают в зависимости от количества аммиака в смеситель 1 газообразный кислород и по информации датчиков 8, 11 расходов аммиака (G^А) и расхода кислорода (G^К) определяют текущее значение соотношения "аммиак - кислород" (С^к _тек) и при его отклонении от заданного значения (С^k _зад) корректирует расход кислорода в смеситель 1, например по ПИ закону регулирования.

где К1 и К2 - константы.

Величину ΔG^к (управляющее воздействие) отрабатывают с помощью регулятора 12 и клапана 13 на линии подачи кислорода, для приведения текущего соотношения "аммиак - кислород" к заданному значению,
- сравнивают текущее соотношение "аммиак - кислород" с ограничениями
С^k _min ≤С^к _тек ≤С^k _max (2)
где С^k _min - минимальное значение соотношения "аммиак - кислород";
C^k _max - максимальное значение соотношения "аммиак - кислород".

При выходе С^k _тек за предельные значения подают с микроЭВМ 36 на отсечные клапана 17, 18 команду на прекращение подачи аммиака и кислорода в смеситель 1,
- подают в зависимости от количества аммиака в смеситель 1 пар и по информации датчиков 8, 14 расходов аммиака (G^A) и пара (G^П) определяют текущее соотношение "аммиак - пар" (С^П _тек) и при его отклонении от заданного значения (С^П _зад) и корректируют расход пара в смеситель 1, например по ПИ закону регулирования.

где К3, К4 - константы,
Величину ΔG^п (управляющее воздействие) отрабатывают с помощью регулятора 15 и клапана 16 для приведения текущего соотношения "аммиак - пар" к заданному значению
- сравнивают текущее соотношение "аммиак - пар" с ограничениями:
С^П _min≤С^П _тек≤С^П _max (4)
где С^П _min, С^П _max - соответственно минимальные и максимальные значения соотношения "аммиак - пар".

При выходе С^П _тек за предельные значения подают с микроЭВМ 36 на отсечные клапана 17 и 19 команду на прекращение подачи аммиака и частично подачи пара (для обеспечения безопасности процесса клапана 16 и 19 на паре закрывают на 40% от максимального значения);
- после смешения потоков парогазовую смесь подают в контактный аппарат 2, где происходит каталитическое окисление аммиака с выделением тепла, которое отводят для получения пара (котлы условно на схеме не показаны);
- контролируют по информации датчиков 24, 25 температуру в средней (Т^ср) и нижней (Т^н) части контактного аппарата 2, и при выходе ее за заданное значение (Т^ср _зад, Т^н _зад), когда
Т^ср≥Т^ср _зад (5) и Т^н≥Т^н _зад (6),
подают команду с микроЭВМ 36 на отсечные клапана 17 и 18 для прекращения подачи аммиака и кислорода;
- образовавшиеся в контактном аппарате 2 нитрозные газы подают в смеситель 3, куда также подают в зависимости от количества аммиака водород и по информации датчиков 8 и 20 расходов аммиака (G^А) и водорода (G^В) определяют текущее соотношение "аммиак -водород" (G^В _тек) и при его отклонении от заданного значения (С^B _зад) корректируют расход водорода в смеситель 3, например по ПИ - закону регулирования

где К5, К6 - константы.

Величину ΔG^в (управляющее воздействие) отрабатывают с помощью регулятора 21 и клапана 22 для приведения текущего соотношения "аммиак - водород" к заданному значению,
- сравнивают текущее соотношение "аммиак - водород" с ограничениями
С^В _min ≥ С^В _тек ≥ С^В _max (8)
где С^В _min, С^В _max - соответственно минимальное и максимальное значение соотношения "аммиак - водород".

При выходе С^В _тек за предельные значения подают с микроЭВМ 36 команду на отсечной клапан 28 для прекращения подачи водорода. После смешения водорода и нитрозных газов смесь подают в контактный аппарат 4 (реактор дожига), где образуется окись азота. Температуру на выходе аппарата 4 контролируют датчиком 30.

Полученную окись азота подают в смеситель 5, расход которой контролируют датчиком 31 и в зависимости от ее количества подают туда же водород.

По информации датчиков 31 и 26 расходов окиси азота (G^O) и водорода (G^В) определяют текущее соотношение (С^О _тек) "окись азота - водород и при его отклонении от заданного значения (С^O _зад) корректируют расход водорода (ΔG2в

) в смеситель 5, например по ПИ - закону регулирования

где К7 и К8 - константы.

Величину ΔG2в

отрабатывают с помощью регулятора 27 и клапана 28 для приведения текущего соотношения "окись азота - водород" к заданному значению,
- сравнивают текущее соотношение "окись азота - водород" с ограничениями
С^O _min≤C^O _тек≤C^O _max (10)
где С^O _min и C^O _max - соответственно минимальное и максимальное значение соотношения "окись азота - водород".

При выходе C^O _max за предельные значения подают с микроЭВМ 36 команду на отсечные клапана 32,28 для прекращения подачи окиси азота и водорода в смеситель 5.

После смешивания потоков в смесителе 5 газовую смесь подают в реактор синтеза гидроксиламина 6 (условно показан один из последовательно соединенных реакторов), где при постоянном перемешивании в присутствии катализатора и серной кислоты происходит образование ГАС. Заданную температуру (Т^р _зад) поддерживают с помощью контура регулирования 33-35 и микроЭВМ 36, например по ПИ - закону регулирования подачей воды (во внутренние и внешние змеевики реактора 6).

Полученный раствор ГАС пропускают через фильтр 7 и далее подают в производство капролактама.

Таким образом, поддерживая заданное соотношение исходных потоков "аммиак - кислород", "аммиак - пар", "аммиак - водород", "окись азота - водород" с учетом ограничения на предельно допустимые значения и температуру процесса, добиваемся более полного использования реагентов в процессе, а своевременно и по заданной последовательности воздействуя на отсекающие и регулирующие клапана, повышаем безопасность ведения процесса, что в итоге повышает производительность установки.

Экспериментальная проверка работы системы на промышленной установке, проведенная в 4 квартале 1999 года в цехе получения гидроаминосульфата прямым синтезом на ЗАО "Куйбышевазот" г. Тольятти показала эффективность работы системы. Ниже приведен численный пример работы системы и сравнительная таблица испытаний.

Пример
Исходные данные:
1. заданный расход аммиака G^А=1000 кг/час;
2. соотношение "аммиак - кислород" в смесителе 1
С^к _зад=1: 1,35 - заданное значение;
С^к _min=1: 1,46 - минимальное значение;
С^к _max=1: 1,27 - максимальное значение.

3. Cоотношение "аммиак пар"
С^п _зад=1: 4,7 - заданное значение;
С^п _min=1: 5,5 - минимальное значение;
С^п _max=1: 4,5 - максимальное значение.

4. Значение температуры в аппарате 2
- максимальное значение в средней части аппарата 2 Т^max _cp=1050^oС,
- максимальное значение в нижней части аппарата 2 Т^max _н=350^oС
5. Соотношение "аммиак - водород" в смесителе 3
С^в _зад=1:0,3 - заданное значение;
С^в _min=1: 0,25 - минимальное значение;
С^в _max=1: 0,35 - максимальное значение.

6. Соотношение окись азота - водород
С^о _зад=1: 1,77 - заданное значение;
С^о _min=1: 1,80 - минимальное значение;
С^о _max=1: 1,75 - максимальное значение.

7. Заданные значения температуры в реакторе 6
Т^р _зад=42^oС
Т^р _max=45^oС
1. Подают в смеситель 1 заданное количество аммиака G^А=1000 кг/ч, используя контур регулирования 8-10.

2. Для заданного соотношения "аммиак - кислород" С^к _зад=1: 1,35 подают кислород в количестве G^к=1350 кг/ч, которое отрабатываем контуром регулирования 11-13.

3. Для заданного соотношения "аммиак - пар" С^п _зад=1: 1,41 подают пар в количестве G^п=4700 кг/ч, которое отрабатываем контуром регулирования 14-16.

4. По информации датчика 24 контролируют температуру в средней части аппарата 2 Т^тек _сред=940^oС и по информации датчика 25 в нижней части аппарата 2 Т^тек _ниж=295^oС.

5. Для заданного соотношения аммиак - водород С^В _зад=1: 0,3 подают водород в количестве 300 кг/ч, которое отрабатывают с помощью контура регулирования 20-22.

6. Полученную окись азота (с температурой Т⁴=380^oС по информации датчика 30) в количестве по информации датчика 31 G^О=6300 кг/ч подают в смеситель 5, куда также для заданного соотношения окись азота - водород С^О _зад=1: 1,77 подают водород в количестве 11151 кг/ч, которое отрабатывают с помощью контура регулирования 26-28.

7. Стабилизируют температуру в реакторе 6 Т^р _зад=42^oС с использованием контура регулирования 33-35 подачей воды. Полученный гидроксиламинсульфат пропускаем через фильтр 7 и направляем на склад готовой продукции.

Соотношения аммиак - кислород, аммиак - пар, аммиак - водород, окись азота - водород, а также температуры в аппаратах 2, 4, 6 находятся в заданных пределах, поэтому команды на отсекающие клапана 17, 18, 19, 23, 29, 32 соответственно на подаче кислорода, аммиака, пара, водорода на перекрытие потоков с микроЭВМ 36 не подают.

Из таблицы видно улучшение показателей работы производства гидроксиламинсульфата, эффект составит 1,5 млн. рублей в год. Внедрение системы управления процессом получения гидроксиламинсульфата намечено на I квартал 2000 года в цехе ЗАО "Куйбышевазот" (г. Тольятти).

Изобретение относится к области автоматизации технологических процессов синтеза гидроксиламинсульфата из окиси азота при каталитическом окислении аммиака и может быть использовано для получения капролактама в производстве синтетических волокон и полиамидных смол. Система управления позволяет повысить точность регулирования соотношений исходных потоков и температуры в контактных аппаратах и реакторах с учетом ограничений на технологические параметры. Это повышает конверсию реагентов и безопасность ведения процесса, что в итоге улучшает качественные показатели и повышает производительность установки. 1 ил., 1 табл.

Система управления процессом получения гидроксиламинсульфата, включающая последовательно соединенные газопроводами смеситель кислорода и аммиака и контактный аппарат окисления аммиака, контуры регулирования - датчик, регулятор, клапан расходов аммиака и кислорода, датчик температуры процесса окисления аммиака, микроЭВМ, соединенную со входами датчиков расхода аммиака, кислорода и контроля температуры и входами регуляторов расхода аммиака и кислорода, отличающаяся тем, что дополнительно содержит смеситель окиси аммиака и водорода, контактный аппарат окиси азота, смеситель окиси азота и водорода, реактор синтеза гидроксиламинсульфата и фильтр очистки гидроксиламинсульфата, последовательно соединенные между собой газопроводами, контуры регулирования расхода пара в смеситель кислорода и аммиака, контуры регулирования расхода водорода в смесители окиси аммиака и азота, датчики температуры на выходе контактных аппаратов окисления аммиака и азота, датчик расхода окиси азота на входе смесителя окиси азота и водорода, контур регулирования температуры в реакторе синтеза гидроксиламинсульфата, отсечные клапана, установленные на газопроводах подачи аммиака, кислорода, пара в смеситель кислорода и аммиака, подачи водорода в смеситель окиси аммиака и водорода и подачи окиси азота и водорода в смеситель окиси азота и водорода, при этом выходы датчиков расхода пара, водорода, окиси азота, температуры на выходе контактных аппаратов окисления аммиака и азота и в реакторе синтеза гидроксиламинсульфата соединены со входами микроЭВМ, выходы которой соединены со входами регуляторов расхода пара, водорода, воды и входами отсечных клапанов на подаче аммиака, кислорода и пара в смеситель кислорода и аммиака, подачи водорода в смеситель окиси аммиака и водорода и подачи окиси азота и водорода в смеситель окиси азота и водорода.